第八章糖類物質(zhì)的測(cè)定

第一節(jié)概述在稀酸溶液中水解情況單糖低聚糖（蔗糖、乳糖、麥芽糖）多糖

營(yíng)養(yǎng)性多糖構(gòu)造性多糖性質(zhì)(chemicalproperty)（1）糖的顯色反應(yīng)單糖與濃鹽酸或濃硫酸作用，脫去三分子水生成糠醛。與某些物質(zhì)反應(yīng)顯現(xiàn)顏色。（2）還原性一些低分子糖具有還原性（蔗糖沒(méi)有還原性，因?yàn)檎崽菦](méi)有半縮醛羥基）測(cè)定意義1、糖對(duì)于新生嬰兒來(lái)說(shuō)是最理想的營(yíng)養(yǎng)2.生理方面提供能量構(gòu)成細(xì)胞成分促進(jìn)消化抗酮作用食品中糖類物質(zhì)的測(cè)定方法相對(duì)密度法折光法旋光法物理法①物理法②化學(xué)法③色譜法⑤重量法④酶法β-半乳糖脫氫酶酶法葡萄糖氧化酶測(cè)定果膠、膳食纖維第二節(jié)可溶性糖類的測(cè)定（一）提取

1.常用的提取劑：水、乙醇溶液。

2.提取液制備的原則⑴取樣量與稀釋倍數(shù)的確定,使(0.5—3.5mg/mL)。⑵含脂肪的食品，須脫脂后再提取。

⑶含有大量淀粉、糊精的食品，用乙醇溶液提取。⑷含酒精和二氧化碳的液體樣品，應(yīng)先除酒精、CO2。一、可溶性糖類的提取和澄清中性醋酸鉛【Pb(CH3COO)2·3H2O】乙酸鋅和亞鐵氫化鉀溶液硫酸銅和氫氧化鈉溶液還有堿性醋酸鉛、氫氧化鋁溶液、活性炭等。（二）提取液的澄清

1.常用澄清劑要符合三點(diǎn)要求。

2.常用澄清劑的種類二、還原糖的測(cè)定（一）堿性銅鹽法直接滴定法KMnO4法薩氏法藍(lán)-愛(ài)農(nóng)法直接滴定法①堿性酒石酸銅溶液中反應(yīng)②天藍(lán)色↓→深藍(lán)色絡(luò)合物++CHO(CHOH)4CH2OH+6COOKCOONaCHOCHOCu6H2OCOOH(CHOH)4CH2OH6COOKCOONaCHOCHO+3Cu2O③還原糖被氧化成醛酸氧化型：藍(lán)色

終點(diǎn)指示劑：次甲基藍(lán)還原型：無(wú)色藍(lán)色

測(cè)定方法1、樣品處理靜置過(guò)濾5mL亞鐵氰化鉀樣品提取液++5mL乙酸鋅+棄初濾液，收集濾液備用2、堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定甲液+乙液+水10ml滴加少量葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液在2分鐘內(nèi)加熱沸騰繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液直至溶液藍(lán)色剛好褪去記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積10mlF=ρ×VF：10mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量,mgρ：葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mg／mLV——標(biāo)定時(shí)消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，mL也可不標(biāo)定，直接查表求ρ值。3、樣品溶液預(yù)測(cè)(0.1%)甲液+乙液+水10mL10mL滴加比預(yù)測(cè)時(shí)樣品溶液消耗總體積少1mL的樣品溶液記錄樣品溶液消耗的體積。4、樣品溶液測(cè)定方法同上在2分鐘內(nèi)加熱沸騰繼續(xù)滴加至溶液藍(lán)色剛好褪去稱取某食物樣品3.00g，經(jīng)過(guò)處理后用水定容至60mL。用濃度為0.2mg/mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定10mL費(fèi)林試劑，消耗10mL。用經(jīng)處理后的樣液滴定10mL費(fèi)林試劑時(shí)，消耗樣液6mL。計(jì)算樣品中還原糖含量（以葡萄糖計(jì)）。計(jì)算時(shí)間精確稱取2.136g煉乳加少量水溶解轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，緩慢加澄清劑定容，靜置分層。干濾，取濾液放入滴定管中，滴定費(fèi)林試劑，消耗12.28ml；另取濾液50ml至250ml容量瓶中,加5ml(1+1)的鹽酸,搖勻,置68-70oC水浴鍋中恒溫水解15min,冷卻,中和,定容至刻度,移入堿式滴定管。滴定費(fèi)林試劑，消耗14.52ml.

計(jì)算：煉乳中，乳糖及蔗糖的含量。

10ml費(fèi)林溶液相當(dāng)于10.23mg的轉(zhuǎn)化糖相當(dāng)于13.87mg的乳糖注意本方法測(cè)定的是一類具有還原性質(zhì)的糖，包括葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖等，只是結(jié)果用葡萄糖或其他轉(zhuǎn)化糖的方式表示，所以不能誤解為還原糖=葡萄糖或其他糖。但如果已知樣品中只含有某一種糖，如乳制品中的乳糖，則可以認(rèn)為還原糖=某糖。討論1、費(fèi)林試劑應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，用時(shí)再混合。2、滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由藍(lán)變，而此時(shí)溶液中有Cu2O（↓），會(huì)對(duì)滴定終點(diǎn)有干擾。3、在滴定過(guò)程中對(duì)操作條件要求嚴(yán)格①整個(gè)過(guò)程要求在沸騰溶液中進(jìn)行②滴定時(shí)不能隨意擺動(dòng)錐形瓶4、若溶液煮沸后，不呈藍(lán)色5、使用澄清劑時(shí)，不能采用Cu鹽做澄清劑？藍(lán)

？？？？？高錳酸鉀滴定法1.原理一定量的樣液過(guò)量的堿性酒石酸甲銅溶液+△還原糖Cu2+Cu2O↓①②Cu2O↓+過(guò)量酸性Fe2(SO4)32FeSO4CuSO4+KMnO4③滴定終點(diǎn)如何確定？？？薩氏法I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI過(guò)量的KIO3+5KI+3H2SO4=3I22Cu++過(guò)量的I2=2Cu2++2I-淀粉作為指示劑？？？（二）鐵氰化鉀法還原糖+過(guò)量的K3Fe(CN)6====K4Fe(CN)6+相應(yīng)的糖酸剩余的K3Fe(CN)6+過(guò)量的KI===========I2CH3COOH2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI淀粉作為指示劑？？？（三）碘量法（四）其他方法比色法物理法酶法三、蔗糖的測(cè)定蔗糖經(jīng)鹽酸水解轉(zhuǎn)化為還原糖，再按還原糖測(cè)定。水解前后還原糖的差值為蔗糖含量。四、總糖的測(cè)定食品中的總糖通常是指具有還原性的糖和在測(cè)定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量。五、可溶性糖類的分離與定量主要方法：1.紙色譜法——分離效果差，操作時(shí)間長(zhǎng)。2.GC法——糖不易揮發(fā)。3.薄層色譜法（TLC）——問(wèn)題同紙色譜法。4.HPLC法特別是離子色譜法TMS——糖的三氯硅烷衍生物第三節(jié)淀粉的測(cè)定淀粉的主要性質(zhì)①不溶于濃度在30％以上的乙醇溶液。②旋光性：淀粉水溶液具有右旋性③在酸或酶的作用下可以水解，最終產(chǎn)物是葡萄糖。重量法旋光法水解，通過(guò)測(cè)定還原糖測(cè)定—、酸水解法樣品+乙醚+乙醇鹽酸水解淀粉，測(cè)定還原糖含量，再折算為淀粉含量Question1：乙醚和乙醇的作用？Question2：如何確保淀粉水解完全？二、酶水解法樣品經(jīng)乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖類后，在淀粉酶的作用下，使淀粉水解為麥芽糖和低分子的糊精，再用HCl進(jìn)一步水解為葡萄糖。淀粉藍(lán)糊精紅糊精麥芽糖葡萄糖碘液檢驗(yàn)酶解終點(diǎn)三、稱量法1、KOH酒精共熱，使淀粉和粗纖維↓2、過(guò)濾3、KOH溶解淀粉4、乙醇↓淀粉四、其他方法旋光法高壓酸水解比色法樣品糖、淀粉、果膠等物質(zhì)單寧色素脂肪無(wú)機(jī)物質(zhì)蛋白質(zhì)纖維第四節(jié)粗纖維的測(cè)定一、稱量法1.原理酸處理氫氧化鉀處理乙醇和乙醚處理灰化注意問(wèn)題1、試樣充分混合均勻，過(guò)粗或過(guò)細(xì)均不好2、嚴(yán)格控制酸、堿處理過(guò)程，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。3、恒重要求：烘干質(zhì)量<1mg,灰化質(zhì)量<0.5mg為何稱為粗纖維的測(cè)定？二、中性洗滌纖維的測(cè)定樣品經(jīng)熱的中性洗滌劑浸煮后，殘?jiān)脽岬恼麴s水洗滌，除去蛋白質(zhì)、糖、淀粉等，加入α-淀粉酶分解結(jié)合態(tài)的淀粉，再用蒸餾水、丙酮洗滌，去除殘存脂肪，烘干。適用于谷物及其制品，不適于蛋白質(zhì)、淀粉含量高的樣品，易形成大量泡沫，造成過(guò)濾困難。第五節(jié)果膠物質(zhì)的測(cè)定測(cè)定果膠的方法稱量法咔唑比色法果膠酸鈣滴定法蒸餾滴定法澄清劑符合三點(diǎn)要求1、能較完全的去除干擾物質(zhì)2、不吸附或沉淀被測(cè)糖分，也不改變被測(cè)糖分的理化性質(zhì)3、過(guò)剩的澄清劑應(yīng)不干擾后面分析操作或應(yīng)易于除掉。1、字體安裝與設(shè)置如果您對(duì)PPT模板中的字體風(fēng)格不滿意，可進(jìn)行批量替換，一次性更改各頁(yè)面字體。在“開(kāi)始”選項(xiàng)卡中，點(diǎn)擊“替換”按鈕右側(cè)箭頭，選擇“替換字體”。（如下圖）在圖“替換”下拉列表中選擇要更改字體。（如下圖）在“替換為”下拉列表中選擇替換字體。