食品理化檢驗(yàn)項(xiàng)目化課件-項(xiàng)目七礦物質(zhì)的測(cè)定

項(xiàng)目七礦物質(zhì)的測(cè)定第一節(jié)概述第二節(jié)礦物質(zhì)元素的測(cè)定第一節(jié)概述根據(jù)元素在食品中含量的高低，可分為四類(lèi):大量元素碳、氫、氧、氮。常量元素鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、硫、磷。微量元素錳、鋅、銅、鉬、鋰、鋁、鉻、鎳、硅、氟、氯、碘等。超微量元素

汞、鉛、銀、鎘、硒、鈹、砷等.營(yíng)養(yǎng)元素

碳、氫、氧、氮四種元素，是供給人體能量和修補(bǔ)機(jī)體組織的主要原料。必需元素鉀、鈉、鈣，磷、鎂、鐵、碘、銅、錳、鋅、鈷、鎳、釩、硅、氟、氯等元素。有害元素汞、鉛、鉻、鎘、砷等元素。根據(jù)食品中各元素對(duì)人體的作用，可分為三大類(lèi):

進(jìn)入人體的渠道水源、土壤、環(huán)境原料、輔料容器本身不純，帶入金屬呼吸、皮膚有害元素進(jìn)入人體的途徑第二節(jié)食品中礦物質(zhì)元素的測(cè)定一、樣品的制備將元素從有機(jī)物中游離出來(lái)，或?qū)⒂袡C(jī)物質(zhì)破壞。

1.干法消化

2.濕法消化

將樣品在一定溫度下灼燒，有機(jī)物質(zhì)變成水和二氧化碳，無(wú)機(jī)元素留在灰分中。適用于含F(xiàn)e、Pb、Zn

的樣品樣品5g→低溫炭化→高溫灰化（500℃，6-8h)→2mL（1：1）HCl或HNO3水浴蒸干→加水定容50mL。1.干法灰化2.濕法消化

②H2S04—H202消化法適用于含F(xiàn)e和含脂肪高的食品；先加H2SO410ml，冷卻再加2ml30%H2O2，滴加H2O2。微波消解器消化

將微波與聚四氟乙烯壓力罐結(jié)合起來(lái)，被加熱物質(zhì)里外一起加熱，瞬間可達(dá)高溫。微波穿透力強(qiáng)，加熱均勻，對(duì)難溶樣品的分解尤為有效，且消化時(shí)間短，僅3-5min。二、礦物質(zhì)元素的測(cè)定方法1、化學(xué)分析法2、比色法3、原子吸收分光光度法4、極譜法5、離子選擇性電極法6、等離子發(fā)射光譜法（一）幾種重金屬離子含量的測(cè)定雙硫腙比色法測(cè)定鉛、鋅、汞的含量雙硫腙酸性，過(guò)量雙硫腙，單取代反應(yīng)

2+金屬離子同時(shí)與2個(gè)雙硫腙分子反應(yīng)堿性或雙硫腙不足時(shí)，雙取代反應(yīng)（2個(gè)H+被取代）雙硫腙P(guān)b雙硫腙Fe3+、Cu2+Zn2+Pb-雙硫腙Fe3+、Cu2+Zn2+雙硫腙掩蔽劑（KCN或檸檬酸銨）雙硫腙注意事項(xiàng)①雙硫腙法用氰化鉀作掩蔽劑，不要任意增加濃度和用量以免干擾鉛的測(cè)定。②氰化鉀，劇毒，不能用手接觸，必須在溶液調(diào)至堿性再加入。廢的氰化鉀溶液應(yīng)加NaOH和FeSO4(亞鐵)，使其變成亞鐵氰化鉀再倒掉。③如果樣品中含Ca、Mg的磷酸鹽時(shí)，不要加檸檬酸銨，避免生成沉淀帶走使鉛損失。鋅的測(cè)定（Zn）

在pH4.5-5.0,Zn2+與雙硫腙生成紫紅色絡(luò)合物，此絡(luò)合物溶于CCl4

，其它金屬離子靠加入硫代硫酸鈉掩蔽。汞的測(cè)定

雙硫腙氯仿溶液與樣品中汞離子在酸性條件下生成雙硫腙汞，在氯仿溶液中呈橙黃色，顏色深淺與汞離子濃度成正比。PbZnHgpH8.5-9.04.0-5.5酸性顏色紅紫紅橙色掩蔽劑鹽酸羥胺KCN檸檬酸銨硫代硫酸鈉鹽酸羥胺無(wú)雙硫腙比色法測(cè)定鉛、鋅、汞的含量總結(jié)消化調(diào)節(jié)pH加入掩蔽劑加入螯合劑比色測(cè)定（二）鈣的測(cè)定方法EDTA法絡(luò)合滴定法原子發(fā)射光譜法原子吸收法EDTA滴定法

原理在pH12-14時(shí)，Ca2+可與EDTA作用生成穩(wěn)定的EDTA-Ca絡(luò)合物，可直接滴定。終點(diǎn)指示劑為鈣指示劑（NN），NN水溶液在PH＞11時(shí)為純藍(lán)色，可與Ca2+結(jié)合生成酒紅色的NN-Ca2+，其穩(wěn)定性比EDTA—Ca2+小，在滴定過(guò)程中EDTA首先與游離Ca2+結(jié)合，接近終點(diǎn)時(shí)EDTA奪取NN—Ca2+中的Ca2+

，使溶液從酒紅色變成純藍(lán)色，即為滴定終點(diǎn)。根據(jù)EDTA的消耗量，即可計(jì)算出鈣的含量。Ca2++EDTA→EDTA-Ca

Ca2++NN（藍(lán)色）→NN-Ca2+（酒紅色）2、測(cè)定3、計(jì)算

樣液調(diào)pH除干擾滴定NaOH鈣指示劑EDTA氰化鉀檸檬酸鈉（三）原子吸收分光光度法火焰原子法無(wú)火焰原子法石墨爐法冷原子化法適用范圍食品中Fe、Cu、Mn、Mg、Zn、Cd等元素的測(cè)定，可根據(jù)其含量高低選擇火焰原子吸收分光光充法和石墨爐原子吸收分光光度法.火焰原子吸收適合