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文檔簡介
鈦鐵礦化學分析方法
第1部分二氧化鈦含量的測定
鋅片還原--硫酸高鐵銨滴定法
編制說明
1任務來源和編制過程
1.1任務來源
本部分任務通過立項成為2016年國家重點研發(fā)計劃中“國家質量基礎的共
性技術研究與應用”專項“典型產(chǎn)業(yè)鏈資源循環(huán)利用關鍵技術標準研究項目”
(SQ2016YFZG020076)之“重要礦產(chǎn)和土地資源節(jié)約集約綜合利用標準研究”
課題編號:2016YFF0201604。項目起止年限為2016年7月~2019年6月,是由
中國標準化研究所牽頭,項目負責人付允。課題由中國地質科學院鄭州礦產(chǎn)綜合
利用研究所牽頭,課題負責人馮安生,任務承擔單位為山東省地質科學研究院。
《鈦鐵礦化學分析方法》3個標準制定任務于2019年通過立項。第1部分:
二氧化鈦含量的測定鋅片還原-硫酸高鐵銨滴定法,計劃號為201913020。
本部分標準制定單位為山東省地質科學研究院。
1.2標準編寫過程
2016年7月,項目任務書及實施方案通過了國土資源部評審,開始實施階
段。
根據(jù)項目任務書和標準制定的工作程序,山東省地質科學研究院成立了標準
起草工作組,項目組成員由多年從事巖礦測試分析工作的同志組成,具備豐富的
專業(yè)知識和實踐經(jīng)驗,對標準化相關知識進行過集中學習和研討。項目組編制了
項目工作方案,確定了標準框架和主要內容,制定了工作計劃、進度安排和人員
分工,并開始調研和試驗驗證工作。
項目組開展的主要工作如下:
鈦鐵礦分析國內外研究現(xiàn)狀
2016年7月~12月,對鈦鐵礦化學分析相關的國內外有關國家標準、行業(yè)標
1
準以及分析方法的文獻資料進行收集和整理,對涉及到的行業(yè)標準、國際標準的
分析流程、技術指標等進行了仔細分析和評判。
國內關于鈦鐵礦、鈦鐵礦精礦的分析方法:
有色金屬行業(yè)中有對鈦鐵礦精礦中部分元素的測試方法:
第1部分:YS/T360.1-2011二氧化鈦量的測定硫酸鐵銨滴定法
第2部分:YS/T360.2-2011全鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法
第3部分:YS/T360.3-2011氧化亞鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法
第4部分:YS/T360.4-2011氧化鋁量的測定EDTA滴定法
第5部分:YS/T360.5-2011二氧化硅量的測定
第6部分:YS/T360.6-2011氧化鈣、氧化鎂、磷量的測定等離子體發(fā)射光
譜法。
1993年5月,地質礦產(chǎn)部頒布的《巖石和礦石分析規(guī)程》中<釩鈦磁鐵礦
石分析規(guī)程>(DZG93-07),主要測定元素為鈦、全鐵、亞鐵、釩、鉻、錳、銅、
鈷、鎳、磷、硫、二氧化硅、三氧化二鋁、鈣和鎂、鉀和鈉、吸附水、化合水等。
該分析規(guī)程規(guī)定了釩鈦磁鐵礦石中部分元素的測定,主要是經(jīng)過化學手段分離后
采用重量法、容量法、比色法等經(jīng)典化學分析方法,或是用原子吸收光譜法等分
析儀器進行單元素逐個分析測定。
國外只查到日本的工業(yè)標準JISM8301-1997《鈦礦石的化學分析》和澳大利
亞的國家標準AS4614.1-1999(鈦鐵礦分析方法第1部分:鈦含量的確定滴定
法)。
目前國內外未查到鈦鐵礦礦石中各元素的標準分析方法。
多年來各地質實驗室在鈦鐵礦的測試分析方面積累了豐富的經(jīng)驗,共查到鈦
鐵礦礦石中鈦、鋁、鈣等元素分析測試25篇[1~25],形成了一些測試技術的方法,
可為鈦鐵礦主量、微量元素的分析測試研究提供良好借鑒,配合地質找礦取得一
定的效果。隨著各實驗室現(xiàn)代大型分析儀器的配備,地質樣品中主量、微量元素
的測試分析也逐漸向大型儀器分析轉移,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在地質樣
品分析測試中的開發(fā)應用,極大地提高了分析檢測工作效率。電感耦合等離子體
發(fā)射光譜法(ICP-AES)因其測定范圍廣泛,既可測定微量成分又可測定常量成
分,已成為礦石分析中多元素同時測定的最有力的手段。
2
但是,目前有關鈦鐵礦中Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、MnO、TiO2、
Cr、Sr、Zn和V等主量、次量成分-電感耦合等離子體同時測定的方法還未見報
道。
(2)方法試驗驗證
2017年1月~12月完成了分析方法的試驗驗證工作,包括樣品前處理方法研
究,儀器測定條件的優(yōu)化,方法適用范圍,方法檢出限、實驗室內方法精密度和
準確度等各項指標的確定,編制了標準方法草案。
(3)實驗室間精密度協(xié)作試驗
按照GB/T6379.1-2004的要求,2018年1月選擇了9家有相關測試經(jīng)驗的
并且有資質的實驗室發(fā)放了協(xié)作試驗樣品進行精密度協(xié)作試驗。2018年7月至
10月對9家提交的實驗數(shù)據(jù)按照國家標準《測量方法與結果的準確度(正確度
與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法》(GB/T
6379.2-2004)的要求,進行統(tǒng)計分析(Grubbs檢驗、h統(tǒng)計檢驗、k統(tǒng)計檢驗、
Cochron檢驗等),對部分離群數(shù)據(jù)進行復檢,確定分析方法的重復性限和再現(xiàn)
性限。
(4)征求意見
2018年10月將研制的鈦鐵礦3種分析方法的標準初稿進行內部討論修改,
形成標準方法文本征求意見稿和標準編制說明。
2018年11月,將鈦鐵礦3種分析方法的標準征求意見稿及標準征求意見稿
編制說明,采用發(fā)放征求意見函的方式,發(fā)給相關單位廣泛征求意見,共發(fā)出
30份。根據(jù)征求的各單位反饋意見,對標準材料進行修改,并形成征求意見匯
總處理表。
(5)形成送審稿
在征求意見的基礎上,根據(jù)專家意見進行了修改,形成了送審稿。
(6)形成報批稿
2019年6月21日至23日,全國國土資源標準化技術委員會地質礦產(chǎn)實驗
測試分技術委員會(SAC/TC93/SC4)組織委員在北京召開標準審查會,會上專
家提出了不少建設性意見,在修改期間,結合GB/T1.1-2020新要求,修改后形
成了報批稿。
1.3參加方法驗證試驗的單位
3
(1)山東省地質科學研究院(國土資源部濟南礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心);
(2)陜西省地質礦產(chǎn)實驗研究所(國土資源部西安礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心);
(3)安徽省地質實驗研究所(國土資源部合肥礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心);
(4)河南省巖石礦物測試中心(國土資源部鄭州礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心);
(5)吉林省地質礦產(chǎn)研究所(國土資源部長春礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心);
(6)浙江省地質礦產(chǎn)研究所(國土資源部杭州礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心);
(7)中南冶金地質研究所;
(8)山東省物探院實驗室;
(9)山東省冶金勘查局測試中心。
1.4主要編制人員情況
表1主要編制人員情況
序專業(yè)工作
姓名學歷專業(yè)職稱對制定標準的具體貢獻
號年限
參與制定課題任務書、編寫專題實施方
正高級案、指導方法研究、組織方法精密度協(xié)作
1趙偉博士無機化學12
工程師試驗與數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析、編寫標準文本及編
制說明、并修改定稿。
正高級
2張會堂本科巖礦測試27負責方法試驗研究、參與方法驗證工作。
工程師
參與制定課題任務書、編寫專題實施方
案、指導方法研究、組織方法精密度協(xié)作
3王卿本科應用化學研究員23
試驗與數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析、編寫標準文本及編
制說明、并修改定稿。
參與制定課題任務書、編寫專題實施方
4洪飛本科巖礦測試研究員32
案、指導方法研究、組織方法精密度協(xié)作
試驗。
5劉耀華本科巖礦測試研究員34負責方法試驗研究、參與方法驗證工作。
高級工
6夏傳波碩士應用化學9負責方法試驗研究、參與方法驗證工作。
程師
7錢惠芬碩士巖礦測試研究員17負責方法試驗研究、參與方法驗證工作。
高級工
8姜云本科巖礦測試16負責方法試驗研究、參與方法驗證工作。
程師
高級工
9張文娟本科巖礦測試23負責方法試驗研究、參與方法驗證工作。
程師
高級工
10劉晶本科巖礦測試24負責方法試驗研究、參與方法驗證工作。
程師
4
2標準編制原則和確定標準主要內容的依據(jù)
2.1標準編制主要原則
分析方法標準編制的主要原則是分析方法技術成熟可靠,有廣泛的應用基
礎;分析方法技術比較先進,有助于先進技術方法的推廣應用;考慮多元素同時
測定,提高工作效率并盡量降低使用成本。標準分析方法同時具備適用性、先進
性、可證實性及規(guī)范性原則。
在篩選擬定分析方法前,對國內外有關鈦鐵礦的分析方法進行了充分的調
研;通過大量的條件對比試驗,確定分析方法的技術要求,使編制的標準具有可
復現(xiàn)性和可證實性,所確定標準方法的檢出限滿足《地質礦產(chǎn)實驗室測試質量管
理規(guī)范》(DZ/T0130-2006)要求;最后在標準編制過程中,嚴格按照《測量方
法與結果的準確度(正確度與精密度)第二部分:確定標準測量方法重復性與再
現(xiàn)性的基本方法》(GB/T6379.2-2004)組織方法驗證試驗,按照《標準化工作
導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》(GB/T1.1-2020)和《標準編寫
規(guī)則第4部分試驗方法標準》(GB/T20001.4-2015)編寫標準文本,確保編制
標準的規(guī)范性。
2.2確定標準主要內容的依據(jù)
2.2.1分析方法選擇依據(jù)
目前,鈦鐵礦中二氧化鈦含量測定主要參考《中華人民共和國地質礦產(chǎn)部部
規(guī)程》進行,本方法在《釩鈦磁鐵礦分析規(guī)程(DZG93-07)》基礎上進行了方
法條件實驗,改進了測試條件,以求提高測試準確度,降低測試成本。
2.2.2確定標準主要內容的依據(jù)
2.2.2.1稱樣量的選擇
選取國家一級標準物質GBW07838~GBW07842,選擇不同稱樣量,進行溶
礦方法實驗,結果見表2。
表2.稱樣量對結果影響
稱樣量0.500g1.000g標準值
GBW078388.978.888.96
5
GBW078392.972.862.95
GBW0784012.9112.7112.91
GBW0784119.9819.6519.83
GBW0784216.2716.0216.13
通過上述試驗,可以發(fā)現(xiàn),稱樣量為0.5000g時,測定結果與標準物質標準
值相符,而當稱樣量增加到1.000g時,測定結果偏低。這說明,稱樣量變大,
導致鈦鐵礦熔礦不徹底,造成結果偏低,故此方法選取稱樣量為0.5000g。
2.2.2.2熔劑的選擇
項目組進行了不同熔劑熔礦實驗,選用不同熔劑,利用5個鈦鐵礦化學成分
標準物質進行試驗對比。
熔劑1為:在剛玉坩堝中,加入3g過氧化鈉,攪勻,再覆蓋1g過氧化鈉;
熔劑2為:在鎳坩堝中,加入6g氫氧化鈉和1g過氧化鈉;
熔劑3為:在鎳坩堝中。加6g氫氧化鉀和1g過氧化鈉。
實驗條件:稱取0.5g樣,熔劑1,放入已升溫至680℃的馬弗爐中,熔融30
分鐘;熔劑2、熔劑3,由低溫升至680℃,熔融20分鐘。測定結果見表3:
表3.不同熔劑對測定結果的影響
樣品名稱熔劑1熔劑2熔劑3標準值
GBW078388.998.898.878.96
GBW078392.982.872.862.95
GBW0784012.9512.7512.7312.91
GBW0784119.9019.7019.2019.83
GBW0784216.1716.0116.0016.13
結果表明,用過氧化鈉熔礦,測定值比較接近標準值,而采用另外兩種
混合熔礦方式,5個標準物質測定結果則均偏低于其標準值。這表明:采用
過氧化鈉熔礦,能夠完全分解樣品,而采用氫氧化鈉與過氧化鈉、氫氧化鉀
和過氧化鈉混合熔礦,均不能完全分解樣品。因此,本方法中,選擇采用過
氧化鈉熔礦。
2.2.2.3過氧化鈉用量的選擇
選用鈦鐵礦國家一級標準物質GBW07838~GBW07842,稱取0.5g樣品,
6
在剛玉坩堝中分別加入2g、3g、4g過氧化鈉攪勻,在覆蓋一層1g過氧化鈉,
在升溫至680℃馬弗爐中熔融20分鐘,實驗結果見表4:
表4.不同熔劑用量對測定結果的影響
Na2O2用量(g)2+13+14+1標準值
GBW078388.608.978.978.96
GBW078392.752.972.972.95
GBW0784012.2012.9112.9312.91
GBW0784119.0019.9019.9119.83
GBW0784215.8016.1716.1916.13
由上述試驗可以發(fā)現(xiàn),當過氧化鈉總量加到4g(加3g,再覆蓋1g)時,
測定結果與標準值接近,再增加熔劑,結果變化不大。這表明:熔劑總量達
到4g時,就已經(jīng)能完成樣品的完全分解,故本方法熔劑選擇用量為4g。
2.2.2.4熔礦溫度選擇
選用鈦鐵礦國家一級標準物質GBW07838~GBW07842,稱取0.5g樣品,在
剛玉坩堝中加入3g過氧化鈉攪勻,在覆蓋一層1g過氧化鈉,分別放入升溫至
600℃、650℃、700℃馬弗爐中熔融20分鐘,實驗結果見表5:
表5.不同熔礦溫度對測定結果的影響
熔礦溫度600℃650℃700℃標準值
GBW078388.508.968.978.96
GBW078392.702.952.972.95
GBW0784011.9012.9012.9212.91
GBW0784118.0019.8519.9019.83
GBW0784215.0016.1016.1516.13
實驗結果表明:當馬弗爐的溫度升至650℃~700℃時,測定結果與標準值接
近,樣品分解已經(jīng)完全。考慮到馬弗爐的溫度控制有一定的波動,故選擇650℃
~700℃的熔礦溫度為宜。
2.2.2.5熔礦時間的選擇
選用鈦鐵礦國家一級標準物質GBW07838~GBW07842,稱取0.5g樣品,在
剛玉坩堝中加入3g過氧化鈉攪勻,在覆蓋一層1g過氧化鈉,放入升溫至680℃、
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的馬弗爐中,分別熔融10分鐘、20分鐘、30分鐘,實驗結果見表6:
表6.熔礦時間對測定結果的影響
熔礦時間10分鐘20分鐘30分鐘標準值
GBW078388.558.978.978.96
GBW078392.712.952.952.95
GBW0784011.9512.9112.9212.91
GBW0784118.1019.8719.8919.83
GBW0784215.1016.1116.1516.13
通過上述試驗,可以發(fā)現(xiàn):當熔礦時間達到20分鐘時,測定結果與標準值
接近,這說明熔礦時間到達20分鐘即可完成對樣品的完全分解,如果繼續(xù)加長
熔礦時間,測定結果不再發(fā)生變化。所以,本方法中,過氧化鈉熔礦的時間確定
為20分鐘。
2.2.2.6金屬鋅片的選擇
純度:如果鋅片純度低,侵蝕溶解不完全,則殘渣較多,經(jīng)反復試驗,本方
法選擇99.9%純度的鋅片。
厚度:如果鋅片厚度0.5mm以上,則還原反應速度慢,侵蝕溶解不易完全,
經(jīng)試驗,鋅片厚度選擇<0.5mm。
長寬:鋅片寬度在2mm以上,則蝕溶解及還原反應慢;鋅片長度20mm以
上,則容易放入100mL容量瓶中,也更容易浸沒在溶液中。經(jīng)試驗,選擇寬<2mm,
長<20mm的鋅片為宜。
2.2.2.7鋅片用量的選擇
選用鈦鐵礦國家一級標準物質GBW07838~GBW07842,吸取25mL制備好
的溶液,依據(jù)分析手續(xù),分別加入4g、6g、8g鋅片,進行了鋅片加入量試驗,
結果見表7。
表7.鋅片加入量對測定結果的影響
鋅片加入量4g6g8g標準值
GBW078388.508.928.958.96
GBW078392.702.952.962.95
GBW0784012.1012.9012.9112.91
8
GBW0784119.0019.9019.9119.83
GBW0784215.7016.1716.1716.13
上述試驗表明:當鋅片加入量到達6g時,測定結果與標準值接近,表示還
原過程已經(jīng)完結。當鋅片用量到達8g時,鋅片侵蝕溶解在一定的酸度和時間內
也能完全,為保證還原完全,鋅片選擇6g~8g為宜。
2.2.2.8鹽酸加入方式的選擇
本方法的關鍵步驟在還原作用是否完全,溶液的介質、酸度、體積、溫度及
鋅片量都對鈦的還原有影響。還原時的鹽酸濃度以6.0mol/L左右為宜。若將鹽
酸一次性加入溶液中,則反應過于劇烈,溫度過高,后期反應過于緩慢,很難將
鋅片完全溶解,還原也不完全。
經(jīng)過反復試驗,鹽酸的加入以3次為最佳,且前兩次不宜加入太多鹽酸,待
鋅片被侵蝕到一定程度后,最后一次可加入較多量的鹽酸,這樣操作能在較為適
宜的時間內將鋅片溶解,還原反應也能進行完全。
2.2.2.9鹽酸加入量的選擇
根據(jù)2.2.2.8的鹽酸加入方式選擇,采用三次加入鹽酸,前兩次各加入3mL,
第三次分別加入8mL、10mL、12mL鹽酸。實驗表明:加入8mL鹽酸,鋅片很
難溶解完全;加入10mL鹽酸,鋅片溶解緩慢;加入12mL鹽酸,鋅片溶解適中。
選用鈦鐵礦國家一級標準物質GBW07838~GBW07842,選擇鹽酸加入量為
3mL+3mL+12mL,進行測定,結果如下:
表8.鹽酸加入量對測定結果的影響
樣品實測值(%)標準值(%)
GBW078388.958.96
GBW078392.952.95
GBW0784012.9012.91
GBW0784119.9119.83
GBW0784216.1716.13
實驗結果表明:采用鹽酸加入量為3mL+3mL+12mL,檢測結果與標準值接
近,滿足測試要求。
2.2.2.3分析方法的檢出限
9
同時測定樣品空白12份,以3倍標準偏差計算TiO2的檢出限,結果見表9。
表9.分析方法檢出限
12次樣品空白溶液0.017,0.014,0.014,0.017,0.014,0.014,0.014,
測定結果(μg/g)0.014,0.014,0.014,0.011,0.011.
標準偏差(S)0.002
檢出限(3S)0.006
2.2.3實驗室內分析方法精密度準確度驗證試驗
選取鈦鐵礦化學成分標準物質共5個(GBW07838~07842),按優(yōu)化好的實驗
條件對每個標準物質平行測定12次,分別通過計算每個標準物質的平均測定值
和標準推薦值之間的對數(shù)差來衡量方法準確度;分別計算每一個標準物質12次
測定的相對標準偏差(RSD)來衡量方法的精密度。
表10.分析方法精密度和準確度
測定值
樣品編號平均值推薦值
-2RSD/%RE/%
TiO2(10)
8.938.978.978.968.968.98
GBW078388.978.961.320.01
8.978.978.988.968.978.97
GBW078392.932.952.952.952.952.94
2.942.951.52-0.34
2.962.932.952.962.942.95
GBW0784012.9612.9412.9412.9412.9512.95
12.9412.910.680.23
12.9412.9512.9512.9412.9312.93
GBW0784119.8819.8519.8619.8619.8419.85
19.8619.830.540.15
19.8719.8619.8519.8719.8519.85
GBW0784216.1516.1516.1716.1516.1616.17
16.1616.131.310.19
16.1616.1616.1716.1416.1616.16
2.2.4方法精密度協(xié)作試驗
2.2.4.1方法精密度協(xié)作試驗樣品的選擇
本次選取的6個不同水平范圍的協(xié)作試驗樣品,其中5個是有山東省地質科
學研究院研制的5鈦鐵礦國家一級標準物質和一個有市場購買的鈦鐵礦球團標
準樣品。
2.2.4.2方法精密度、準確度試驗的組織與實施
按照GB/T6379.2-2004《測量方法與結果的準確度第二部分:確定標準測
量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法》、GB/T6379.4-2006《測量方法與結果的準確
度(正確度與精密度)第4部分:確定標準測量方法正確度的基本方法》(GB/T
6379.4-2006)的要求,邀請了9家實驗室依據(jù)提供的標準分析方法草案,對上述
10
標準物質分別進行4次獨立測定。依據(jù)相關標準規(guī)范要求,將檢測數(shù)據(jù)匯總、統(tǒng)
計分析,計算方法的重復性限和再現(xiàn)性限。
2.2.4.3方法精密度協(xié)作試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析
采用國家地質實驗測試中心開發(fā)的“地質分析標準方法信息管理系統(tǒng)”對9
家實驗室提供的6個水平的精密度協(xié)作試驗數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析,統(tǒng)計結果見表
11。精密度協(xié)作試驗原始數(shù)據(jù)見附錄1。
表11.1精密度協(xié)作實驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計
元素水平范圍m方法重復性限r(nóng)再現(xiàn)性限R
鋅片還原—硫酸高0.5955
TiO22.95~19.83r=0.1828+0.0008mR=0.07728m
鐵銨滴定法
表11.2TiO2(滴定法)統(tǒng)計分析結果
標準物質GBW07838GBW07839GBW07840GBW07841GBW07842YSBC19723
參加實驗室數(shù)目999999
可接受結果的數(shù)目999999
平均值(×10-2)8.932.9312.9319.8216.137.60
推薦值(×10-2)8.962.9512.9119.8316.137.69
重復性標準差(sr)0.0560.0590.0810.0670.0710.065
重復性變異系數(shù)0.1590.1960.2300.1890.2020.185
重復性限(2.8×sr)0.1580.1940.2280.1880.2000.183
再現(xiàn)性標準差(sR)0.0620.0670.1150.2220.1590.085
再現(xiàn)性變異系數(shù)0.1760.1910.3270.6300.4490.241
再現(xiàn)性限(2.8×sR)0.1740.1890.3230.6230.4450.238
3主要試驗(或驗證試驗)的分析綜述報告及技術經(jīng)濟論證
本標準方法具有樣品制備操作簡便、精密度和準確度高、檢出限低、工作效
率高、易于推廣等特點,適合于鈦鐵礦中TiO2的測定。
本標準方法的建立將填補國內現(xiàn)有鈦鐵礦樣品中TiO2測定的標準方法空
白,可以顯著提高鈦鐵礦樣品分析測試效率及分析結果的準確性與可靠性,為基
礎地質研究、地質礦產(chǎn)勘查、礦產(chǎn)開發(fā)、產(chǎn)品質量控制及綜合利用等方面提供可
靠的技術支撐,在地質、冶金、建材、化工等領域都有廣闊的應用前景,將產(chǎn)生
11
巨大的經(jīng)濟效益和社會效益。
4采用國際標準和國外先進標準的程度以及與國標、國內同類標準水平的對比
情況
目前國內沒有鈦鐵礦化學分析標準方法。目前鈦鐵礦分析借鑒地質礦產(chǎn)標準
中釩鈦磁鐵礦分析方法,本方法對釩鈦磁鐵礦中測定鈦的方法進行了改進,提高
了方法準確度和可操作性。
5與有關的現(xiàn)行法律、法規(guī)和標準的關系
無
6重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)
在本文件制定和征求專家意見過程中,未發(fā)生重大分歧意見。
7標準作為強制性和推薦性標準的建議
建
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