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Feedadditive—eth本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國飼料工業(yè)協(xié)會團體標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會提出并歸口。本文件起草單位:中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所、全國畜牧總站、上海市農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所、江蘇中丹化工技術(shù)有限公司、泰興瑞泰化工有限公司、宜興市天石飼料有限公司、淮安市潤龍科技有限公司、江蘇利田科技有限公司、江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院畜牧研究所、江蘇省畜產(chǎn)品質(zhì)量檢驗測試中心。本文件主要起草人:嚴(yán)華、樊霞、李燕松、趙志輝、任云華、賈錚、周維仁、儲瑞武、楊海鋒、鄒益東、張本田、付啟龍、閆俊書、耿士偉、羅陽、陳冠雄、萬伏凱、姚曉峰、田靜、徐思遠(yuǎn)、李飼料添加劑乙氧基喹啉本文件規(guī)定了飼料添加劑乙氧基喹啉的技術(shù)要求、取樣、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)簽、本文件適用于以對氨基苯乙醚和丙酮為原料,經(jīng)催化反應(yīng)制得的飼料添加劑乙氧基喹下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表4技術(shù)要求4.1外觀與性狀淡黃色、黃色至褐色粘稠液體,在光照、空氣中放置色澤逐漸轉(zhuǎn)深,低溫貯存24.2技術(shù)指標(biāo)3按GB/T20195規(guī)定制備試樣,裝入密閉棕色容器中,和1mL乙酸酐(6.2.2.2按照電位滴定法,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(6.2.2.3)滴定,同時做空白ωω1──乙氧基喹啉含量,單位為百分?jǐn)?shù)(%V──試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mLV0──空白試驗消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mLc──高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/LM──乙氧基喹啉的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)[M(C14H19NO)=217.31];m──試樣的質(zhì)量,單位為克(g測定結(jié)果以平行測定的算術(shù)平均值表示,保留3在重復(fù)性條件下,兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.按GB1886.225-2016附錄試樣中的非那西丁經(jīng)乙酸乙酯超聲提取,正己烷除脂,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定,外標(biāo)法定量。46.4.2.9非那西丁標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(100μg/mL準(zhǔn)確稱取非那西丁標(biāo)準(zhǔn)品(CAS:62-98%)10mg(精確至0.01mg置于100mL棕色容量瓶中,用甲醇(6.4.2.2)定容,搖勻。0℃~):100mL棕色容量瓶中,用甲醇(6.4.2.2)定容,搖勻。0℃~4℃避光保存,有效期6.4.2.11非那西丁標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:準(zhǔn)確移取非那西丁標(biāo)準(zhǔn)中間容量瓶中,用甲醇(6.4.2.2)稀釋并定容。配制成非那西丁濃度為5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、6.4.2.12微孔濾膜:0.22μ6.4.3.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配備電噴霧離子源(平行做兩份試驗。稱取試樣0.25g(精確至0.1mg置于50mL離心管中,準(zhǔn)確加入25mL乙酸乙酯,渦旋1min,超聲提取20min,期間振搖1次。放至室溫,準(zhǔn)確移取2.5mL溶液至中,氮吹至近干,準(zhǔn)確加入5mL甲醇(6.4.2.2),超聲10min,再準(zhǔn)確加入5mL水,混勻min5522556相對離子豐度與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液所對應(yīng)的定性離子的相對離子豐度,若偏差不超過表4規(guī)定>50%>20%~50%>10%~20%關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.99。試樣溶液中非那西丁的濃度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。如超出時,試樣溶液中非那西丁的濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相差不超過試樣中非那西丁含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2計,數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示。多點校準(zhǔn)按公式(2)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up6(×),m)EQ\*jc3\*hps12\o\al(\s\up6(V2),0)ω2──試樣中非那西丁的含量,單位為毫克每千克(mg/kgρ──由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的試樣溶液中非那西丁的濃度,單位為納克每毫升(ng/mLV──提取液體積,單位為毫升(mL);V2──復(fù)溶液體積,單位為毫升(mL);n──稀釋倍數(shù);V1──提取液分取體積,單位為毫升(mL);m──試樣質(zhì)量,單位為克(g1000──單位換算系數(shù)?!羘·····································ω2──試樣中非那西丁的含量,單位為毫克每千克(mg/kgA──試樣溶液中非那西丁的色譜峰面積;s──非那西丁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為納克每毫升(ng/mLV──提取液的體積,單位為毫升(mL);V2──復(fù)溶液體積,單位為毫升(mL);n──稀釋倍數(shù);As──標(biāo)準(zhǔn)溶液中非那西丁的色譜峰面積;V1──提取液分取體積,單位為毫升(mL);m──試樣質(zhì)量,單位為克(g1000──換算系數(shù)。在重復(fù)性條件下,兩次獨立測定結(jié)果與其算術(shù)平均值的絕對差值不大于該算術(shù)平均值的20%。8b)原料、設(shè)備、加工工藝有較大改變時;果有一項指標(biāo)不符合本文件規(guī)定,即判定該7.4.3各項目指標(biāo)的極限數(shù)值判定
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