生物堿類化合物 的 提取分離技術(shù)學(xué)習(xí)目標(biāo)

生物堿類化合物的提取分離技術(shù)掌握

生物堿類化合物的結(jié)構(gòu)類型、理化性質(zhì)、提取分離及檢識(shí)及。熟悉

生物堿類的典型化合物了解

生物堿類化合物生物活性今年分布學(xué)習(xí)目標(biāo)第三節(jié)

提取與分離二、分離一、提取第三節(jié)

提取與分離第二節(jié)

理化性質(zhì)一、提取一、總生物堿的提取揮發(fā)性生物堿如麻黃堿可用水蒸氣蒸餾法提取?？缮A的生物堿如咖啡堿可用升華法提取。第二節(jié)

理化性質(zhì)二、分離（一）生物堿的初步分離將總生物堿按堿性強(qiáng)弱、酚性有無(wú)及是否水溶性初步分成5個(gè)部分，一般分離流程如下：第二節(jié)

理化性質(zhì)二、分離（二）生物堿單體的分離

1.利用生物堿的堿性差異進(jìn)行分離方法：酸水-堿化-萃取法注意：①?gòu)?qiáng)堿在弱酸性條件下能形成生物堿鹽，易溶于水；弱堿則需在較強(qiáng)酸性條件下形成生物堿鹽而溶于水。②成鹽后，弱堿鹽在弱堿條件下即可轉(zhuǎn)變成游離生物堿，易溶于親脂性有機(jī)溶劑；強(qiáng)堿鹽則需在較強(qiáng)堿性條件下轉(zhuǎn)變成游離生物堿，溶于親脂性有機(jī)溶劑?？倝A中各生物堿的堿性不同，可用pH梯度萃取法進(jìn)行分離。第二節(jié)

理化性質(zhì)二、分離（二）生物堿單體的分離

1.利用生物堿的堿性差異進(jìn)行分離具體方法有兩種：①總生物堿溶于親脂性有機(jī)溶劑，pH由高至低依次萃取，生物堿可按堿性由強(qiáng)至弱先后成鹽依次被萃取出而分離②總生物堿溶于酸水，逐步加堿使pH值由低至高分離。對(duì)于堿性有差別的兩種生物堿，可采用調(diào)pH后簡(jiǎn)單萃取法分離。第二節(jié)

理化性質(zhì)二、分離（二）生物堿單體的分離

2.利用溶解度差異進(jìn)行分離游離生物堿：如苦參中苦參堿和氧化苦參堿的分離（氧化苦參堿的極性大于苦參堿，難溶于乙醚）漢防己中漢防己甲素和漢防己乙素的分離（漢防己甲素的極性小于漢防己乙素，可溶于冷苯）生物堿鹽：如麻黃中分離麻黃堿、偽麻黃堿（在草酸中溶解度不同，麻黃堿溶解度小于偽麻黃堿）第二節(jié)

理化性質(zhì)二、分離（二）生物堿單體的分離

3.利用特殊官能團(tuán)進(jìn)行分離

含羧基的生物堿能與碳酸氫鈉生成羧酸鹽而溶于水，可與其他堿分離；

酚性生物堿的酚羥基具有弱酸性，可與氫氧化鈉溶液生成鹽溶于水，而與其他非酚性生物堿分離。如在阿片生物堿中，嗎啡具酚羥基而可待因無(wú)酚羥基，可用5%氫氧化鈉分離。

內(nèi)酯或內(nèi)酰胺結(jié)構(gòu)的生物堿可在堿性水液中加熱開(kāi)環(huán)生成溶于水的羧酸鹽而與其他生物堿分離，在酸性下又環(huán)合成原生物堿而沉淀，如喜樹(shù)堿。第二節(jié)

理化性質(zhì)二、分離（二）生物堿單體的分離

4.利用色譜法進(jìn)行分離（1）吸附柱色譜常用氧化鋁或硅膠作為吸附劑，有時(shí)也用纖維素、聚酰胺等。以苯、氯仿、乙醚等親脂性有機(jī)溶劑或以其為主的混合溶劑系統(tǒng)作洗脫劑。

（2）分配柱色譜對(duì)某些結(jié)構(gòu)特別相近的生物堿，可采用分配色譜法。第二節(jié)

理化性質(zhì)二、分離（三）、水溶性生物堿（季銨堿）的分離（一）沉淀法實(shí)驗(yàn)室常用雷氏銨鹽試劑純化季銨堿。

（二）溶劑法利用水溶性生物堿能夠溶于極性較大而又能與水分層的有機(jī)溶劑（如正丁醇、異戊醇或氯仿-甲醇