虎杖白藜蘆醇

1本標準適用于以蓼科虎杖屬植物虎杖(PolygonumcuspidatumSieb.etZucc.)的干燥根莖或根為原料提取得到的50%白藜蘆醇含量的虎杖提取物為原料，用乙醇或甲醇和水一定比下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB4789.2食品安全國家標準食品微生物學檢驗菌落總數(shù)測定GB4789.4食品安全國家標準食品微生物學檢驗沙門氏菌檢驗GB4789.15食品安全國家標準食品微生物學檢驗霉菌和酵母計數(shù)GB4789.38食品安全國家標準食品微生物學檢驗大腸埃希氏菌計數(shù)GB4806.1食品安全國家標準食品接觸材料及制品通用安全要求GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法水分測定法第二法灰分測定法總灰分測定法殘留溶劑測定法第二法《中華人民共和國藥典(2015版)》第四部通則0821重金屬檢查法第二法《中華人民共和國藥典(2015版)》第四部通則2321蓼科虎杖屬植物虎杖(PolygonumcuspidatumSieb.etZucc.)的干燥根莖或根為原料提取得到的50%白藜蘆醇含量的虎杖提取物為原料。用乙醇或甲醇和水一定比例混合溶液溶解，經(jīng)樹脂等純化，重結晶得到的含量≥98%的反式白藜應符合表1的規(guī)定。2白色至類白色，色澤均勻具有本品特有的氣味、味淡干燥均勻的粉末，無肉眼可見雜質應符合表2的規(guī)定。鑒別甲醇/(mg/kg)乙醇/(mg/kg)重金屬(以Pb計)/(mg/kg)砷(As)/(mg/kg)鉛(Pb)/(mg/kg)鎘(Cd)/(mg/kg)汞(Hg)/(mg/kg)應符合表3的規(guī)定。細菌總數(shù)/(CFU/g)霉菌及酵母菌數(shù)/(CFU/g)大腸埃希氏菌不得檢出不得檢出34.2.1鑒別按第A.2章中規(guī)定的方法進行測定，供試品圖譜中應呈現(xiàn)與對照品反式白藜蘆醇色譜峰保留時間按《中華人民共和國藥典(2015版)》第四部通則0832水分測定法第二法進行測定。按《中華人民共和國藥典(2015版)》第四部通則2302灰分測定法總灰分測定法進行測定。按《中華人民共和國藥典(2015版)》第四部通則0861殘留溶劑測定法第二法進行測定。按《中華人民共和國藥典(2015版)》第四部通則0861殘留溶劑測定法第二法進行測定。4.2.7重金屬(以Pb計)按《中華人民共和國藥典(2015版)》第四部通則0821重金屬檢查法第二法進行測定。按GB4789.2中規(guī)定的方法進行檢驗。按GB4789.15中規(guī)定的方法進行檢驗。按GB4789.38中規(guī)定的方法進行檢驗。按GB4789.4中規(guī)定的方法進行檢驗。4埃希氏菌。5.3型式檢驗5.3.1型式檢驗項目包括本標準中規(guī)定的全部項目。5.3.2正常生產(chǎn)時，每年應進行一次型式檢驗。5.3.3有下列情況之一時，應進行型式檢驗。a)原料來源變動較大時；b)正式投產(chǎn)后，如配方、生產(chǎn)工藝有c)出廠檢驗與上一次型式檢驗結果有較大差異時；d)產(chǎn)品停產(chǎn)6個月以上，恢復生產(chǎn)時；e)食品安全監(jiān)督部門提出進行型式檢驗的要求時。5.4判定規(guī)則5.4.1檢驗結果全部項目符合本標準規(guī)定時，判該批產(chǎn)品為合格品。5.4.2檢驗結果不符合本標準要求時，可以在原批次產(chǎn)品中雙倍抽樣復檢一次，判定以復檢結果為準。復檢后仍有一項或一項以上不符合標準時，判該批產(chǎn)品為不合格品。包裝材料應符合GB4806.1的要求。6.2標簽6.2.2外包裝箱體上應標明：防潮、防曬、勿重壓、朝上(朝下)等字樣或標志。標簽內容清晰可見，標簽應粘貼牢固。6.3運輸產(chǎn)品應貯存于陰涼、清潔和干燥的倉庫中。堆碼距墻壁和地面20cm以上、并有墊隔物。避免與有6.5保質期在符合規(guī)定的貯運條件、包裝完整、未經(jīng)開啟封口的情況下，保質期不超過24個月。5(規(guī)范性附錄)檢驗方法A.1一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的實驗用水。實驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2反式白藜蘆醇含量的測定方法A.2.1方法提要樣品在甲醇中經(jīng)超聲溶解后，采用高效液相色譜法測定，用外標法定量測定反式白藜蘆醇的含量。A.2.2儀器和用具A.2.2.1超聲波清洗器。A.2.2.2分析天平，感量為0.01mg。A.2.2.3高效液相色譜儀(附紫外檢測器)。A.2.3試劑和溶液A.2.3.4反式白藜蘆醇對照品。A.2.4色譜條件及系統(tǒng)適用性A.2.4.1色譜條件色譜條件如下：a)色譜柱：十八烷基鍵合硅膠填充柱(4.6mm×250mm,5μm)或同類型色譜柱。b)流動相：乙腈：水(27:73,體積比)。A.2.4.2系統(tǒng)適用性理論塔板數(shù)按反式白藜蘆醇峰計算應不低于7000。A.2.5操作方法A.2.5.1對照品溶液的制備取反式白藜蘆醇對照品適量，精密稱定，置100mL棕色容量瓶中，加甲醇制成每1mL約含0.1mg的A.2.5.2供試品溶液的制備取供試品適量，精密稱定，置100mL棕色容量瓶中，加甲醇制成每1mL約含0.1mg的溶液。A.2.5.3測定方法分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各10μL分別注入液相色譜儀，并記錄色譜圖，外標法計算A.2.6結果計算A.2.6.1根據(jù)外標法，計算出被測定供試品溶液中反式白藜蘆醇組分濃度c?。6A.2.6.2虎杖白藜蘆醇供試