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文檔簡介

雙殼類海產品中微塑料的測定傅里葉變換顯微紅外

光譜法

Determinationofmicroplasticsinbivalveseafood

——Fouriertransformmicroscopicinfraredspectroscopy

編制說明

雙殼類海產品中微塑料的測定傅里葉變換顯微紅外光譜法

CSTM標準編制工作組

2023年6月9日

編制說明

雙殼類海產品中微塑料的測定傅里葉變換顯微紅外光譜法

CSTM標準編制說明

一、目的和意義

微塑料在海洋中的存在現(xiàn)狀及其對海洋生物的影響,受到國內外的高度關

注。由于微塑料的粒徑較小,海洋生物在攝食過程中很難將微塑料與其他的食物

顆粒區(qū)分開來,容易誤食微塑料,因此檢測海洋生物體內微塑料含量,保證海洋

生物安全和作為食品安全具有重要意義。雙殼貝類是底棲濾食性生物的優(yōu)勢類

群,經常被作為海洋污染的指示生物,用于海洋環(huán)境監(jiān)測。但目前,海洋生物體

內微塑料含量的檢測方如前處理技術、定性及定量分析方法沒有統(tǒng)一的行業(yè)標

準,導致不同實驗室研究結果差異較大,難以實現(xiàn)不同區(qū)域生物樣品中微塑料含

量的比較,也不利于研究、調查機構之間的交流合作的開展。

本標準的制定,可以為雙殼類海產品中微塑料的研究過程中涉及的樣品采

集、保存、分離和檢測分析等環(huán)節(jié)提供規(guī)范統(tǒng)一的方法,對后續(xù)雙殼類海產品中

微塑料污染現(xiàn)狀的調查,及相關研究的積累奠定基礎。

標準制訂并實施后,相關行業(yè)管理部門,可依據此標準對雙殼類海產品中的

微塑料進行調查,對污染狀況進行統(tǒng)計建檔,以期反應不同海洋環(huán)境中微塑料的

污染狀況,并為海洋微塑料生態(tài)風險評估提供技術支持。

塑料及其制品被人類廣泛使用,它在給人類的生活和社會生產帶來便利的同

時,廢棄塑料垃圾大量累積,也對環(huán)境造成了污染。廢棄塑料在物理、化學、生

物等作用下,大片塑料被分解成較小的碎片,當形成粒徑<5mm的顆粒時,稱

之為微塑料。微塑料會通過河流輸入等方式進入海洋,由于微塑料的化學性質穩(wěn)

定,難降解,在海洋水生環(huán)境中變得越來越豐富,大量的塑料垃圾給海洋生態(tài)系

統(tǒng)造成影響。海洋生物可能會被塑料袋纏繞而引起死亡,同時海水中的微塑料會

逐漸轉移到海洋生物體內,對海洋生物體造成直接的影響,微塑料也可以通過食

物鏈進入到消費者的體內,對人類健康產生潛在的威脅。

雙殼貝類是底棲濾食性生物的優(yōu)勢類群,經常被作為污染的指示生物,用

1

于海洋環(huán)境監(jiān)測;同時,雙殼貝類的海產品,也是人類喜愛海產品。貝類攜帶的

微塑料極易進入人體內。因而調查監(jiān)測市售貝類產品微塑料含量,保證海產品安

全,具有一定的研究意義和實際價值。

然而,微塑料的成分種類繁多、形狀多樣,相關的研究剛剛起步目前,國內

已有研究開展對市售貝類中微塑料含量的分析,但到目前為止,對于貝類生物體

內微塑料的檢測方法尚未標準化,樣品的采集、微塑料的分離和鑒定分析方法、

評價指標和計量統(tǒng)計單位多樣,缺乏標準化的分析測試方案,導致不同研究之間

的研究結果之間缺乏可比性,也不利于研究、調查機構之間的交流合作的開展。

因此,亟需建立海產品中微塑料的樣品采集、保存、分離和檢測分析的標準

化方法。

二、工作簡況

1任務來源

項目名稱:雙殼類海產品中微塑料的測定傅里葉變換顯微紅外光譜法

任務來源:2020年CSTM制修訂計劃,立項批準號:CSTMLX000000563-2020。

起草單位(排序):北京化工大學、國家食品安全風險評估中心、北京市科

學技術研究院分析測試研究所(北京市理化分析測試中心)、中國計量科學研究

院、中國環(huán)境科學研究院、中國疾病預防控制中心、北京市產品質量監(jiān)督檢驗院、

北京市疾病預防控制中心、中國檢驗檢疫科學研究院。

歸口單位:CSTM

2編制和協(xié)作單位

北京化工大學創(chuàng)辦于1958年,原名北京化工學院,是新中國為“培養(yǎng)尖端

科學發(fā)展所需的高級化工技術人才”而創(chuàng)建的一所高水平大學。作為教育部直屬

的全國重點大學、國家“211工程”和“‘985’優(yōu)勢學科創(chuàng)新平臺”重點建設院

校,國家“一流學科”建設高校,北京化工大學肩負著高層次創(chuàng)新人才培養(yǎng)和基

礎性、前瞻性科學研究以及原創(chuàng)性高新技術開發(fā)的使命。

學校師資隊伍實力雄厚。大力實施“人才強?!睉?zhàn)略,現(xiàn)有教職工2700余

人,其中兩院院士14人(含中國科學院外籍院士1名、中國工程院外籍院士1

名、雙聘院士6人),其他國家院士5人,全國杰出專業(yè)技術人才1人,教育部

2

“長江學者獎勵計劃”特聘教授12人、青年學者5人,國家杰出青年基金獲得

者25人、國家優(yōu)秀青年科學基金獲獎者等青年人才57人,“973”首席科學家8

人次,國家“萬人計劃”科技創(chuàng)新領軍人才11人、國家“萬人計劃”教學名師

3人、國家“萬人計劃”青年拔尖人才9人,“國家級高等學校教學名師獎”獲

得者5人,全國優(yōu)秀教師9人,全國模范教師1人,享受政府特殊津貼130人,

“中國青年女科學家獎”獲得者2人,“百千萬人才工程”國家級人選9人,“中

國青年科技獎”獲得者8人,“首都科技領軍人才”獲得者5人,“北京市級高等

學校教學名師獎”獲得者37人,北京高校優(yōu)秀本科教學管理人員3人,北京高

校優(yōu)秀本科育人團隊3個,教育部跨(新)世紀優(yōu)秀人才65人。

學校學科實力穩(wěn)步增強。聚焦“四個面向”,努力構建“強工厚理興文重交

叉”學科體系。在國家第五輪學科評估中A類學科取得顯著突破?;瘜W、材料科

學2個學科位列ESI排名前1‰,工程學、生物學與生物化學、環(huán)境生態(tài)學、計

算機學科、農學5個學科位列ESI排名前1%?;瘜W工程與技術入選國家一流學

科建設行列。學?,F(xiàn)有8個一級學科博士點,22個一級學科碩士點,1個二級學

科碩士點,1個博士專業(yè)學位授權類別,11個碩士專業(yè)學位授權類別;1個一級

學科國家重點學科(涵蓋5個二級重點學科),2個二級學科國家重點學科,1

個國家重點(培育)學科,3個一級學科北京市重點學科(涵蓋14個二級重點

學科),2個北京市交叉重點學科,3個二級學科北京市重點學科;63個本科專

業(yè)(含第二學士學位專業(yè)),8個國家級特色專業(yè)建設點,22個國家級一流專業(yè)

建設點,14個北京市級特色專業(yè)建設點,1個北京高?!爸攸c建設一流專業(yè)”,

19個北京市一流專業(yè)建設點,13個教育部綜合改革試點專業(yè),6個教育部“卓

越工程師教育培養(yǎng)計劃”試點專業(yè),9個教育部工程教育專業(yè)認證專業(yè);3個國

家重點實驗室,1個國家工程技術研究中心,1個國家工程實驗室,14個省、部

級重點實驗室,16個省、部級工程技術研究中心,1個社科類省部級基地。8個

博士后流動站。

學??蒲泄ぷ靼l(fā)展迅速。承擔重大項目、解決國家經濟社會發(fā)展重大需求的

能力進一步增強。2001年以來,學校有32個科研項目獲得國家科技三大獎,獲

批化工領域全國首個國家自然科學基金基礎科學中心項目,擁有4個國家自然科

學基金委員會創(chuàng)新研究群體,6個教育部長江學者創(chuàng)新團隊,1個科技部創(chuàng)新人

3

才推進計劃重點領域創(chuàng)新團隊。一大批科研成果在Nature、Science等國際頂

尖學術期刊上發(fā)表,各類科研成果應用于國家尖端科技領域。2022年學??萍?/p>

經費到款突破10億元,獲國內專利授權622項,國外專利15項。

北京市理化分析測試中心成立于1979年,是隸屬于北京市科學技術研究院

的綜合性分析科學研究機構,2021年6月,經市編委批準,更名為北京市科學

技術研究院分析測試研究所(北京市理化分析測試中心)。圍繞北京市建設全國

科技創(chuàng)新中心的城市功能戰(zhàn)略定位,立足于京津冀協(xié)同發(fā)展,根據“新常態(tài)”下

首都高精尖戰(zhàn)略性經濟結構調整,聚焦首都城市安全與環(huán)境保護、新材料等“高

精尖”技術、生物醫(yī)藥與營養(yǎng)健康、科學普及與傳播等重點領域和基于開放共享

的大型科學儀器分析測試平臺開展分析測試科學研究、技術服務和成果轉化工

作。2019年,榮獲“全國巾幗文明崗”榮譽稱號?,F(xiàn)有員工208人,專業(yè)技術

人員186人,具有正高級技術職稱的科技人員9人、副高職稱46人,中級職稱

77人;擁有博士學位的科技人員43人,碩士67人,本科68人。在人才培養(yǎng)方

面,3人獲北京市科技新星,7人獲北京市優(yōu)秀人才,8人獲博士后基金,各類

院人才計劃共計105項。擁有總價值達2.73億元的科研儀器設備,其中50萬元

以上大型儀器設備110臺;位于海淀區(qū)的西三環(huán)本部與永豐分部實驗室及辦公用

房面積共1.26萬平方米。設有6個職能科室和5個業(yè)務部門。業(yè)務部門主要由

化學測試部、物理測試部、生物技術部、材料化學部和研發(fā)部等組成。作為具有

獨立法人資格的第三方檢測機構,1998年通過北京市質量技術監(jiān)督局計量認證

(CMA),2002年通過中國合格評定國家認可委員會實驗室認可(CNAS),2012年通

過食品檢驗機構資質認定(CMAF)。自2010年起成為北京市生態(tài)環(huán)境局(原北京

市環(huán)保局)認定的社會化環(huán)境監(jiān)測機構,2014年通過全國分析檢測人員能力培

訓委員會(NTC)培訓機構和考核基地資質認定,2014年獲北京市司法局批準成立

北京市理化分析測試中心司法鑒定所。經北京市科學技術委員會批準,建有北京

市食品安全分析測試工程技術研究中心、北京市基因測序與功能分析工程技術研

究中心、有機材料檢測技術與質量評價北京市重點實驗室三個市級工程中心/重

點實驗室;是北京市科普教育基地;建有北京市科學技術研究院分析測試技術重

點實驗室;是首都科技條件平臺實驗研發(fā)基地;是創(chuàng)新方法研究會科學工具專業(yè)

委員會秘書處、國產科學儀器設備應用示范產業(yè)技術創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟秘書處、全國

4

標準樣品技術委員會天然產物標準樣品專業(yè)工作組秘書處、北京粉體技術協(xié)會秘

書處、北京理化分析測試技術學會的掛靠依托單位。因在首都公益技術支撐方面

的突出貢獻,中心職工2人獲北京市先進工作者、1人獲首都勞動獎章,2人獲

北京市三八紅旗獎章,2人獲北京市技術能手,4人獲市級各類優(yōu)秀個人榮譽稱

號。近五年共執(zhí)行國家科技支撐計劃與國家科技部重大科學儀器設備開發(fā)專項

14項,國家科技部重大科學研究計劃1項,國家質檢總局公益性行業(yè)科研開發(fā)

專項3項,國家農業(yè)部公益專項1項,人力資源和社會保障部專項1項,國家自

然科學基金8項,北京市科技計劃15項,北京市自然科學基金4項。同時面向

首都科技應用需求,聯(lián)合高校院所以及相關企業(yè)持續(xù)推進科技成果落地轉化,近

年來共榮獲山東省科學技術進步獎一等獎1項,中國分析測試協(xié)會科學技術獎一

等獎5項,二等獎4項,三等獎3項,教育部自然科學獎二等獎1項,北京市科

學技術進步二等獎1項,北京市科學技術進步三等獎1項,貴州省科技進步三等

獎1項,北京市職工優(yōu)秀技術創(chuàng)新成果二等獎1項,國際發(fā)明展覽會金獎以及北

京發(fā)明大獎賽金獎各1項。

3工作過程

2022年1月組建了標準起草工作組,由北京化工大學的工作人員組成,包

括具有標準制定經驗的科研人員、分析技術人員。標準起草工作組討論了具體的

工作過程、擬定了相應的工作計劃。經過討論,標準的名稱為《雙殼類海產品中

中微塑料的測定傅里葉變換顯微紅外光譜法》,本標準的制定是為雙殼類海產品

中微塑料樣品的采集、保存、分離和采用顯微紅外檢測分析等環(huán)節(jié)提供規(guī)范統(tǒng)一

的方法。

具體工作計劃如下:

2022年1月,組建了標準起草工作組,由北京化工大學的工作人員組成,

包括具有標準制定經驗的科研人員、分析技術人員。標準起草工作組討論了具體

的工作過程、擬定了相應的工作計劃。

2022年1月:工作組進行調研。

2022年1月-2022年3月:工作組開展測試方法的研究。

2022年3月:工作組完成方法研制。

2022年4月:標準起草單位北京化工大學根據實驗內容撰寫標準草案,標

5

準草案通過立項函審,CSTM標準委員會批準立項。

2022年5月:標準起草單位北北京化工大學根據實驗內容完善標準草案,

準備比對樣品并發(fā)放,組織國內比對。

2022年6月:回收整理數(shù)據,完成征求意見稿。

2022年11月:工作組面向社會公開征求意見,形成意見匯總表,并對征求

意見稿進行修改,形成標準送審稿。

2023年7月:計劃召開本標準的審查會。

三、標準編制原則

標準中相應的部分依據的標準編號依據的標準名稱

《標準化工作導則第1部分:標準化

GB/T1.1–2020

文件的結構和起草規(guī)則》

標準的結構

《標準編寫規(guī)則第4部分:試驗方法

GB/T20001.4

標準》

國際單位ISO80000-1-2009《量和單位第1部分:總則》

“參考文獻”的編寫GB/T7714-2005《文后參考文獻著錄規(guī)則》

GB17378.2《海洋監(jiān)測規(guī)范第2部分數(shù)據處理與分

析質量控制》

GB17378.3《海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分:樣品采集、貯

術語存與運輸》

GB/T8322《分子吸收光譜法術語》

GB/T6040-2019《紅外光譜分析方法通則》

GB/T32199-2015《紅外光譜定性分析技術通則》

四、確定標準主要內容的論據

本標準涉及的傅里葉變換顯微紅外光譜法為微塑料的綜合表征方法之一。

具體原理如下:

本標準使用顯微紅外光譜儀對雙殼類海產品中的微塑料進行測定。樣品經消

解、分離、凈化后,目標物被抽濾至濾膜上。首先使用顯微紅外光譜儀上顯微鏡

觀察濾膜上目標物,記錄目標物的顏色、大小及形狀并進行統(tǒng)計。采用顯微紅外

6

光譜儀對濾膜上的目標物進行檢測。通過將采集到的目標物紅外光譜圖與標準譜

圖以及聚合物特征譜帶對比,從而對目標物進行定性分析。最后統(tǒng)計微塑料的數(shù)

量,計算豐度。

五、實驗方法

名稱內容

試驗目的傅里葉變換顯微紅外光譜法測定雙殼類海產品中微塑料

試驗對象雙殼類海產品中的微塑料

試驗方法傅里葉變換顯微紅外光譜法

試驗儀器傅里葉變換顯微紅外光譜儀

試驗中應注意的事項全過程空白分析,以及質量控制

具體實驗部分見《雙殼類海產品中微塑料的測定傅里葉變換顯微紅外光譜

法》標準正文部分。

主導比對單位:北京市科學技術研究院分析測試研究所。

參加比對單位:中國環(huán)境科學院、中國疾病預防控制中心、北京市產品質量

監(jiān)督檢驗院、北京市疾病預防控制中心。

比對樣品:貽貝產品。

比對試驗:對樣品為單次使用,每家比對單位分別對同一批次的樣品進行測

試,實驗操作詳見標準草案。

比對結果分析:

傅里葉變換顯微紅外光譜法測定雙殼類海產品中微塑料的對比試驗結果如

表1所示。5家驗證單位對統(tǒng)一樣品進行了15次試驗,測得微塑料的豐度最大

值為389個·L-1,最小值為280個·L-1,實驗結果處于同一數(shù)量級。結果產生

差別的原因可能源于實驗取樣量不同、操作人對樣品前處理熟練度不同以及檢測

儀器的靈敏度不同。

7

表1傅里葉變換顯微紅外光譜法測定雙殼類海產品中微塑料的對比結果

雙殼類海產品中微塑料測試結果

比對單位編號儀器型號生產廠家

測量樣品干重/g微塑料數(shù)量合計N/個微塑料豐度A/個·g-1平均豐度A/個·g-1

0.33103312

10.33113342323HYPERION2000Bruker

0.33104315

0.3106353

20.3110367377Carry630Agilent

0.3123410

0.38138363

30.38137361389HYPERION2000Bruker

0.39173444

0.32108338

40.3799268280HYPERION2000Bruker

0.3480235

0.32117366

5

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