《藥用包裝用合成聚異戊二烯橡膠》（T-CNPPA 2006-2018）

ICS11.020

CCS08

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CNPPA2006―2018

藥用包裝用合成聚異戊二烯橡膠

SyntheticPolyisopreneRubberForPharmaceuticalPackaging

（征求意見稿）

2018-08-22發(fā)布2018-08-22實施

中國醫(yī)藥包裝協(xié)會發(fā)布

T/CNPPA2006―2018

藥用包裝用合成聚異戊二烯橡膠

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了藥用包裝用合成聚異戊二烯橡膠的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、

運(yùn)輸和貯存的要求。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)藥用膠塞、墊片等橡膠密封件使用的合成1,4-聚異戊二烯橡膠。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T1.1標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫

GB/T528硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測定

GB/T1232.1未硫化橡膠用圓盤剪切粘度計進(jìn)行測定第1部分：門尼粘度的測定

GB/T3516橡膠溶劑抽出物的測定

GB/T4498橡膠灰分的測定

GB/T6038橡膠試驗?zāi)z料的配料、混煉和硫化設(shè)備及操作程序

GB/T7764橡膠鑒定紅外光譜法

GB/T15340天然、合成生膠取樣及制樣方法

GB/T24131生橡膠揮發(fā)分含量的測定

GB/T30918非充油溶液聚合型異戊二烯橡膠（IR）評價方法

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T19187合成生膠抽樣檢查程序

中華人民共和國藥典2015版四部0512：高效液相色譜法

中華人民共和國藥典2015版四部0411：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

中華人民共和國藥典2015版四部0406：原子吸收分光光度法

3技術(shù)要求

產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。

表1藥用包裝用合成聚異戊二烯橡膠技術(shù)指標(biāo)

項目指標(biāo)檢驗方法

無色、白色到淡黃色膠塊，色澤均勻，無

外觀目測

雜質(zhì)、油污

生膠門尼粘度ML（1+4）100℃/MU標(biāo)稱值±5GB/T1232.1

*鑒別（紅外光譜法）與標(biāo)準(zhǔn)圖譜基本一致GB/T7764

揮發(fā)分/%≤0.7GB/T24131

灰分/%≤0.5GB/T4498

*丙酮抽出物/%≤2.0GB/T3516

1

T/CNPPA2006―2018

續(xù)表

項目指標(biāo)檢驗方法

*鈣含量/%≤0.1

*鐵含量/%≤0.003

金*銅含量/%≤0.0003

附錄A

屬*鉛含量/%≤0.0003

元*鉻含量/%≤0.0003

素*鎘含量/%≤0.0003

*抗氧劑總含量/%≤1.0附錄B

添加抗氧劑種類符合歐洲藥典規(guī)定種類，

*抗氧劑種類每種聚異戊二烯橡膠加入抗氧劑不得超過附錄B

三種

拉伸強(qiáng)度/MPa≥25

*物理機(jī)械性能附錄C

扯斷伸長率/%≥450

4試驗方法

除特殊規(guī)定外，本標(biāo)準(zhǔn)中所用的試劑應(yīng)符合相關(guān)方法要求，所用水應(yīng)符合分析實驗室用水規(guī)格和試

驗方法（GB/T6682）的相關(guān)規(guī)定。

4.1外觀

取本品適量，除去包裝，在自然光線明亮處，正視目測；整批膠選取檢查樣品數(shù)量應(yīng)符合表2要求。

4.2生膠門尼粘度

照《未硫化橡膠用圓盤剪切粘度計進(jìn)行測定第一部分：門尼粘度的測定（GB/T1232.1）》進(jìn)行測

定。

4.3鑒別（紅外光譜法）

照橡膠鑒定紅外光譜法（GB/T7764）進(jìn)行橡膠的紅外光譜測定，所得圖譜與GB/T7764中對應(yīng)

聚異戊二烯橡膠（薄膜法）標(biāo)準(zhǔn)圖譜進(jìn)行比較，應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)圖譜基本一致。

4.4揮發(fā)分

照生橡膠揮發(fā)分含量的測定烘箱法B（GB/T24131）檢驗生膠的揮發(fā)分。

4.5灰分

照橡膠灰分含量的測定方法A（GB/T4498）檢驗生膠的灰分。

4.6丙酮抽出物

照橡膠溶劑抽出物的測定方法B（GB/T3516）檢驗生膠的丙酮抽出物。

4.7金屬元素

照附錄A中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

4.8抗氧劑含量

照附錄B中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

4.9物理機(jī)械性能

照附錄C中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

5檢驗規(guī)則

5.1檢驗分類與檢驗項目

5.1.1產(chǎn)品檢驗分為全項檢驗和部分檢驗：

2

T/CNPPA2006―2018

5.1.2不帶“*”項目為部分檢驗項目，橡膠生產(chǎn)廠商需逐批檢驗；

5.1.3本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有檢驗項目為全項檢驗項目，橡膠生產(chǎn)廠商應(yīng)根據(jù)要求進(jìn)行檢驗。

5.1.4有下列情況之一時，進(jìn)行全項檢驗。

(1)產(chǎn)品注冊或申請生產(chǎn)許可時；

(2)產(chǎn)品原輔材料、工藝、設(shè)備發(fā)生重大變化時；

(3)產(chǎn)品出現(xiàn)重大質(zhì)量事故后，重新生產(chǎn)；

(4)批檢驗數(shù)據(jù)有較大偏差時；

(5)正常生產(chǎn)期間，產(chǎn)品全項檢驗每半年進(jìn)行一次。

5.2組批規(guī)則與抽樣

5.2.1組批規(guī)則：

藥用合成聚異戊二烯橡膠以相同原材料、相同工藝、同一時間段內(nèi)連續(xù)生產(chǎn)的質(zhì)量穩(wěn)定均一的相同

牌號產(chǎn)品為一批。

5.2.2抽樣

藥用合成聚異戊二烯橡膠質(zhì)量檢驗時，按GB/T19187規(guī)定抽樣。

5.3判定規(guī)則與復(fù)檢規(guī)則

檢驗結(jié)果中任何一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)對留樣樣品進(jìn)行復(fù)驗，復(fù)驗結(jié)果仍不符合本標(biāo)準(zhǔn)

要求的指標(biāo)時，則該批判定為不合格。

5.4檢驗報告

生產(chǎn)商應(yīng)根據(jù)使用單位的要求提供發(fā)貨產(chǎn)品的質(zhì)量合格檢驗報告；

產(chǎn)品質(zhì)量合格檢驗報告應(yīng)注明產(chǎn)品名稱、牌號、生產(chǎn)廠（公司）名稱、生產(chǎn)批號、檢測項目、檢測

結(jié)果、等級等有關(guān)內(nèi)容，加蓋質(zhì)量檢驗專用章和檢驗員章（簽名），并經(jīng)過審核、批準(zhǔn)。

6標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

6.1標(biāo)志

包裝后產(chǎn)品應(yīng)清晰的注明產(chǎn)品名稱、規(guī)格、牌號、批號、生產(chǎn)日期、商標(biāo)、凈含量、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)以及

生產(chǎn)單位名稱、地址等內(nèi)容。

6.2包裝

產(chǎn)品應(yīng)選用兩層以上合適的包裝材料，內(nèi)包裝宜采用易于剝落，或使用可熔性但不會對產(chǎn)品造成污

染的材料；外包裝應(yīng)堅實耐用，用于在儲存、運(yùn)輸、搬運(yùn)過程的防護(hù)。

6.3運(yùn)輸

運(yùn)輸時應(yīng)用干燥、清潔的車廂裝運(yùn)，蓋好篷布，防止陽光照曬、雨水淋濕、包裝破損以及雜物混入。

6.4貯存

應(yīng)將產(chǎn)品貯存在避光、清潔、干燥、通風(fēng)良好且溫度適宜的倉庫中，嚴(yán)禁露天堆放；產(chǎn)品應(yīng)距離熱

源1m以上。

7質(zhì)量保證期

產(chǎn)品自生產(chǎn)日期起，質(zhì)量保證期為2年。

3

T/CNPPA2006―2018

附錄A

（規(guī)范性附錄）

金屬元素的測定

（電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）或原子吸收分光光度法（AAS）

A.1原理

將樣品灼燒后加酸溶解，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀或原子吸收分光光度計測定其中的金屬元

素，根據(jù)元素特征譜線及其強(qiáng)度可定量測定金屬元素含量。

A.2儀器設(shè)備及器具

A.2.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）或原子吸收分光光度法（AAS）

A.2.2分析天平、馬弗爐、坩堝等

A.2.3容量瓶（25mL、50mL）、移液管等

A.3試劑

除特殊規(guī)定外，本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑均為分析純試劑，所用水為高純?nèi)ルx子水（電阻率達(dá)到或超過

18.2MΩ·cm）或相當(dāng)純度的水。

鹽酸：優(yōu)級純

A.4操作步驟

A.4.1樣品溶液的制備

精密稱定樣品5g，置于坩堝中，于馬弗爐中350℃，至無煙產(chǎn)生（約6h，應(yīng)避免火焰產(chǎn)生），再升

溫至550℃，繼續(xù)灼燒30min。待坩堝冷卻至室溫，加入鹽酸（1+3）15mL，加坩堝蓋，60℃水浴加熱

30分鐘，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用鹽酸（1+3）定容，得到測試用試樣。

A.4.2金屬元素的測定

取樣品測試溶液適量，使用ICP-AES照《中華人民共和國藥典2015版四部0411：電感耦合等離子

體原子發(fā)射光譜法》測定金屬元素鈣、銅、鐵、鉛、鉻、鎘元素；或使用原子吸收分光光度計（AAS）

照《中華人民共和國藥典2015版四部0406：原子吸收分光光度法》檢測上述金屬元素。

A.5結(jié)果

按下式計算元素含量：

式中：

Px—樣品中金屬元素質(zhì)量百分含量，單位wt.%；

C樣品—試樣中金屬元素測試值，單位μg/mL；

V樣品—試樣定容體積，單位mL；

M樣品—樣品質(zhì)量，單位g。

4

T/CNPPA2006―2018

附錄B

（規(guī)范性附錄）

抗氧劑含量的測定（高效液相色譜法）

B.1原理

用環(huán)己烷/二氯甲烷混合溶液溶解生膠，用甲醇沉降，橡膠中的抗氧劑溶于甲醇/環(huán)己烷/二氯甲烷混

合溶液中，用液相色譜（HPLC）進(jìn)行測定，用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析（本測定方法以抗氧劑BHT、1010

和1076三者為例進(jìn)行闡述，實際檢測種類不僅局限于此三種抗氧劑；對本標(biāo)準(zhǔn)闡述的三種抗氧劑方法

進(jìn)行轉(zhuǎn)移、確認(rèn)或者對其它種類抗氧劑進(jìn)行檢測時，應(yīng)按照中國藥典或者其它適宜標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行方法學(xué)

驗證）。

B.2儀器設(shè)備及器具

B.2.1液相色譜儀

B.2.2分析天平

B.2.3移液管（5mL，20mL），容量瓶（50mL，100mL，200mL），螺紋口樣品管（60mL），注射器（不

帶有橡膠密封件），過濾器（0.45μm濾膜）

B.3試劑

除特殊規(guī)定外，本標(biāo)準(zhǔn)中所用的試劑均為分析純試劑，所用實驗用水為蒸餾水、去離子水或相當(dāng)純

度的水。

B.3.1甲醇

B.3.2環(huán)己烷

B.3.3二氯甲烷

B.3.4抗氧劑BHT：標(biāo)準(zhǔn)品

B.3.5抗氧劑1010：標(biāo)準(zhǔn)品

B.3.6抗氧劑1076：標(biāo)準(zhǔn)品

B.3.7抗氧劑3114：標(biāo)準(zhǔn)品

B.3.8異丙醇：色譜純

B.3.9乙腈：色譜純

B.4操作步驟

B.4.1內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取1,3,5-三（3,5-二叔丁基-4-羥基芐基）異氰脲酸酯（抗氧劑3114）約10mg，精密稱定，置100mL

容量瓶中，用二氯甲烷適量溶解，加二氯甲烷至刻度，搖勻，得到抗氧劑3114濃度為0.1mg/mL的內(nèi)

標(biāo)溶液。

B.4.2標(biāo)準(zhǔn)測試溶液的制備

分別取抗氧劑BHT、抗氧劑1010、抗氧劑1076各100mg，精密稱定，至100mL容量瓶中，加二

氯甲烷適量，振搖溶解后，加二氯甲烷至刻度，混勻，得到各抗氧劑濃度均為1.0mg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶

液，并用二氯甲烷進(jìn)一步稀釋成濃度分別為0.5、0.2、0.1、0.05、0.02mg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。精密吸

取系列濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各5mL，置60mL螺紋口樣品管中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5mL，加入環(huán)己烷

5mL，加入甲醇15mL，旋緊擰蓋，振搖混勻，用不帶有橡膠密封件的注射器吸取部分溶液，經(jīng)0.45μm

濾膜過濾，得到系列濃度標(biāo)準(zhǔn)測試溶液。

B.4.3樣品測試溶液的制備

取生膠適量，剪成1～2mm的顆粒，精密稱取0.25g，置60mL螺紋口樣品管中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶

5

T/CNPPA2006―2018

液5mL，加入環(huán)己烷5mL，加入5ml二氯甲烷（提高溶解速度），旋緊擰蓋，振搖約3小時至完全溶解，

加入甲醇15mL，旋緊擰蓋，劇烈振搖約1min，用不帶有橡膠密封件的注射器吸取部分溶液，經(jīng)0.45μm

濾膜過濾，得到樣品測試溶液。

B.4.4色譜條件（推薦條件，可根據(jù)實際情況進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整）

色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（AgilentXDBC18,5um,4.6×150mm）。流動相A相為

水，B相為異丙醇和乙腈體積比1∶1的混合溶液；流速為1.5mL/min；洗脫梯度：B相起始比例為70%，

保持1min，至7min時B相比例線性增加至84%，至18min時B相比例線性增加至95%，至24min時

B相比例線性增加至96%，至25min時B相比例線性降低至70%，保持2min。進(jìn)樣體積為10μL。檢測

器為紫外檢測器，檢測波長為280nm。樣品儲存溫度為5℃，柱溫為室溫。

在上述色譜條件下，可測定3種不同抗氧劑：抗氧劑BHT、抗氧劑1010和抗氧劑1076。

B.4.5測定法除另有規(guī)定外，一般采用第一法。

B.4.5.1第一法（對照法）

根據(jù)生膠中抗氧劑的種類和含量制備相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)測試溶液，分別精密吸取標(biāo)準(zhǔn)測試溶液和樣品測試溶

液各10μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，分別記錄相關(guān)抗氧劑色譜峰面積和內(nèi)標(biāo)色譜峰面積。

B.4.5.2第二法（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）

分別精密吸取不同濃度對照測試溶液各10μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，分別記錄相關(guān)抗氧

劑色譜峰面積和內(nèi)標(biāo)色譜峰面積，以色譜峰面積比值A(chǔ)標(biāo)x/A內(nèi)標(biāo)為X軸，以抗氧劑不同含量（mg）為Y

軸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

精密吸取樣品測試溶液10μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，分別記錄相關(guān)抗氧劑色譜峰面積和內(nèi)

標(biāo)色譜峰面積，并計算色譜峰面積比值A(chǔ)樣x/A內(nèi)標(biāo)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得樣品溶液中相關(guān)抗氧劑含量（mg）。

B.5結(jié)果

B.5.1第一法結(jié)果

按下式計算相關(guān)抗氧劑相對百分含量：

式中：

Px——相關(guān)抗氧劑相對百分含量（％）

W標(biāo)x——標(biāo)準(zhǔn)溶液中相關(guān)抗氧劑的含量（mg）

M樣——樣品稱重（g）

，A標(biāo)x——標(biāo)準(zhǔn)溶液相關(guān)抗氧劑色譜峰面積，A內(nèi)標(biāo)1為標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)標(biāo)色譜峰面積

，A樣x——樣品溶液相關(guān)抗氧劑色譜峰面積，A內(nèi)標(biāo)2為樣品溶液內(nèi)標(biāo)色譜峰面積

B.5.2第二法結(jié)果

按下式計算抗氧劑相對百分含量：

式中：

6

T/CNPPA2006―2018

Px—相關(guān)抗氧劑相對百分含量（％）

W樣——標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得樣品溶液中相關(guān)抗氧劑含量（mg）

M樣——樣品稱重（g）

7

T/CNPPA2006―2018

附錄C

（規(guī)范性附錄）

物理機(jī)械性能的測試

C.1范圍

本附錄規(guī)定了合成聚異戊二烯橡膠硫化膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能所用的標(biāo)準(zhǔn)材料、標(biāo)準(zhǔn)試驗配方、設(shè)備

及操作方法。

C.2原理

采用標(biāo)準(zhǔn)的混煉配方、混煉設(shè)備和混煉程序制備混煉膠試樣，然后采用標(biāo)準(zhǔn)的硫化設(shè)備和硫化方法

制備硫化試片，再將硫化試片制成一定的拉伸試樣，在拉力試驗機(jī)上進(jìn)行拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能測試。

C.3儀器設(shè)備

C.3.1電子天平：量程1000g，精度0.01g

C.3.2烘箱：最高溫度250℃，溫控精度1℃

C.3.3開放式煉膠機(jī)

C.3.4硫化設(shè)備

C.3.5拉力試驗機(jī)

C.4試劑

C.4.1硬脂酸

C.4.2氧化鋅：間接法

C.4.3硫磺

C.4.4工業(yè)參比炭黑（N330）

C.4.5硫化促進(jìn)劑TBBS：該產(chǎn)品應(yīng)為粉狀，最初甲醇不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)小于0.3%；應(yīng)在室溫下貯存

于密閉容器內(nèi)，并每6個月檢查一次甲醇不溶物含量，若超過0.75%，則應(yīng)廢棄。

C.5混煉膠試樣制備

C.5.1概述

試驗?zāi)z料的配料、混煉和硫化設(shè)備及操作程序按GB/T6038進(jìn)行。

C.5.2標(biāo)準(zhǔn)試驗配方標(biāo)準(zhǔn)試驗配方見表C.1。

表C.1混煉基本配方和混煉配方

材料名稱基本配方，phr

異戊橡膠100.00

硬脂酸2.00

氧化鋅5.00

硫磺2.25

工業(yè)參比炭黑（N330）35.00

TBBS0.70

總計144.95

C.5.3配合劑及配料

炭黑使用前應(yīng)置于125℃±3℃的烘箱中加熱1h。在調(diào)節(jié)過程中，炭黑深度不超過10mm。調(diào)節(jié)好的

8

T/CNPPA2006―2018

炭黑在混煉前應(yīng)貯存在一個密閉防潮容器中。

C.5.4混煉設(shè)備

前后輥筒速比1∶1.35，前后輥筒直徑160mm的開放式煉膠機(jī)。

C.5.5混煉程序

在整個混煉過程中調(diào)節(jié)開煉機(jī)輥筒表面溫度始終保持70℃±5℃，在混煉期間應(yīng)保持良好的堆積膠，

如在規(guī)定的輥距下達(dá)不到這種效果，應(yīng)對輥距稍作調(diào)整。具體混煉程序見表C.2。

表C.2混煉程序

保持時間累計時間

序號操作

MinMin

生膠在輥距為0.5mm的輥筒間通過兩次，不包輥，然后逐漸將輥距調(diào)到

122

1.4mm，包輥。

2加入硬脂酸，從開煉機(jī)每邊進(jìn)行一次3/4割刀。24

3加入氧化鋅和硫磺，從開煉機(jī)每邊進(jìn)行兩次3/4割刀。37

4加入一半炭黑，從開煉機(jī)每邊進(jìn)行兩次3/4割刀。310

5加入其余炭黑以及散落在盤里的炭黑，從開煉機(jī)每邊進(jìn)行三次3/4割刀。515

6加入促進(jìn)劑TBBS，從開煉機(jī)每邊進(jìn)行三次3/4割刀。318

7從開煉機(jī)上取下膠料。將輥距調(diào)到0.5mm，使打卷膠料豎直通過輥筒6次。220

將膠料制成厚約6mm的膠片，檢查膠料質(zhì)量，如果膠料質(zhì)量與理論值之差

8//

大于2.90g或者小于-8.70g，則棄去該膠料，重新混煉。

9將膠料制成厚約2.2mm的膠片用于制備試片。//

C.6混煉膠的環(huán)境調(diào)節(jié)

制成的混煉膠片在硫化前應(yīng)按照GB/T6038第8.1條的規(guī)定進(jìn)行調(diào)節(jié)。

C.7硫化膠試樣的制備及拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測試

C.7.1硫化設(shè)備應(yīng)符合GB/T6038第8.2條的規(guī)定。硫化過程應(yīng)符合GB/T6038第8.3條的規(guī)定。

C.7.2試片在135℃下硫化，硫化時間為30min。

C.7.3硫化試片在測試前應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度23℃±2℃下調(diào)節(jié)16h～96h。

C.7.4按GB/T528規(guī)定測定硫化橡膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能，采用啞鈴型2號裁刀制備試樣。