DB12T 847-2018 飼料中總糖的測定分光光度法

飼料中總糖的測定分光光度法2018-12-26發(fā)布2019-02-01實(shí)施天津市市場監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張強(qiáng)、陳秋生、王利賓、劉燁潼、殷萍、孟兆芳、張璽。1凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備3原理與芳香族酚類化合物縮合生成黃色溶液，在490nm處有最大4試劑和材料4.1實(shí)驗(yàn)用水指標(biāo)滿足GB/T6682一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。4.4苯酚溶液(50g/L),稱取5g苯酚，用水定容至100mL,搖勻后避光保存。4.5葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(1g/L),將葡萄糖于105℃恒溫烘干至恒重，準(zhǔn)確稱取1.0000g,用水溶解后加入5mL鹽酸，并以水定容至1000ml。5.2電子天平，感量0.1mg。5.3電子天平，感量0.01g。26分析步驟6.1采樣與試樣制備6.2試樣前處理稱取試樣約1g(精確至0.01g)于250ml錐形瓶中，加入25ml水，10ml鹽酸，振蕩搖勻至形成均勻的懸濁液，裝上冷凝回流裝置，在沸水浴中水解1h,冷卻之后過濾，并洗滌濾渣，合并濾液及洗液，最后定容至250ml,搖勻待用，此為待測溶液。6.3標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備分取0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、10mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4)分別置于50mL容量瓶中，用水稀釋吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液各1mL(相當(dāng)于葡萄糖含量分別為0μg、20μg、40μg、80μg、120μg、200μg),加入10mL比色管中，分別加入苯酚溶液(4.3)各1mL,加入濃硫酸(4.2)5mL,反應(yīng)液靜止放置10min后，渦旋搖勻，冷卻至室溫，選擇波長為490nm,以空白溶液調(diào)零，測定吸光度。以葡萄糖質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。準(zhǔn)確吸取待測溶液(6.2)1ml于10mL比色管中，按6.3步驟自“加入苯酚溶液各1ml……”起進(jìn)行操作，至冷卻至室溫后測定。7結(jié)果計(jì)算X——試樣中總糖的含量，單位為克每千克，g/kg;a——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得葡萄糖含量，單位為微克，μg;V?——試樣經(jīng)前處理后定容的體積，單位為毫升，mL;V——測定時(shí)吸取濾液的體積，單位為毫升，mL;m——試樣質(zhì)量，單位為克，g。8精密度應(yīng)符合以下要求：——總糖含量≤50g/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)值不得超過