《氧化石墨烯材料 傅里葉紅外光譜的測定》

ICS65.020.40

B61-

備案號：DB32

江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB32/T-XXX

氧化石墨烯粉體定性分析傅里葉變換紅

外光譜法

Qualitativeanalysisofgrapheneoxidepowder—Fourier

transforminfraredspectroscopy

(征求意見稿)

20xx--發(fā)布20xx--實(shí)施

江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB32/T××××—20xx

氧化石墨烯粉體定性分析傅里葉變換紅外光譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)描述了采用傅里葉變換紅外光譜法原理測定氧化石墨烯粉體傅里葉變換紅外光譜的方

法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化石墨烯粉體的傅里葉變換紅外光譜測定。氧化石墨烯漿料經(jīng)過干燥處理后得

到的粉體、其他功能化石墨烯粉體、氧化石墨也可參照本文件執(zhí)行。

注：其它功能化石墨烯粉體包括針對氧化石墨烯上不同官能團(tuán)的共價(jià)鍵改性的化學(xué)修飾（例如

羰基功能化、羧基功能化、羥基功能化、環(huán)氧基功能化和碳碳雙鍵功能化等）所得粉體。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本

適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6040-2019紅外光譜分析方法通則

GB/T30544.13—2018納米科技術(shù)語第13部分：石墨烯及相關(guān)二維材料

GB/T21186傅里葉變換紅外光譜儀

GB/T32199-2015紅外光譜定性分析技術(shù)通則

JJF1319傅里葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

3術(shù)語與定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

氧化石墨烯粉體grapheneoxidepowder

以粉體形態(tài)存在的氧化石墨烯。

4原理

特定頻率的紅外光照射氧化石墨烯試樣，如果氧化石墨烯試樣中有某個官能團(tuán)的振動頻

率與照射的紅外線頻率一致是便會產(chǎn)生共振并吸收一定量的紅外光，儀器記錄儀便會記錄這

個官能團(tuán)的吸收情況，這樣便能夠得到試樣成分的特征光譜，因而根據(jù)此光譜確定該化合物

或官能團(tuán)是否存在。如圖1所示：

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圖1儀器原理圖

5儀器組成和試劑

5.1儀器組成

a)傅里葉變換紅外光譜儀：儀器條件符合GB/T21186規(guī)定，校準(zhǔn)符合JIF1319的

規(guī)定。

b)紅外燈:最大功率為60W。

c)分析天平：感量為0.0001g。

d)固體壓片機(jī)：壓力范圍0-60MPa。

e)瑪瑙研缽。

f)真空干燥箱，可實(shí)現(xiàn)高于室溫（10℃-200℃）±1范圍內(nèi)的程控恒溫。

5.2試劑材料

a）溴化鉀（分析純）

6試樣制備

6.1樣品預(yù)處理

將氧化石墨烯粉體放入真空干燥箱中，在80℃±5℃下抽真空干燥12h，溴化鉀試劑在

真空干燥箱中，105℃下干燥1h。

6.2試樣稱量

按照質(zhì)量比例為1:250～1:500稱取氧化石墨烯粉體和溴化鉀。

6.3研磨

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研磨采用瑪瑙材質(zhì)，在功率為60W的紅外燈下研磨30s～60s，研磨時應(yīng)按同一方向(順

時針或逆時針)均勻用力直至顆粒物在研缽表面形成一層光滑的薄層，研磨力度不小于50N,

顆粒粒度為2um以下，在紅外燈下至少烘5min在開始壓片。

6.4壓片

將研磨后的混合物均勻的放入固體壓片機(jī)磨具的頂模和底模之間，然后將磨具放入壓力

機(jī)中，裝入壓片裝置，通常壓力為15MPa～20MPa,持續(xù)時間為1min～2min，壓片厚度為

0.4mm～0.6mm，壓出后的樣片為透明或者半透明。

7分析步驟

7.1儀器校準(zhǔn)

儀器根據(jù)傅里葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF1319的要求校準(zhǔn)。

7.2參數(shù)設(shè)置

取出樣片，將其裝入樣品待測架，放入傅立葉變換紅外光譜儀中，傅立葉變換紅外光譜

儀的測試條件和相關(guān)參數(shù)設(shè)置見表1。

表1儀器參數(shù)設(shè)置

波數(shù)范圍/cm-1：4000-400

分辨率/cm-14

掃描次數(shù)/次32或者64

7.3譜圖處理

對測試譜圖進(jìn)行處理（包括基線矯正/標(biāo)峰等）最終得到一張紅外光譜圖。

8檢測結(jié)果報(bào)告

8.1測試報(bào)告中應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：

a）測試日期；

b）測量者；

c）試樣描述；

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d）測試結(jié)果。

8.2測試實(shí)例參見附錄B

8.3數(shù)據(jù)記錄和測試報(bào)告示例參見附錄C

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附錄A

（資料性附錄）

氧化石墨烯粉體典型性傅里葉變換紅外光譜圖

圖1.氧化石墨烯粉體典型性傅里葉變換紅外光譜圖

表1氧化石墨烯典型性傅里葉變換紅外光譜圖解析

3430-OH1440C=O

2930-CH21389-OH

1720C=O1285C-O-C

1623CO-H1057C-OH

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附錄B

（資料性附錄）

操作實(shí)例

A1試樣準(zhǔn)備

1、將樣品和溴化鉀試劑按正文規(guī)定方式進(jìn)行預(yù)處理。

2、稱取1mg氧化石墨烯樣品,250mg溴化鉀，裝入瑪瑙研缽，打開紅外燈，調(diào)到60W,

按順時針均勻用力，使用50N的力，研磨30秒，研磨完成之后，在60W的紅外燈下烘5分

鐘。

3、稱取研磨后的混合物重量為135mg，均勻的放入固體壓片機(jī)磨具的頂模和底模之間，

然后將磨具放入壓力機(jī)中，裝入壓片裝置，壓力為20MPa,壓片持續(xù)時間為2分鐘，壓片

厚度為.0.45mm，取出錠片，裝入固體樣品測試架中。

4、儀器按照規(guī)定校準(zhǔn)，設(shè)置如表1參數(shù)。

表1參數(shù)設(shè)置

波數(shù)范圍/cm-1：4000-400

分辨率/cm-14

掃描次數(shù)/次64

A2圖像處理

對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行基線自動校正、透過率轉(zhuǎn)化、標(biāo)峰操作得出氧化石墨烯粉體典型性傅

里葉變換紅外光譜圖。

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附錄C

（資料性附錄）

數(shù)據(jù)記錄和測試報(bào)告示例

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：

測量方法：

單位名稱：

測試人：

測試日期：

測試條件：

a)譜儀型號、品牌

b)波數(shù)范圍/cm-1：

c)掃描次數(shù)/次

d)分辨率/cm-1：

待測樣品信息：

a)樣品編號