典型藥物的分析第六章講解

典型藥物的分析第六章主講人：黃麗珍1、阿司匹林及其制劑的分析目

錄2、腎上腺素及其制劑的分析3、鹽酸麻黃堿及其制劑的分析4、鹽酸普魯卡因及其制劑的分析5、苯巴比妥及其制劑的分析6、鹽酸氯丙嗪及其制劑的分析7、硫酸阿托品及其制劑的分析8、

硫酸奎寧及其制劑的分析目

錄9、

醋酸地塞米松及其制劑的分析10、頭孢氨芐及其制劑的分析11、維生素C及其制劑的分析12、維生素E及其制劑的分析目

錄醋酸地塞米松及其制劑分析一結(jié)構(gòu)與性質(zhì)醋酸地塞米松及其制劑分析C3-酮基可與羰基試劑反應(yīng)呈色甾體母核可與強(qiáng)酸反應(yīng)呈色C9-F有有機(jī)氟化物反應(yīng)C17-α-醇酮基有還原性共軛結(jié)構(gòu)，有特征紫外吸收

酯鍵易水解二1.與斐林試液的反應(yīng)取本品約10mg，加甲醇1ml，微溫溶解后，加熱的堿性酒石酸銅試液1ml，即生成紅色沉淀。原理：醋酸地塞米松的C17-α-醇酮基具還原性，可與斐林試劑反應(yīng)生成橙紅色氧化亞銅沉淀醋酸地塞米松及其制劑分析鑒別試驗(yàn)二2.醋酸酯的反應(yīng)

取本品50mg，加乙醇制氫氧化鉀試液2ml，置水浴中加熱5分鐘，放冷，加硫酸溶液(1→2)2ml，緩緩煮沸1分鐘，即產(chǎn)生乙酸乙酯的香氣。原理：醋酸地塞米松為醋酸酯類(lèi)藥物，在堿性條件下先水解成醋酸，然后在硫酸存在條件下與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)，產(chǎn)生乙酸乙酯的香氣。醋酸地塞米松及其制劑分析鑒別試驗(yàn)二3.紅外光譜法鑒別試驗(yàn)《中國(guó)藥典》采用紅外光譜法鑒別本品，用溴化鉀壓片測(cè)定，本品的紅外吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。醋酸地塞米松及其制劑分析采用HPLC的自身稀釋對(duì)照法進(jìn)行。1.有關(guān)物質(zhì)三雜質(zhì)檢查醋酸地塞米松及其制劑分析0.5mg/ml供試品溶液（臨用新制）0.005mg/ml對(duì)照品溶液對(duì)照品溶液制備供試品溶液制備醋酸地塞米松對(duì)照品

流動(dòng)相溶解、稀釋流動(dòng)相溶解樣品采用HPLC的自身稀釋對(duì)照法進(jìn)行。限度要求：供試品溶液的色譜圖中如有與對(duì)照溶液中地塞米松峰保留時(shí)間一致的雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.5%;其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%）1.有關(guān)物質(zhì)三雜質(zhì)檢查醋酸地塞米松及其制劑分析三2.硒本品的合成反應(yīng)要使用二氧化硒脫氫，二氧化硒對(duì)人體有劇毒，必須對(duì)其進(jìn)行控制。采用“硒檢查法”(通則0804)。雜質(zhì)檢查二醌基亞胺的銨鹽綠色醋酸地塞米松及其制劑分析1.原料藥、片劑、乳膏劑的含量測(cè)定，采用