T-GXAS 494-2023 水質(zhì) 7種青霉素的測定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

GXASchromatography—tandemmassspectrometryI 2 2 2 3 5 6 6 8 9本文件參照HJ168-2020《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》和GB/T1.計量檢測（南寧）有限公司、廣西潤測檢測技術(shù)有限公司、鋒、黃廷俊、張宇昕、廖金玉、黃純欽、張1水質(zhì)8種喹諾酮類抗生素的測定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件描述了使用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件適用于地表水、生活污水中麻保沙星（Marbofloxacin）、氟羅沙星（Fleroxacin）、氧氟雙氟哌酸（Difloxacin）和司帕沙星（Sparfloxacin）共8種喹諾酮類抗生素的測定，其他喹諾酮類化μg/L；當(dāng)富集樣品體積為200mL時，濃縮后定容體積為1.0mL，進(jìn)樣體積為5.0μL時，固相萃取法的方法檢出限為4.0ng/L～10.2ng/L，GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技5.1當(dāng)樣品中存在基質(zhì)干擾時，可通過優(yōu)化色譜條件、稀釋樣品、減少進(jìn)樣體積以及對樣品進(jìn)行前處5.2當(dāng)樣品中存在同分異構(gòu)體干擾測定時，可通過改變色譜條件提高分離度或選擇不同的二級質(zhì)譜子2除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實驗用水應(yīng)符合GB/T）：）：）：以下避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說明。使用時應(yīng)恢復(fù)至室溫6.13微孔濾膜:13mm×0.22μm，尼龍、聚四氟乙烯材質(zhì)或相當(dāng)者。7.4固相萃取裝置：自動或手動，流7.5固相萃取柱：填料為二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物7.6濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置或K-D濃縮器8.1.2用預(yù)先洗滌干凈并干燥的采樣瓶（見7.1）采集水樣，采樣前應(yīng)使用水樣潤洗采樣瓶，應(yīng)完全注滿不留氣泡。若水中有殘余氯存在，應(yīng)在每500mL樣品中加入40mg硫代硫酸鈉（見6.8）除3取適量水樣經(jīng)微孔濾膜（見6.13）過濾，棄去至少lmL初濾液后，移取1.0mL過濾后的分別用10mL甲醇（見6.2）和10mL水活化固相萃取柱（見7.5在活化過程中應(yīng)確保萃取柱中填料表面不露出液面。量取200mL水樣，加入0.5gEDTA），溶液（見6.7）調(diào)節(jié)水樣的pH值至3.0±0.1，水樣以約5mL/min的流速通過固相萃取柱。再用洗萃取柱，去除雜質(zhì)。之后用氮氣（見6.15）吹干萃取柱。用3mL甲酸/甲醇混合溶液（見6.10）洗脫富集后的萃取柱，再用3mL甲酸/甲醇混合溶液（見6.10）浸泡萃取柱5min，用6mL甲酸/甲醇混合溶液（見6.10）以1mL/min的速度洗脫樣品，收集全部洗脫液。用濃縮裝置（見7.6）將上述洗脫液濃縮至1.0mL以下，用甲醇（見6.2）定容至1.0mL，9.1儀器調(diào)試9.1.1液相色譜條件），），min%%09.1.1.2流速：0.5mL/mi9.1.2質(zhì)譜條件），4m/zm/zsV9.1.3儀器調(diào)諧9.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制9.2.1.2在儀器最佳工作條件下，由低濃度到高濃度依次對標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)樣，以目標(biāo)組分的峰面積9.2.2標(biāo)準(zhǔn)參考譜圖），59.3樣品測定9.4空白試驗按照與樣品測定（見9.3）相同的儀器條件進(jìn)行空白試樣（按照質(zhì)譜條件（見9.1.2）中確定的母離子與子離子進(jìn)行監(jiān)測，試樣中喹諾酮類抗生素的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)樣品中喹諾酮類抗生素的保留時間的相對偏差的絕對值應(yīng)小于2.5％；且對待測樣品中喹諾×100%········································································Ksam——試樣中喹諾酮類抗生素定性離子的相對豐度，%;A2——試樣中喹諾酮類抗生素定性離子對的峰面積（×100%······································································Kstd——標(biāo)準(zhǔn)樣品中喹諾酮類抗生素定性離子的相對豐度，%;Astd2——標(biāo)準(zhǔn)樣品中喹諾酮類抗生素定性離子對的峰6Kstd(%)Ksam最大允許偏差(%)ρρ——樣品中組分i的質(zhì)量濃度，單位為納克每升（ng/Lρxi——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計算得到的樣品中組分i的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/LVV——水樣取樣體積，單位為毫升（mL）。數(shù)點后一位。當(dāng)固相萃取法的測定結(jié)果≥10.0ng/L時，數(shù)據(jù)保留三位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果＜10.0ng/L，每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應(yīng)％～％，％～續(xù)校準(zhǔn)。按公式（4）計算Cc與校準(zhǔn)點Ci的相對偏差（D7D=×100%········································································(4)D——Cc與校準(zhǔn)點Ci的相對偏差，%;Cc——校準(zhǔn)點的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微Ci——測定的該校準(zhǔn)點的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升如果D≤20％，則初始標(biāo)準(zhǔn)曲線仍能繼續(xù)使用；如果任何一個化合物的D＞20％，應(yīng)重新繪