瀝青標(biāo)準(zhǔn)粘度計(jì)試驗(yàn)裝置校準(zhǔn)規(guī)范

瀝青標(biāo)準(zhǔn)粘度計(jì)試驗(yàn)裝置校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于瀝青標(biāo)準(zhǔn)粘度計(jì)試驗(yàn)裝置（以下簡稱粘度計(jì)）的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文獻(xiàn)：JJG（交通）055-2004瀝青標(biāo)準(zhǔn)粘度計(jì)JJF1101-2019環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度參數(shù)JTGE20-2011公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程釋義手冊凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3名詞術(shù)語3.1溫度示值誤差temperatureindicationerror粘度計(jì)顯示的溫度示值與標(biāo)準(zhǔn)器顯示的溫度數(shù)值之差。3.2溫度波動(dòng)度temperaturefluctuation粘度計(jì)在穩(wěn)定狀態(tài)下，規(guī)定時(shí)間間隔內(nèi)的測量點(diǎn)溫度隨時(shí)間的變化量。3.3盛樣管sampletube盛裝瀝青樣品的底部開有流孔的管狀容器。管體為黃銅，而帶流孔的底板為磷青銅制成。3.4流孔flowhole盛樣管底部的開孔，粘度測試時(shí)瀝青從此孔流出。3.5球塞ballplug用以堵塞流孔的金屬球，與一個(gè)金屬桿連接，桿上有一標(biāo)記。4概述粘度計(jì)是測定液體石油瀝青、煤瀝青和乳化瀝青等材料流動(dòng)狀態(tài)時(shí)粘度的儀器。其基本原理是：在試驗(yàn)溫度下，試樣從粘度計(jì)的盛樣管中流出50mL所經(jīng)過的時(shí)間，以秒（s）計(jì)，即為該試樣的粘度。粘度計(jì)由盛樣管、球塞、恒溫水浴、溫度計(jì)、攪拌器、接受瓶和秒表等組成，其主要結(jié)構(gòu)見圖1。盛樣管的內(nèi)徑為40mm，流孔的內(nèi)徑有3、4、5、10mm四種，流孔的長度為5mm，其切面見圖2。球塞的直徑有6.35mm和12.7mm兩種，當(dāng)流孔內(nèi)徑為3、4、5mm時(shí)選取直徑6.35mm的球塞，當(dāng)流孔內(nèi)徑為10mm時(shí)選取直徑12.7mm的球塞?？筛鶕?jù)瀝青材料的種類和稠度來選擇試驗(yàn)溫度及盛樣管。圖1粘度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖1-腳架；2-水??；3-出水口；4-溫度計(jì)插孔；5-盛樣管；6-球塞；7-攪拌器；8-接恒溫水槽圖2盛樣管切面圖5計(jì)量特性瀝青標(biāo)準(zhǔn)粘度計(jì)試驗(yàn)裝置的溫度示值誤差、溫度波動(dòng)度、盛樣管內(nèi)徑示值誤差、流孔長度示值誤差、流孔內(nèi)徑、球塞直徑示值誤差的常用技術(shù)要求見表1。表1瀝青標(biāo)準(zhǔn)粘度計(jì)試驗(yàn)裝置技術(shù)要求參數(shù)名稱技術(shù)要求參數(shù)名稱技術(shù)要求溫度示值誤差±0.1℃流孔長度示值誤差±0.06mm溫度波動(dòng)度±0.1℃流孔內(nèi)徑±0.025mm盛樣管內(nèi)徑示值誤差±0.06mm球塞直徑示值誤差±0.03mm注：以上技術(shù)要求不用于合格性判斷，僅供參考。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件環(huán)境溫度：（15～35）℃；環(huán)境濕度：不大于85%RH；設(shè)備周圍應(yīng)無強(qiáng)烈振動(dòng)及腐蝕性氣體存在，并無明顯空氣流動(dòng)，應(yīng)避免其他冷、熱源的影響。實(shí)際工作中，環(huán)境條件還應(yīng)滿足測量標(biāo)準(zhǔn)器正常使用的要求。6.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其它設(shè)備測量標(biāo)準(zhǔn)裝置引入的擴(kuò)展不確定度U（k=2）應(yīng)不大于粘度計(jì)相應(yīng)參數(shù)允許誤差絕對值的1/3。校準(zhǔn)所需的測量標(biāo)準(zhǔn)及配套設(shè)備見表2，也可使用擴(kuò)展不確定度滿足要求的其他測量標(biāo)準(zhǔn)。表2測量標(biāo)準(zhǔn)及配套設(shè)備設(shè)備名稱技術(shù)要求用途溫度測量標(biāo)準(zhǔn)測量范圍：0℃～100℃分辨力：不低于0.01℃MPE：（0.15℃+0.002t）溫度示值誤差、溫度波動(dòng)度的測量游標(biāo)卡尺測量范圍：0mm～200mmMPE：0.02mm盛樣管內(nèi)徑、流孔長度的測量通止規(guī)一端分別為（3.025、4.025、5.025、10.025）mm；另一端分別為（2.975、3.975、4.975、9.975）mm流孔內(nèi)徑的檢查外徑千分尺測量范圍：0mm～25mmMPE：0.01mm球塞直徑的測量7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)項(xiàng)目7.1.1外觀檢查7.1.2溫度示值誤差7.1.3溫度波動(dòng)度7.1.4盛樣管內(nèi)徑7.1.5流孔長度7.1.6流孔內(nèi)徑7.1.7球塞直徑7.2校準(zhǔn)方法外觀檢查外殼明顯位置應(yīng)有清晰的標(biāo)牌，標(biāo)牌內(nèi)容包括產(chǎn)品型號規(guī)格、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)企業(yè)名稱、出廠編號和制造日期等。箱體外表、面板及零部件的表面處理應(yīng)光滑、均勻且牢固，不應(yīng)有明顯的裂紋、起泡和脫落等損傷或缺陷。水槽應(yīng)無任何滲漏現(xiàn)象，水循環(huán)良好。盛樣管的內(nèi)壁應(yīng)光滑整潔、無銹蝕。電器部分操作靈活、顯示清晰。7.2.2溫度的校準(zhǔn)在設(shè)備空載條件下進(jìn)行校準(zhǔn)。將溫度測量標(biāo)準(zhǔn)的溫度傳感器放置在緊靠粘度計(jì)溫度計(jì)的位置上，將控制溫度設(shè)定到校準(zhǔn)溫度（一般選擇40℃和60℃，也可根據(jù)實(shí)際情況選擇校準(zhǔn)點(diǎn)），開啟電源加熱，待其達(dá)到設(shè)定溫度并處于穩(wěn)定狀態(tài)后開始記錄各測量點(diǎn)溫度。應(yīng)每2min測量一次，測量過程應(yīng)包括一個(gè)以上的完整溫度變化周期，測量時(shí)間應(yīng)在30min以上。7.2.3盛樣管內(nèi)徑的校準(zhǔn)用游標(biāo)卡尺對盛樣管內(nèi)徑進(jìn)行測量，重復(fù)進(jìn)行3次測量，取3次測量數(shù)據(jù)的平均值作為測量結(jié)果。7.2.4流孔長度的校準(zhǔn)用游標(biāo)卡尺對流孔長度進(jìn)行測量，重復(fù)進(jìn)行3次測量，取3次測量數(shù)據(jù)的平均值作為測量結(jié)果。7.2.5流孔內(nèi)徑的檢查選用與流孔內(nèi)徑尺寸匹配的通止規(guī)對流孔內(nèi)徑進(jìn)行測量，通規(guī)通過且止規(guī)不過，則滿足要求。7.2.6球塞直徑的校準(zhǔn)用外徑千分尺對球塞直徑進(jìn)行測量，重復(fù)進(jìn)行3次測量，取3次測量數(shù)據(jù)的平均值作為測量結(jié)果。7.3數(shù)據(jù)處理7.3.1溫度示值誤差按公式（1）計(jì)算溫度示值誤差：?t=式中：?t——粘度計(jì)的溫度示值誤差，℃；t——粘度計(jì)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)示值讀數(shù)的平均值，℃；tS——標(biāo)準(zhǔn)器修正后在規(guī)定時(shí)間內(nèi)示值讀數(shù)的平均值，℃7.3.2溫度波動(dòng)度按公式（2）計(jì)算溫度波動(dòng)度：?tf=±式中：?tf——粘度計(jì)的溫度波動(dòng)度，tmax——tmin7.3.3盛樣管內(nèi)徑示值誤差按公式（3）盛樣管內(nèi)徑示值誤差：?D1=D式中：?D1——盛樣管內(nèi)徑的示值誤差D1——盛樣管內(nèi)徑的標(biāo)稱值D1S——游標(biāo)卡尺7.3.4流孔長度示值誤差按公式（4）流孔長度示值誤差：?L=L?L式中：?L——流孔長度的示值誤差，L——流孔長度的標(biāo)稱值，mm；LS——游標(biāo)卡尺7.3.5球塞直徑示值誤差按公式（5）球塞直徑示值誤差：?D2=D式中：?D2——球塞直徑的示值誤差D2——球塞直徑的標(biāo)稱值D2S——外徑千分尺8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：a）標(biāo)題，如“校準(zhǔn)證書”；b）實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；c）進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；d）證書或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號），每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識(shí)；e）客戶的名稱和地址；f）被校對象的描述和明確標(biāo)識(shí)，如型號、生產(chǎn)廠家和序列號等信息；g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說明被校對象的接收日期；h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明；i）對校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號；j）本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述，應(yīng)包括環(huán)境溫度、相對濕度等；l）校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；m）對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；n）校準(zhǔn)證書簽發(fā)人的簽名、職位或等效標(biāo)識(shí)；o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p）未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書或報(bào)告的聲明。校準(zhǔn)原始記錄格式見附錄A，校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式見附錄B。9復(fù)校時(shí)間間隔建議復(fù)校時(shí)間間隔12個(gè)月，送校單位也可根據(jù)實(shí)際情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。附錄A瀝青標(biāo)準(zhǔn)粘度計(jì)試驗(yàn)裝置校準(zhǔn)記錄格式證書編號：記錄編號：送檢單位校準(zhǔn)依據(jù)器具名稱型號規(guī)格制造廠環(huán)境溫度℃出廠編號相對濕度%RH校準(zhǔn)地點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)器信息標(biāo)準(zhǔn)器名稱型號范圍不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差證書編號有效期至校準(zhǔn)結(jié)果：設(shè)定溫度:℃計(jì)量單位：℃次數(shù)12345678儀器示值標(biāo)準(zhǔn)值次數(shù)910111213141516儀器示值標(biāo)準(zhǔn)值儀器示值平均值標(biāo)準(zhǔn)值平均值測量點(diǎn)中的最大差值溫度示值誤差及不確定度溫度波動(dòng)度及不確定度盛樣管內(nèi)徑標(biāo)稱值（mm）標(biāo)準(zhǔn)器示值（mm）示值誤差（mm）測量不確定度123平均40流孔長度標(biāo)稱值（mm）標(biāo)準(zhǔn)器示值（mm）示值誤差（mm）測量不確定度123平均5球塞直徑標(biāo)稱值（mm）標(biāo)準(zhǔn)器示值（mm）示值誤差（mm）測量不確定度123平均6.3512.7流孔內(nèi)徑標(biāo)稱值（mm）34510檢查結(jié)果校準(zhǔn)員：核驗(yàn)員：校準(zhǔn)日期：附錄B瀝青標(biāo)準(zhǔn)粘度計(jì)試驗(yàn)裝置校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格式證書編號XXXXXXXX-XXXXXXX校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)溫度℃測量不確定度溫度示值誤差℃U=℃（k=2）溫度波動(dòng)度℃U=℃（k=2）校準(zhǔn)項(xiàng)目標(biāo)稱值（mm）示值誤差（mm）測量不確定度盛樣管內(nèi)徑流孔長度球塞直徑流孔內(nèi)徑標(biāo)稱值（mm）檢查結(jié)果以下空白附錄C溫度示值誤差的不確定度評定示例C.1被測對象粘度計(jì)水浴，溫度設(shè)定分辨力為0.1℃，以校準(zhǔn)溫度點(diǎn)40℃為例進(jìn)行評定。C.2測量標(biāo)準(zhǔn)溫度巡檢儀，溫度指示分辨力為0.01℃，測量時(shí)帶修正值使用，不確定度為U=0.07℃（k=2）。C.3測量方法按照本規(guī)范的校準(zhǔn)要求，將溫度巡檢儀的溫度傳感器放置在緊靠粘度計(jì)溫度計(jì)的位置上，將控制溫度設(shè)定為40℃，開啟電源加熱，待其達(dá)到設(shè)定溫度并處于穩(wěn)定狀態(tài)后開始記錄粘度計(jì)示值和溫度巡檢儀顯示的溫度值，記錄時(shí)間間隔為2min，30min內(nèi)共記錄16組數(shù)據(jù)。C.4測量模型?t=式中：?t——粘度計(jì)的溫度示值誤差，℃；t——粘度計(jì)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)示值讀數(shù)的平均值，℃tS——標(biāo)準(zhǔn)器修正后在規(guī)定時(shí)間內(nèi)示值讀數(shù)的平均值，由式（C.1）可得：uc2=則靈敏系數(shù)：ccC.5標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定粘度計(jì)溫度示值誤差的不確定度來源包括：粘度計(jì)示值的重復(fù)性測量、粘度計(jì)顯示儀表分辨力、標(biāo)準(zhǔn)器重復(fù)性測量、標(biāo)準(zhǔn)器修正值、標(biāo)準(zhǔn)器穩(wěn)定性、標(biāo)準(zhǔn)器分辨力。C.5.1粘度計(jì)示值的重復(fù)性測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1，用A粘度計(jì)在40℃進(jìn)行重復(fù)性測量，得10個(gè)測量數(shù)據(jù)分別如下：40.1、40.1、40.0、40.0、40.0、40.0、40.0、40.0、40.0、40.0。用貝塞爾公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，則由重復(fù)測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度sp1s實(shí)際測量以16次測量值的平均值作為測量結(jié)果，故u1C.5.2粘度計(jì)顯示儀表分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2，用B儀表分辨力引入的誤差區(qū)間的半寬為分辨力的1/2，服從均勻分布（分辨力0.1℃），則uC.5.3標(biāo)準(zhǔn)器測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u用標(biāo)準(zhǔn)器對粘度計(jì)在40℃進(jìn)行重復(fù)性測量，得10個(gè)測量數(shù)據(jù)分別如下：40.11、40.09、40.10、40.04、40.02、40.00、39.99、40.02、40.05、40.07。用貝塞爾公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，則由重復(fù)測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度sps實(shí)際測量以16次測量值的平均值作為測量結(jié)果，故u3C.5.4標(biāo)準(zhǔn)器修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u由校準(zhǔn)證書可知，溫濕度試驗(yàn)設(shè)備自動(dòng)檢定系統(tǒng)的不確定度：U=0.07℃（k=2），則有：u4C.5.5標(biāo)準(zhǔn)器穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u標(biāo)準(zhǔn)器年穩(wěn)定性為0.10℃，按均勻分布計(jì)算，則由其引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u5=0.10/C.5.6標(biāo)準(zhǔn)器的溫度分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u標(biāo)準(zhǔn)器的溫度分辨力為0.01℃，區(qū)間半寬為0.005℃，服從均勻分布，則由標(biāo)準(zhǔn)器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u6=0.005/3=0.003（℃）C.6標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總見表C.1表C.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表序號不確定度來源類別標(biāo)準(zhǔn)不確定度/℃靈敏系數(shù)c1u被檢儀器輸入量帶來的不確定度0.03111.1u被檢儀器示值的重復(fù)性測量A0.0111.2u被檢儀器顯示儀表分辨力B0.0292u標(biāo)準(zhǔn)器引入的不確定度0.069-12.1u標(biāo)準(zhǔn)器重復(fù)性測量A0.0112.2u標(biāo)準(zhǔn)器修正值B0.0352.3u標(biāo)準(zhǔn)器穩(wěn)定性B0.0582.4u標(biāo)準(zhǔn)器分辨力B0.003C.7合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度各輸入量之間相互獨(dú)立，則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：uC.8擴(kuò)展不確定度U=0.16℃，k=2附錄D溫度波動(dòng)度的不確定度評定示例D.1被測對象粘度計(jì)水浴，溫度設(shè)定分辨力為0.1℃，以測試溫度點(diǎn)40℃為例進(jìn)行評定。D.2測量標(biāo)準(zhǔn)溫度巡檢儀，溫度指示分辨力為0.01℃，測量時(shí)帶修正值使用，不確定度為U=0.07℃（k=2）。D.3測試方法按照本規(guī)范的校準(zhǔn)要求，將溫度巡檢儀的溫度傳感器放置在緊靠粘度計(jì)溫度計(jì)的位置上，將控制溫度設(shè)定為40℃，開啟電源加熱，待其達(dá)到設(shè)定溫度并處于穩(wěn)定狀態(tài)后開始記錄粘度計(jì)示值和溫度巡檢儀顯示的溫度值，記錄時(shí)間間隔為2min，30min內(nèi)共記錄16組數(shù)據(jù)。D.4測量模型?tf=±(tmax?t式中：?tf——粘度計(jì)的溫度波動(dòng)度，tmax——tminD.5靈敏度系數(shù)設(shè)?t=tmax?tmin?tf=12?t則：u(?tf)=1靈敏系數(shù)c=1/2D.6標(biāo)準(zhǔn)不確定度粘度計(jì)溫度波動(dòng)度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源包括：標(biāo)準(zhǔn)器重復(fù)性測量、標(biāo)準(zhǔn)器的分辨力。D.6.1標(biāo)準(zhǔn)器重復(fù)性測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(?t)對粘度計(jì)進(jìn)行10次重復(fù)測量，計(jì)算每次測量的溫度最大差值，得到一組測量列如下：0.08、0.09、0.07、0.08、0.09、0.09、0.12、0.09、0.07、0.06；用貝塞爾公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，則由重復(fù)測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u(?t)=s?t=0D.6.2標(biāo)準(zhǔn)器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(?ti標(biāo)準(zhǔn)器分辨力為0.01℃，區(qū)間半寬0.005℃，服從均勻分布，則由標(biāo)準(zhǔn)器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u(?tiD.7標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表溫度波動(dòng)度標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總見表D.1表D.1溫度波動(dòng)度測量標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表序號不確定度來源類別標(biāo)準(zhǔn)不確定度/℃靈敏系數(shù)c1u標(biāo)準(zhǔn)器重復(fù)性測量A0.0161/22u標(biāo)準(zhǔn)器分辨力B0.0031/2D.8合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度各輸入量之間相互獨(dú)立，則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：uc=cuD.9擴(kuò)展不確定度U=0.04℃，k=2附錄E盛樣管內(nèi)徑示值誤差的不確定度評定示例E.1被測對象