酸價(jià)、過(guò)氧化值檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范

酸價(jià)過(guò)氧化值檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于采用分光光度法原理（波長(zhǎng)360nm～800nm）nm的酸價(jià)過(guò)氧化值檢測(cè)儀的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JB/T12019-2014多參數(shù)食品現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)儀通用技術(shù)條件凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用本規(guī)范。3概述酸價(jià)和過(guò)氧化值是衡量食用油質(zhì)量的兩個(gè)重要指標(biāo)。食用油長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣、陽(yáng)光照射，以及微生物活躍的環(huán)境中，導(dǎo)致酸價(jià)上升，過(guò)氧化值含量升高，食用后損害人體健康。酸價(jià)過(guò)氧化值檢測(cè)儀（以下簡(jiǎn)稱儀器）基于分光光度法原理測(cè)量食用油中酸價(jià)和過(guò)氧化值，主要由光源、單色器、樣品室、檢測(cè)器、信號(hào)處理和顯示與存儲(chǔ)系統(tǒng)組成，光源波長(zhǎng)的最大允許誤差和重復(fù)性應(yīng)符合JB/T12019-2014中4.2的要求。4計(jì)量特性4.1吸光度最大允許誤差:±0.04（無(wú)量綱）；重復(fù)性：≤0.01（無(wú)量綱）。4.2通道間吸光度差異通道間吸光度差異：≤0.08（無(wú)量綱）。4.3漂移零點(diǎn)漂移：≤0.01/2min。量程漂移：≤0.01/2min。注：上述計(jì)量特性要求不用于合格判定，僅供參考。5校準(zhǔn)條件5.1環(huán)境條件5.1.1環(huán)境溫度:（10～30）℃。5.1.2相對(duì)濕度不大于70%。5.1.3電源:電壓（220±22）V，頻率（50±1）Hz。5.1.4工作環(huán)境應(yīng)無(wú)影響儀器正常工作的電磁場(chǎng)及干擾氣體。5.2校準(zhǔn)用計(jì)量器具及配套設(shè)備5.2.1光譜中性濾光片：測(cè)量波長(zhǎng)下透射比標(biāo)稱值分別約為10%、20%、30%，吸光度擴(kuò)展不確定度不大于0.01（k=2）。5.2.2秒表最大允許誤差：±0.1s/h。注：也可選用滿足測(cè)量不確定度要求的其他測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)。6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法6.1吸光度示值誤差和重復(fù)性用透射比標(biāo)稱值分別約為10%、20%、30%光譜中性濾光片在儀器使用波長(zhǎng)處，以空氣為參比，每個(gè)通道分別測(cè)量各光譜中性濾光片的吸光度Ai，連續(xù)測(cè)量三次，按照公式（3）和（4）分別計(jì)算吸光度示值誤差和重復(fù)性，以所檢通道中最大值為吸光度示值誤差和重復(fù)性。AiAs（3）式中：A——吸光度示值誤差，無(wú)量綱；As——相應(yīng)波長(zhǎng)下的吸光度標(biāo)稱值，無(wú)量綱；i——某通道吸光度3次測(cè)量平均值，無(wú)量綱。AAmaxAmin（4）式中：A——吸光度重復(fù)性，無(wú)量綱；Amax——某通道吸光度最大值，無(wú)量綱；Amin——某通道吸光度最小值，無(wú)量綱。6.2通道間吸光度差異通道間吸光度差異與吸光度示值誤差和重復(fù)性校準(zhǔn)同步進(jìn)行，按照公式（5）計(jì)算通道差異，以所用光譜中性濾光片中的最大值為通道間吸光度差異。AAmaxAmin（5）式中：A——通道吸光度差異，無(wú)量綱；Amax——同一濾光片所有通道吸光度最大值，無(wú)量綱；Amin——同一濾光片所有通道吸光度最小值，無(wú)量綱。6.3漂移儀器的漂移包括零點(diǎn)漂移和量程漂移。在正常工作條件下，儀器通電預(yù)熱穩(wěn)定后，以空氣做參比，在接受元件受光的情況下，測(cè)量?jī)x器零點(diǎn)示值，2分鐘內(nèi)吸光度示值最大變化量即為零點(diǎn)漂移。在正常工作條件下，儀器通電預(yù)熱穩(wěn)定后，以空氣做參比，在接受元件不受光的情況下，測(cè)量?jī)x器滿量程示值，2分鐘內(nèi)吸光度示值最大變化量即為量程漂移。7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)上反映。校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)至少包括以下信息：a）標(biāo)題：如“校準(zhǔn)證書(shū)”；b）實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；c）進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；d）證書(shū)的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；e）客戶的名稱和地址；f）被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接受日期；h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明；i）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；j）本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l）校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明；m）對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明；n）校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)；o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；p）未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書(shū)的聲明。8復(fù)校時(shí)間間隔送校單位可根據(jù)實(shí)際情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔，建議一般為1年。附錄A校準(zhǔn)記錄內(nèi)容及格式（推薦）送檢單位：客戶地址：儀器名稱：儀器型號(hào)：儀器編號(hào)：制造廠商：校準(zhǔn)員：核驗(yàn)員：校準(zhǔn)環(huán)境溫度：相對(duì)濕度：校準(zhǔn)日期：校準(zhǔn)使用計(jì)量器具及主要設(shè)備：校準(zhǔn)依據(jù)：證書(shū)編號(hào)：一、吸光度示值誤差和重復(fù)性吸光度通道標(biāo)稱值：528nm:620nm:AA1231528nm620nm2528nm620nm3528nm620nm4528nm620nm5528nm620nm6528nm620nm7528nm620nm8528nm620nm9528nm620nm10528nm620nm11528nm620nm12528nm620nm二、通道間吸光度差異通道間吸光度差異：三、漂移零點(diǎn)漂移：量程漂移：吸光度測(cè)量結(jié)果不確定度：附錄B校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式（推薦）校準(zhǔn)結(jié)果序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目技術(shù)要求校準(zhǔn)結(jié)果1吸光度示值誤差最大允許誤差：±0.042吸光度重復(fù)性≤0.013通道間吸光度差異≤0.084零點(diǎn)漂移≤0.01量程漂移≤0.01吸光度測(cè)量結(jié)果不確定度：附錄C吸光度示值測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定（示例）C.1概述C.1.1計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)：光譜中性濾光片C.1.2被測(cè)對(duì)象：儀器吸光度示值誤差C.1.3按照規(guī)范規(guī)定的測(cè)量方法，10%、20%、30%光譜中性濾光片分別測(cè)量各通道吸光度示值誤差，連續(xù)測(cè)量3次，取波長(zhǎng)峰值平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差為波長(zhǎng)示值誤差。C.2測(cè)量模型相應(yīng)校準(zhǔn)項(xiàng)目的示值誤差根據(jù)公式計(jì)算：AAs式中：——吸光度3次測(cè)量平均值，無(wú)量綱；As——在相應(yīng)波長(zhǎng)下的吸光度標(biāo)稱值，無(wú)量綱；A——吸光度示值誤差，無(wú)量綱。C.3方差和靈敏系數(shù)依據(jù)有式中:C.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定C.4.1測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量?jī)x器在同一條件下重復(fù)測(cè)量透射比約為20%的光譜中性濾光片吸光度10次，得到測(cè)量數(shù)據(jù)如為:12345678910平均值0.6880.6880.6890.6880.6890.6880.6880.6880.6890.6890.688單次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差為：δ（A）=0.000516在實(shí)際測(cè)量中，以3次測(cè)量結(jié)果的平均值作為估計(jì)值，故：==0.0003C.4.2儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量?jī)x器吸光度分辨力為0.01，假設(shè)其引入誤差服從均勻分布，則有：C.4.3光譜濾光片吸光度擴(kuò)展不確定度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量光譜濾光片證書(shū)給出的吸光度擴(kuò)展不確定度U=0.01，k=2，則：C.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確