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文檔簡(jiǎn)介

ICS

CCS

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/ZAEPIXXX—2024

維生素合成副產(chǎn)鎂鹽

第2部分:氯化鎂

(工作組討論稿)

2024-XX-XX發(fā)布2024–XX-XX實(shí)施

浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

維生素合成副產(chǎn)鎂鹽

第2部分:氯化鎂

1范圍

本文件規(guī)定了維生素合成過(guò)程中格氏廢水副產(chǎn)氯化鎂的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、

運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期等。

本文件適用于在維生素合成過(guò)程中,以格氏反應(yīng)產(chǎn)生的含鎂鹽水溶液為原料,經(jīng)中和過(guò)濾/蒸發(fā)濃

縮/冷卻結(jié)晶/離心過(guò)濾/過(guò)濾吸附等分離工藝處理后得到的氯化鎂產(chǎn)品,僅用于工業(yè)生產(chǎn)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T13025.4制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法水不溶物的測(cè)定

GB/T13025.5制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法氯離子的測(cè)定

GB/T13025.6制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法鈣和鎂離子的測(cè)定

GB/T13025.8制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法硫酸根離子的測(cè)定

HJ1067水質(zhì)苯系物的測(cè)定頂空/氣相色譜法

HJ501水質(zhì)總有機(jī)碳的測(cè)定燃燒氧化-非分散紅外吸收法

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4產(chǎn)品分類(lèi)

——晶體(片狀、粒狀)、溶液。

——氯化鎂按其產(chǎn)品理化指標(biāo)分六水氯化鎂和氯化鎂溶液。

分子式:MgCl2˙6H2O相對(duì)分子質(zhì)量:203.3(按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

分子式:MgCl2相對(duì)分子質(zhì)量:95.21(按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

5要求

感官指標(biāo)

5.1.1六水氯化鎂有片狀或粒狀,有黃褐色、深灰色、淺棕色、白色,易吸潮,有輕度鹵味。

5.1.2氯化鎂溶液有無(wú)色、淡黃色。

理化指標(biāo)

氯化鎂的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。

3

表1氯化鎂的理化性能要求

氯化鎂溶液

項(xiàng)目六水氯化鎂

優(yōu)等品一等品合格品

氯化鎂(以MgCl2計(jì))w/%≥22.3018.1012.844.5

2-

硫酸根(以SO4計(jì))w/%≤1.405.6010.08.0

堿金屬氯化物(以Cl-計(jì))w/%≤0.900.900.900.90

pH值無(wú)量綱6.0~9.06.0~9.06.0~9.0/

水不溶物w/%≤///0.10

6試驗(yàn)方法

本文件所用的試劑和水,在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。分

析中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定制備。

感官指標(biāo)

目測(cè)、鼻嗅。

鎂離子含量測(cè)定

按GB/T13025.6測(cè)定。取樣量見(jiàn)附錄A。

硫酸根離子含量測(cè)定

按GB/T13025.8測(cè)定。取樣量見(jiàn)附錄A。

氯離子含量測(cè)定

按GB/T13025.5測(cè)定。

水不溶物含量測(cè)定

按GB/T13025.4測(cè)定。

pH值的測(cè)定酸度計(jì)法

稱(chēng)取供試品約10g,置于100m燒杯中,加50mL不含二氧化碳的水,間歇攪拌,常溫溶解30min,立

即用pH計(jì)測(cè)定。

總有機(jī)碳含量測(cè)定

按HJ501測(cè)定。

氯化鎂含量及堿金屬氮化物(以Cl-計(jì))的計(jì)算

6.8.1氯化鎂含量的計(jì)算

a)當(dāng)鈣離子和硫酸根離子結(jié)合為硫酸鈣,硫酸根過(guò)量時(shí),氯化鎂含量按式(1)計(jì)算。

?1=3.9173[?4?0.2530(?3?2.3969?2)]····································(1)

式中:

?1——氯化鎂的含量,%;

?2——鈣離子的含量,%;

?3——硫酸根離子的含量,%;

?4——鎂離子的含量,%;

2.3969——鈣離子換算為硫酸根離子的系數(shù);

0.2530——硫酸根離子換算為鎂離子的系數(shù);

3.9173——鎂離子換算為氯化鎂的系數(shù)。

b)當(dāng)鈣離子和硫酸根離子結(jié)合為硫酸鈣,鈣離子過(guò)量時(shí),氯化鎂含量按式(2)計(jì)算。

(?1)=3.9173?4····················································(2)

4

式中:

(?1)——氯化鎂的含量,%;

?4——鎂離子的含量,%;

3.9173——鎂離子換算為氯化鎂的系數(shù)。

6.8.2堿金屬氯化物(以Cl-計(jì))的計(jì)算

a)當(dāng)鈣離子和硫酸根離子結(jié)合為硫酸鈣,硫酸根過(guò)量時(shí),堿金屬氯化物(以Cl-計(jì))含量按式(3)

計(jì)算。

?5=?6?0.7447?1··················································(3)

式中:

-

?5——堿金屬氯化物(以Cl計(jì))的含量,%;

?6——測(cè)得氯離子的含量,%;

?1——氯化鎂的含量,%;

0.7447——氯化鎂換算為氯離子的系數(shù)。

b)當(dāng)鈣離子和硫酸根離子結(jié)合為硫酸鈣,鈣離子過(guò)量時(shí),堿金屬氯化物(以Cl-計(jì))含量按式(4)

計(jì)算。

′′

(?5)=?6?1.7692(?2?0.4172?3)?0.7447(?1)······························(4)

式中:

′-

(?5)——堿金屬氯化物(以Cl計(jì))的含量,%;

(?1)——氯化鎂的含量,%;

?2——鈣離子的含量,%;

?3——硫酸根離子的含量,%;

?6——測(cè)得氯離子的含量,%;

0.7447——氯化鎂換算為氯離子的系數(shù);

0.4172——硫酸根離子換算為鈣離子的系數(shù);

1.7692——鈣離子換算為氯離子的系數(shù)。

7檢驗(yàn)規(guī)則

組批

由相同加工方法生產(chǎn)的同一規(guī)格、一次交付或一天的產(chǎn)量為一批。

采樣

樣品抽取兩份,一份用于分析檢驗(yàn),另一份密封保存?zhèn)洳?。取樣?yīng)使用清潔、干燥的樣品瓶(袋)貼

簽注明產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)等信息。

檢驗(yàn)分類(lèi)

7.3.1出廠檢驗(yàn)

按照第5章節(jié)要求中的全部項(xiàng)目由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)做出廠檢驗(yàn)。

7.3.2型式檢驗(yàn)

檢驗(yàn)項(xiàng)目為第5章節(jié)要求中的全部項(xiàng)目。在下列情況之一時(shí),須進(jìn)行型式檢驗(yàn):

a)正常生產(chǎn)時(shí),每三個(gè)月進(jìn)行一次;

b)停產(chǎn)三個(gè)月以上(含三個(gè)月)又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);

c)工藝改變,可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí);

d)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。

判定規(guī)則

5

7.4.1所檢項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果均與本文件規(guī)定指標(biāo)一致判定為合格產(chǎn)品。

7.4.2檢驗(yàn)結(jié)果中,如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件規(guī)定時(shí),可在原批中重新抽樣對(duì)不符合項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢,

若復(fù)檢結(jié)果仍不符合本文件規(guī)定,則判定該批產(chǎn)品為不合格。

8標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存

標(biāo)簽

8.1.1氯化鎂溶液產(chǎn)品包裝上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)簽,內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱(chēng)、產(chǎn)品批號(hào)、生產(chǎn)日期、凈重

量、標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)生產(chǎn)廠名、地址等信息。

8.1.2六水氯化鎂產(chǎn)品包裝上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)簽,內(nèi)容包括名稱(chēng)、規(guī)格、批號(hào)、生產(chǎn)廠名、廠址、

批號(hào)或生產(chǎn)日期、標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)等。

包裝

8.2.1氯化鎂溶液產(chǎn)品可采用桶裝或槽車(chē)的形式進(jìn)行包裝。包裝要求也可根據(jù)客戶(hù)的需求而定。

8.2.2六水氯化鎂產(chǎn)品采用塑料編織袋封口包裝,每件凈含量為25kg/袋、50kg/袋。也可采用供需雙

方商定包裝方式和規(guī)格。

運(yùn)輸

8.3.1氯化鎂溶液產(chǎn)品運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、干燥,不能與導(dǎo)致產(chǎn)品污染的物品混裝,運(yùn)輸過(guò)程防止泄露。

8.3.2六水氯化鎂產(chǎn)品采用塑料編織袋封口包裝或噸袋包裝,每件凈含量為35kg/袋、40kg/袋、1000kg/

袋。也可采用供需雙方商定包裝方式和規(guī)格。

貯存

8.4.1氯化鎂溶液產(chǎn)品應(yīng)儲(chǔ)存在密閉的容器中,防止泄露,防止日曬和雨淋,不可與其他化學(xué)品混合

儲(chǔ)存。

8.4.2六水氯化鎂產(chǎn)品應(yīng)貯存在干燥的倉(cāng)庫(kù)中,妥善保管,防止雨淋、受潮和污染。

9保質(zhì)期

氯化鎂溶液產(chǎn)品無(wú)明確保質(zhì)期,但本產(chǎn)品應(yīng)按本文件規(guī)定的貯存條件進(jìn)行存儲(chǔ),盡快使用。

六水氯化鎂產(chǎn)品原包裝在符合本文件規(guī)定的貯存條件下,自生產(chǎn)之日起,保質(zhì)期限為12個(gè)月,一

經(jīng)開(kāi)啟,立即使用。

6

附錄A

(規(guī)范性)

氯化鎂樣品溶液的配制與吸取量

氯化鎂樣品溶液的配制與吸取量見(jiàn)表A.1。

表A.1氯化鎂樣品溶液的配制與吸取量

測(cè)定項(xiàng)目樣品配置吸取體積mL相當(dāng)樣品量g

①稱(chēng)取樣品50.00g,精確至0.01g,溶解,轉(zhuǎn)移至500mL容

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