瀝青標準粘度計試驗裝置校準規(guī)范

瀝青標準粘度計試驗裝置校準規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于瀝青標準粘度計試驗裝置（以下簡稱粘度計）的校準。2引用文件本規(guī)范引用了下列文獻：JJG（交通）055-2004瀝青標準粘度計JJF1101-2019環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度參數(shù)JTGE20-2011公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程釋義手冊凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3名詞術(shù)語3.1溫度示值誤差temperatureindicationerror粘度計顯示的溫度示值與標準器顯示的溫度數(shù)值之差。3.2溫度波動度temperaturefluctuation粘度計在穩(wěn)定狀態(tài)下，規(guī)定時間間隔內(nèi)的測量點溫度隨時間的變化量。3.3盛樣管sampletube盛裝瀝青樣品的底部開有流孔的管狀容器。管體為黃銅，而帶流孔的底板為磷青銅制成。3.4流孔flowhole盛樣管底部的開孔，粘度測試時瀝青從此孔流出。3.5球塞ballplug用以堵塞流孔的金屬球，與一個金屬桿連接，桿上有一標記。4概述粘度計是測定液體石油瀝青、煤瀝青和乳化瀝青等材料流動狀態(tài)時粘度的儀器。其基本原理是：在試驗溫度下，試樣從粘度計的盛樣管中流出50mL所經(jīng)過的時間，以秒（s）計，即為該試樣的粘度。粘度計由盛樣管、球塞、恒溫水浴、溫度計、攪拌器、接受瓶和秒表等組成，其主要結(jié)構(gòu)見圖1。盛樣管的內(nèi)徑為40mm，流孔的內(nèi)徑有3、4、5、10mm四種，流孔的長度為5mm，其切面見圖2。球塞的直徑有6.35mm和12.7mm兩種，當流孔內(nèi)徑為3、4、5mm時選取直徑6.35mm的球塞，當流孔內(nèi)徑為10mm時選取直徑12.7mm的球塞?？筛鶕?jù)瀝青材料的種類和稠度來選擇試驗溫度及盛樣管。圖1粘度計結(jié)構(gòu)示意圖1-腳架；2-水浴；3-出水口；4-溫度計插孔；5-盛樣管；6-球塞；7-攪拌器；8-接恒溫水槽圖2盛樣管切面圖5計量特性瀝青標準粘度計試驗裝置的溫度示值誤差、溫度波動度、盛樣管內(nèi)徑示值誤差、流孔長度示值誤差、流孔內(nèi)徑、球塞直徑示值誤差的常用技術(shù)要求見表1。表1瀝青標準粘度計試驗裝置技術(shù)要求參數(shù)名稱技術(shù)要求參數(shù)名稱技術(shù)要求溫度示值誤差±0.1℃流孔長度示值誤差±0.06mm溫度波動度±0.1℃流孔內(nèi)徑±0.025mm盛樣管內(nèi)徑示值誤差±0.06mm球塞直徑示值誤差±0.03mm注：以上技術(shù)要求不用于合格性判斷，僅供參考。6校準條件6.1環(huán)境條件環(huán)境溫度：（15～35）℃；環(huán)境濕度：不大于85%RH；設(shè)備周圍應(yīng)無強烈振動及腐蝕性氣體存在，并無明顯空氣流動，應(yīng)避免其他冷、熱源的影響。實際工作中，環(huán)境條件還應(yīng)滿足測量標準器正常使用的要求。6.2測量標準及其它設(shè)備測量標準裝置引入的擴展不確定度U（k=2）應(yīng)不大于粘度計相應(yīng)參數(shù)允許誤差絕對值的1/3。校準所需的測量標準及配套設(shè)備見表2，也可使用擴展不確定度滿足要求的其他測量標準。表2測量標準及配套設(shè)備設(shè)備名稱技術(shù)要求用途溫度測量標準測量范圍：0℃～100℃分辨力：不低于0.01℃MPE：（0.15℃+0.002t）溫度示值誤差、溫度波動度的測量游標卡尺測量范圍：0mm～200mmMPE：0.02mm盛樣管內(nèi)徑、流孔長度的測量通止規(guī)一端分別為（3.025、4.025、5.025、10.025）mm；另一端分別為（2.975、3.975、4.975、9.975）mm流孔內(nèi)徑的檢查外徑千分尺測量范圍：0mm～25mmMPE：0.01mm球塞直徑的測量7校準項目和校準方法7.1校準項目7.1.1外觀檢查7.1.2溫度示值誤差7.1.3溫度波動度7.1.4盛樣管內(nèi)徑7.1.5流孔長度7.1.6流孔內(nèi)徑7.1.7球塞直徑7.2校準方法外觀檢查外殼明顯位置應(yīng)有清晰的標牌，標牌內(nèi)容包括產(chǎn)品型號規(guī)格、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)企業(yè)名稱、出廠編號和制造日期等。箱體外表、面板及零部件的表面處理應(yīng)光滑、均勻且牢固，不應(yīng)有明顯的裂紋、起泡和脫落等損傷或缺陷。水槽應(yīng)無任何滲漏現(xiàn)象，水循環(huán)良好。盛樣管的內(nèi)壁應(yīng)光滑整潔、無銹蝕。電器部分操作靈活、顯示清晰。7.2.2溫度的校準在設(shè)備空載條件下進行校準。將溫度測量標準的溫度傳感器放置在緊靠粘度計溫度計的位置上，將控制溫度設(shè)定到校準溫度（一般選擇40℃和60℃，也可根據(jù)實際情況選擇校準點），開啟電源加熱，待其達到設(shè)定溫度并處于穩(wěn)定狀態(tài)后開始記錄各測量點溫度。應(yīng)每2min測量一次，測量過程應(yīng)包括一個以上的完整溫度變化周期，測量時間應(yīng)在30min以上。7.2.3盛樣管內(nèi)徑的校準用游標卡尺對盛樣管內(nèi)徑進行測量，重復進行3次測量，取3次測量數(shù)據(jù)的平均值作為測量結(jié)果。7.2.4流孔長度的校準用游標卡尺對流孔長度進行測量，重復進行3次測量，取3次測量數(shù)據(jù)的平均值作為測量結(jié)果。7.2.5流孔內(nèi)徑的檢查選用與流孔內(nèi)徑尺寸匹配的通止規(guī)對流孔內(nèi)徑進行測量，通規(guī)通過且止規(guī)不過，則滿足要求。7.2.6球塞直徑的校準用外徑千分尺對球塞直徑進行測量，重復進行3次測量，取3次測量數(shù)據(jù)的平均值作為測量結(jié)果。7.3數(shù)據(jù)處理7.3.1溫度示值誤差按公式（1）計算溫度示值誤差：?t=式中：?t——粘度計的溫度示值誤差，℃；t——粘度計在規(guī)定時間內(nèi)示值讀數(shù)的平均值，℃；tS——標準器修正后在規(guī)定時間內(nèi)示值讀數(shù)的平均值，℃7.3.2溫度波動度按公式（2）計算溫度波動度：?tf=±式中：?tf——粘度計的溫度波動度，tmax——tmin7.3.3盛樣管內(nèi)徑示值誤差按公式（3）盛樣管內(nèi)徑示值誤差：?D1=D式中：?D1——盛樣管內(nèi)徑的示值誤差D1——盛樣管內(nèi)徑的標稱值D1S——游標卡尺7.3.4流孔長度示值誤差按公式（4）流孔長度示值誤差：?L=L?L式中：?L——流孔長度的示值誤差，L——流孔長度的標稱值，mm；LS——游標卡尺7.3.5球塞直徑示值誤差按公式（5）球塞直徑示值誤差：?D2=D式中：?D2——球塞直徑的示值誤差D2——球塞直徑的標稱值D2S——外徑千分尺8校準結(jié)果表達校準結(jié)果應(yīng)在校準證書上反映。校準證書應(yīng)至少包括以下信息：a）標題，如“校準證書”；b）實驗室名稱和地址；c）進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；d）證書或報告的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標識；e）客戶的名稱和地址；f）被校對象的描述和明確標識，如型號、生產(chǎn)廠家和序列號等信息；g）進行校準的日期，如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；h）如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進行說明；i）對校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標識，包括名稱及代號；j）本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；k）校準環(huán)境的描述，應(yīng)包括環(huán)境溫度、相對濕度等；l）校準結(jié)果及其測量不確定度的說明；m）對校準規(guī)范的偏離的說明；n）校準證書簽發(fā)人的簽名、職位或等效標識；o）校準結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p）未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制證書或報告的聲明。校準原始記錄格式見附錄A，校準證書內(nèi)頁格式見附錄B。9復校時間間隔建議復校時間間隔12個月，送校單位也可根據(jù)實際情況自主決定復校時間間隔。附錄A瀝青標準粘度計試驗裝置校準記錄格式證書編號：記錄編號：送檢單位校準依據(jù)器具名稱型號規(guī)格制造廠環(huán)境溫度℃出廠編號相對濕度%RH校準地點標準器信息標準器名稱型號范圍不確定度或準確度等級或最大允許誤差證書編號有效期至校準結(jié)果：設(shè)定溫度:℃計量單位：℃次數(shù)12345678儀器示值標準值次數(shù)910111213141516儀器示值標準值儀器示值平均值標準值平均值測量點中的最大差值溫度示值誤差及不確定度溫度波動度及不確定度盛樣管內(nèi)徑標稱值（mm）標準器示值（mm）示值誤差（mm）測量不確定度123平均40流孔長度標稱值（mm）標準器示值（mm）示值誤差（mm）測量不確定度123平均5球塞直徑標稱值（mm）標準器示值（mm）示值誤差（mm）測量不確定度123平均6.3512.7流孔內(nèi)徑標稱值（mm）34510檢查結(jié)果校準員：核驗員：校準日期：附錄B瀝青標準粘度計試驗裝置校準證書內(nèi)頁參考格式證書編號XXXXXXXX-XXXXXXX校準結(jié)果校準溫度℃測量不確定度溫度示值誤差℃U=℃（k=2）溫度波動度℃U=℃（k=2）校準項目標稱值（mm）示值誤差（mm）測量不確定度盛樣管內(nèi)徑流孔長度球塞直徑流孔內(nèi)徑標稱值（mm）檢查結(jié)果以下空白附錄C溫度示值誤差的不確定度評定示例C.1被測對象粘度計水浴，溫度設(shè)定分辨力為0.1℃，以校準溫度點40℃為例進行評定。C.2測量標準溫度巡檢儀，溫度指示分辨力為0.01℃，測量時帶修正值使用，不確定度為U=0.07℃（k=2）。C.3測量方法按照本規(guī)范的校準要求，將溫度巡檢儀的溫度傳感器放置在緊靠粘度計溫度計的位置上，將控制溫度設(shè)定為40℃，開啟電源加熱，待其達到設(shè)定溫度并處于穩(wěn)定狀態(tài)后開始記錄粘度計示值和溫度巡檢儀顯示的溫度值，記錄時間間隔為2min，30min內(nèi)共記錄16組數(shù)據(jù)。C.4測量模型?t=式中：?t——粘度計的溫度示值誤差，℃；t——粘度計在規(guī)定時間內(nèi)示值讀數(shù)的平均值，℃tS——標準器修正后在規(guī)定時間內(nèi)示值讀數(shù)的平均值，由式（C.1）可得：uc2=則靈敏系數(shù)：ccC.5標準不確定度的評定粘度計溫度示值誤差的不確定度來源包括：粘度計示值的重復性測量、粘度計顯示儀表分辨力、標準器重復性測量、標準器修正值、標準器穩(wěn)定性、標準器分辨力。C.5.1粘度計示值的重復性測量引入的標準不確定度分量u1，用A粘度計在40℃進行重復性測量，得10個測量數(shù)據(jù)分別如下：40.1、40.1、40.0、40.0、40.0、40.0、40.0、40.0、40.0、40.0。用貝塞爾公式計算標準偏差，則由重復測量引入的標準不確定度sp1s實際測量以16次測量值的平均值作為測量結(jié)果，故u1C.5.2粘度計顯示儀表分辨力引入的標準不確定度u2，用B儀表分辨力引入的誤差區(qū)間的半寬為分辨力的1/2，服從均勻分布（分辨力0.1℃），則uC.5.3標準器測量重復性引入的標準不確定度u用標準器對粘度計在40℃進行重復性測量，得10個測量數(shù)據(jù)分別如下：40.11、40.09、40.10、40.04、40.02、40.00、39.99、40.02、40.05、40.07。用貝塞爾公式計算標準偏差，則由重復測量引入的標準不確定度sps實際測量以16次測量值的平均值作為測量結(jié)果，故u3C.5.4標準器修正值引入的標準不確定度u由校準證書可知，溫濕度試驗設(shè)備自動檢定系統(tǒng)的不確定度：U=0.07℃（k=2），則有：u4C.5.5標準器穩(wěn)定性引入的標準不確定度u標準器年穩(wěn)定性為0.10℃，按均勻分布計算，則由其引入的標準不確定度為：u5=0.10/C.5.6標準器的溫度分辨力引入的標準不確定度u標準器的溫度分辨力為0.01℃，區(qū)間半寬為0.005℃，服從均勻分布，則由標準器分辨力引入的標準不確定度為：u6=0.005/3=0.003（℃）C.6標準不確定度匯總見表C.1表C.1標準不確定度匯總表序號不確定度來源類別標準不確定度/℃靈敏系數(shù)c1u被檢儀器輸入量帶來的不確定度0.03111.1u被檢儀器示值的重復性測量A0.0111.2u被檢儀器顯示儀表分辨力B0.0292u標準器引入的不確定度0.069-12.1u標準器重復性測量A0.0112.2u標準器修正值B0.0352.3u標準器穩(wěn)定性B0.0582.4u標準器分辨力B0.003C.7合成標準不確定度各輸入量之間相互獨立，則合成標準不確定度為：uC.8擴展不確定度U=0.16℃，k=2附錄D溫度波動度的不確定度評定示例D.1被測對象粘度計水浴，溫度設(shè)定分辨力為0.1℃，以測試溫度點40℃為例進行評定。D.2測量標準溫度巡檢儀，溫度指示分辨力為0.01℃，測量時帶修正值使用，不確定度為U=0.07℃（k=2）。D.3測試方法按照本規(guī)范的校準要求，將溫度巡檢儀的溫度傳感器放置在緊靠粘度計溫度計的位置上，將控制溫度設(shè)定為40℃，開啟電源加熱，待其達到設(shè)定溫度并處于穩(wěn)定狀態(tài)后開始記錄粘度計示值和溫度巡檢儀顯示的溫度值，記錄時間間隔為2min，30min內(nèi)共記錄16組數(shù)據(jù)。D.4測量模型?tf=±(tmax?t式中：?tf——粘度計的溫度波動度，tmax——tminD.5靈敏度系數(shù)設(shè)?t=tmax?tmin?tf=12?t則：u(?tf)=1靈敏系數(shù)c=1/2D.6標準不確定度粘度計溫度波動度的標準不確定度來源包括：標準器重復性測量、標準器的分辨力。D.6.1標準器重復性測量引入的標準不確定度u(?t)對粘度計進行10次重復測量，計算每次測量的溫度最大差值，得到一組測量列如下：0.08、0.09、0.07、0.08、0.09、0.09、0.12、0.09、0.07、0.06；用貝塞爾公式計算標準偏差，則由重復測量引入的標準不確定度為：u(?t)=s?t=0D.6.2標準器分辨力引入的標準不確定度u(?ti標準器分辨力為0.01℃，區(qū)間半寬0.005℃，服從均勻分布，則由標準器分辨力引入的標準不確定度為：u(?tiD.7標準不確定度匯總表溫度波動度標準不確定度匯總見表D.1表D.1溫度波動度測量標準不確定度匯總表序號不確定度來源類別標準不確定度/℃靈敏系數(shù)c1u標準器重復性測量A0.0161/22u標準器分辨力B0.0031/2D.8合成標準不確定度各輸入量之間相互獨立，則合成標準不確定度為：uc=cuD.9擴展不確定度U=0.04℃，k=2附錄E盛樣管內(nèi)徑示值誤差的不確定度評定示例E.1被測對象