《鋁制多層復(fù)合釬焊板 氧化膜厚度的測試方法 俄歇電子能譜法》征求意見稿

ICSXX.XXX.XX

CCSXXXX

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTMXXXXX—202X

鋁制多層復(fù)合釬焊板氧化膜厚度的測試

方法俄歇電子能譜法

Aluminummultilayercompositebrazingplate-Thicknessmeasurementson

oxidationfilm-Augerelectronspectroscopy

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXXX—2023

鋁制多層復(fù)合復(fù)合釬焊板氧化膜厚度測試方法俄歇電子能譜法

重要提示（危險或警告或注意）：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本文件并未

指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的

條件。

1范圍

本文件規(guī)定了俄歇電子能譜法測定鋁制多層復(fù)合釬焊板氧化膜厚度的原理、試驗條件、儀器設(shè)備、

樣品、試驗步驟的方法。

本文件適用于鋁制多層復(fù)合釬焊板氧化膜厚度的測試，其他金屬氧化膜厚度的測定可參考執(zhí)行。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅

該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T26533-2011俄歇電子能譜分析方法通則

GB/T35158-2017俄歇電子能譜儀檢定方法

GB/T30702-2014表面化學(xué)分析俄歇電子能譜和X射線光電子能譜實(shí)驗測定的相對靈敏因子在均

勻材料定量分析中的使用指南

3術(shù)語和定義

GB/T22461-2008表面化學(xué)分析詞匯界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

俄歇電子能譜AugerelectronspectroscopyAES

用電子能譜儀測量自表面發(fā)射俄歇電子能量分布的一種方法。

[來源：GB/T22461—2008表面化學(xué)分析詞匯，4.1]

化學(xué)效應(yīng)chemicaleffects

<AES、EELS、EPMA、XPS>由于化學(xué)鍵合引起元素的譜圖形狀或峰能量的變化。

[來源：GB/T22461—2008，表面化學(xué)分析.詞匯，5.78]

深度剖析profiledepth

沿著與樣品表面垂直的方向測量化學(xué)或元素成分，信號強(qiáng)度或合適軟件處理的強(qiáng)度信息。

[來源：GB/T22461—2008，表面化學(xué)分析.詞匯，5.244]

4原理

利用俄歇電子能譜儀對樣品進(jìn)行深度剖析過程中，基于俄歇電子能量和俄歇線形的變化分析元素的

化學(xué)狀態(tài)，通過線性最小二乘法(LLS)進(jìn)行化學(xué)態(tài)分峰擬合，用相對靈敏度因子進(jìn)行定量分析，從而獲

得鋁制多層復(fù)合釬焊板氧化膜的厚度。

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5儀器設(shè)備

俄歇電子能譜儀（AES）

6樣品制備

鋁制多層復(fù)合釬焊板，保持樣品表面平整和潔凈，切割或者剪裁后，樣品尺寸約為10mm×10mm。

7試驗步驟

7.1樣品安裝

用螺絲和墊片或者導(dǎo)電膠帶將樣品固定在樣品拖上，保證樣品與儀器良好的電接觸，保證樣品分析

面和樣品拖表面平行。

7.2采譜步驟

7.2.1分析位置確認(rèn)

按照儀器操作要求調(diào)節(jié)樣品臺，使樣品臺傾斜軸（Tilt）與水平方向夾角為30°，確認(rèn)最佳分析位

置，如圖1所示。

圖1樣品200倍電子像

7.2.2采集二次電子像

調(diào)整電子槍電壓為10kV，束流10nA，放大倍數(shù)200倍，轉(zhuǎn)動樣品臺使樣品輥壓條紋呈現(xiàn)豎直方

向，如圖1所示。

將圖像放大倍數(shù)提高到500倍，選取50微米×50微米的測試區(qū)域，如圖2所示。

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圖2500倍電子像和測試區(qū)域

7.2.3采集全譜

設(shè)定入射能量為10kV，設(shè)定分析能量范圍為20eV至1820eV，步長1.5eV，循環(huán)次數(shù)推薦

10次。對積分譜9點(diǎn)SavGol平滑，5點(diǎn)Derivat微分得到微分全譜，見圖3。

圖3微分全譜

7.2.4采集窄譜

窄譜能量范圍按照元素俄歇峰能量范圍選取，建議步長0.1eV。循環(huán)次數(shù)推薦10次。圖4中AlKLL

分析能量范圍為1350eV至1420eV。

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AlKLL

金屬鋁

強(qiáng)度/(c/s)氧化鋁

13501360137013801390140014101420

動能/eV

圖4AlKLL窄譜能量范圍

8試驗數(shù)據(jù)處理

8.1計算測量化合物得到的元素相對靈敏度因子

按照GB/T30702-2014中A.3.2.3的要求計算測量化合物得到的元素相對靈敏度因子，見式

（1）。

Iref

Eci（）

SSirefkey......................................................................1

XIikey

式中：

SEc

i指定化合物中元素i的元素相對靈敏度因子

Iref

i參考樣品中元素i的測量強(qiáng)度

Xref

i參考樣品中元素i的原子分?jǐn)?shù)

Ikey關(guān)鍵材料中的測量強(qiáng)度

關(guān)聯(lián)材料中的元素相對靈敏度因子

選擇Ag為參考物質(zhì)采集俄歇譜圖。選取電子槍發(fā)射電壓10kV、束流10nA，相對靈敏度因子

為0.364。利用式（1）計算鋁制復(fù)合釬焊板中金屬鋁（Al2）和氧化鋁（Al4）的測量化合物得到的元素

相對靈敏度因子。

為了降低表面污染對氧化膜厚度測量結(jié)果的影響，建議使用10kV電子槍入射能量。

表1給出了入射能量為10kV，筒鏡型分析器（CMA）測得的鋁制復(fù)合釬焊板中金屬鋁價態(tài)（Al2）

和氧化鋁價態(tài)（Al4）的元素相對靈敏度因子計算值，其他類型分析器按照式（1）計算。

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表1金屬鋁價態(tài)（Al2）和氧化鋁價態(tài)（Al4）的元素相對靈敏度因子計算值

化合物價態(tài)名稱化合物元素相對靈敏度因子

金屬鋁Al20.082

氧化鋁Al40.078

8.2氧化層厚度計算

深度剖析過程中，采集AlKLL窄譜，對積分窄譜9點(diǎn)SavGol平滑，5點(diǎn)Derivat微分得到微分窄譜。

用LSS法，對AlKLL進(jìn)行金屬鋁價態(tài)和氧化鋁價態(tài)的分峰擬合，擬合后使用表1中計算得到的金屬鋁Al

2和氧化鋁Al4的相對靈敏度因子進(jìn)行定量分析，求出原子百分含量隨相對深度的剖析譜，譜圖中

Al2.1st和Al4.1st交叉的位置對應(yīng)相對深度就是氧化層的厚度，見圖5。

100

90C1.1st

O1.1st

氧化層厚度≈4.3nm

80Al2.1st

Al4.1st

70Mg4.1st

/ac%

60

50

40MetalAl

原子百分含量30

OxideAl

20

10

0

0246810

濺射深度/nm

圖5氧化層厚度

9精密度

本文件的精密度已通過試驗驗證，精密度原始數(shù)據(jù)見附錄B

氧化膜厚度重復(fù)性限再現(xiàn)性限

rR

10試驗報告

試驗報告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：

a）儀器校準(zhǔn)日期。

b）離子槍濺射速率和濺射面積。

c）全譜以微分譜形式輸出，在譜圖上標(biāo)出元素，還應(yīng)標(biāo)出俄歇躍遷類型。

d）窄譜以積分譜形式輸出。

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e）深度譜圖，在譜圖上標(biāo)出氧化層厚度。

f）環(huán)境溫度、環(huán)境濕度、分析日期、檢驗人、聯(lián)系方式、樣品信息和儀器參數(shù)信息。

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附錄B

（資料性）

精密度原始數(shù)據(jù)

為了選擇合適的試驗條件，本試驗設(shè)定3種入射能量的參數(shù)，考察入射能量對鋁制多層復(fù)合釬焊板

氧化膜厚度測量穩(wěn)定性的影響。每種入射能量的樣品重復(fù)測試5次，以膜厚的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD值為考

察對象。

入射能量膜氧化膜厚度（nm）RSD

（kV）

12345

104.404.424.314.544.540.10

54.854.545.234.564.450.32

34.484.734.274.684.690.19

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附錄C

（資料性）

起草單位和主要起草人

本文件起草單位：清華大學(xué)，大連大學(xué)，西安交通大學(xué)

本文件主要起草人：楊立平，段建霞，姚文清，王艦，高星星，陳玉

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