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DB22DB22/T2076—2014人參中β甲氧基丙烯酸脂類殺菌劑殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法DeterminationofstrobilurinfungicidesresiduesinginsengbyGC－MS2014-05-04發(fā)布2014-06-01實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)試料中的農(nóng)藥用乙腈勻漿提取，提取液經(jīng)過弗羅里硅土固相萃取柱凈化后，用氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)）：），1234526789的數(shù)量如商品件數(shù)不足5件，逐件取樣；5～100件，隨機(jī)取樣5件；100～1000件，按5%取樣；超過樣品用高速中藥粉碎機(jī)粉碎，通過350μm篩，充分混勻后裝瓶密封寫好編號(hào)后，置于冷藏室內(nèi)，3準(zhǔn)確稱取2.0g（精確到0.0001g）試料放入勻漿機(jī)中，加入20ml蒸餾水，再加入50ml乙腈，勻ml具塞量筒中，收集濾液40ml-50ml，蓋上塞子，震蕩1從100ml具塞量筒中吸取上層乙腈溶液25.0ml（相當(dāng)于1g試樣），用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40℃水浴、減壓抽濾，濃縮試樣至少于1ml，取下用氮?dú)獯抵两?，立即加?.0ml依次用5ml的丙酮+正己烷溶液（10+90）、5ml的溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入待凈化樣品溶液，用100ml燒杯接收洗脫液，用5ml丙酮+正己烷溶液（20+80）沖洗燒瓶后淋洗弗羅里硅土柱，并重復(fù)一次，取下用氮?dú)獯蹈珊?，立即加?.4進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，如果檢出的色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相一致(±0.05min并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選擇的離子均出現(xiàn)，而且所選擇的離子豐度比與標(biāo)準(zhǔn)樣品的離子豐度比相一致~），~As×m×FV0——試樣溶液最終定容體積，單位為毫升（ml）；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g每種農(nóng)藥在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)值不大于這兩個(gè)測(cè)定值算術(shù)平均值的59種農(nóng)藥中英文名稱、方法檢出限、分組、溶表A.19種農(nóng)藥中英文名稱、方法檢出限、溶12345678969種農(nóng)藥化合物的保留時(shí)間、定量離子、定性離子表B.19種農(nóng)藥化合物的保留時(shí)間、定量離子、定性離子1234567897

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