DB12T 848-2018 有機(jī)肥料中鉛、鎘、鉻、砷、汞的測(cè)定電　　

有機(jī)肥料中鉛、鎘、鉻、砷、汞的測(cè)定電天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的規(guī)則編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：殷萍、陳秋生、張強(qiáng)、劉燁潼、孟兆芳、張璽。1有機(jī)肥料中鉛、鎘、鉻、砷、汞的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測(cè)定方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算以及精密度。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液，試劑溶液和指示劑溶液3原理化進(jìn)入ICP炬管中，經(jīng)過一系列如離子化等過程處理，轉(zhuǎn)化為帶電荷的離子。在離子進(jìn)入質(zhì)譜儀后，質(zhì)4試劑和材料4.1本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為分析純?cè)噭囼?yàn)用水為符合GB/T6682中規(guī)定的二級(jí)水。4.2所述溶液如未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，均應(yīng)符合HG/T2843的規(guī)定。4.4鹽酸(HC1):p=1.19g/mL,優(yōu)級(jí)純。4.5硝酸溶液2+98:取20mL硝酸(4.1)慢慢加入980mL水中。4.6內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液(Li,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi):10μg/mL。4.7內(nèi)標(biāo)使用液(Li,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi)lμg/mL:分取內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液(4.4)5mL于50mL容量瓶中，用硝酸(4.3)稀釋至刻度，此溶液濃度為1μg/mL。4.10多元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.7)10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)稀釋至刻度，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)溶液中Pb、Cd、Cr24.11汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.010μg/mL):購(gòu)買經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.12液氬或高純氬氣(純度≥99.999%)。5儀器與設(shè)備5.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。5.2電子天平：感量0.1mg。5.3電子天平：感量0.01g。5.4控溫電加熱器。5.5電熱板。5.6高溫爐。5.7樣品粉碎設(shè)備。5.8超純水儀。6分析步驟6.1試樣制備與保存取經(jīng)充分混勻有代表性樣品不少于500g,經(jīng)多次縮分后，取出約100g,在自然條件下風(fēng)干后，粉碎或研磨至全部通過0.50mm的樣品篩后，置于潔凈、干燥的容器中備用。6.2試樣消解稱取0.3g~1.0g風(fēng)干試樣(精確到0.001g)于50mL玻璃消煮管中，加入王水[硝酸(4.1):鹽酸(4.2)=1:3]10mL,加蓋浸泡過夜，然后置于電熱板上徐徐加熱消解，若反應(yīng)激烈產(chǎn)生泡沫時(shí)，從電熱板上取下冷卻片刻再行加熱，溫度設(shè)定為130℃~140℃。待激烈反應(yīng)結(jié)束后，再繼續(xù)消解120min。消解完成后，開蓋趕酸至1.0~1.5mL,取下冷卻至室溫，將消解液移入50mL容量瓶中，并用水多次洗滌消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白。6.3標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備分取0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL多元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.8)分別置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)稀釋至刻度，此混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃度見表1。分取5.00mL和10.00mL汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9)分別置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)稀釋至刻度，此混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃度見表1。表1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃度鐵(Fe)錳(Mn)銅(Cu)3鋅(Zn)鉀(K)鈉(Na)鈣(Ca)鎂(Mg)6.5空白試驗(yàn)7結(jié)果計(jì)算X--——被測(cè)元素含量，單位：毫克每千克(mg/kg);c——被測(cè)試液中各元素的濃度，單位：微克每毫升(μg/mL);7.25種元素的方法檢出限參見附錄B。8精密度元素含量<1.0mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不得超過算術(shù)平均元素含量在1.0mg/kg~10.0mg/kg之間，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不得超過算術(shù)平均值的10%。45(資料性附錄)儀器工作條件及內(nèi)標(biāo)元素ICP-MS儀器工作條件見表A.1。表A.1ICP-MS儀器工作條件1.0/0.4mm(Ni)錐高頻發(fā)射功率樣品提升時(shí)間穩(wěn)定時(shí)間3內(nèi)標(biāo)元