血液和尿液中108種毒（藥）物的氣相色譜-質(zhì)譜檢驗(yàn)方法

1血液和尿液中108種毒(藥)物的氣相色譜-質(zhì)譜檢驗(yàn)方法本文件描述了血液和尿液中108種毒(藥)物的氣相色譜-質(zhì)譜檢驗(yàn)方法，包括原理，試劑、儀器和設(shè)備，定性分析以及分析結(jié)果評(píng)價(jià)。本文件適用于血液和尿液中108種毒(藥)物的定性分析。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GA/T122毒物分析名詞術(shù)語3術(shù)語和定義GA/T122界定的術(shù)語和定義適用于本文件。檢材樣品在酸性、堿性條件下經(jīng)乙醚液液提取后，采用氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，經(jīng)與平行操作的空白樣品和添加樣品作對(duì)照，以保留時(shí)間、質(zhì)譜特征離子峰和離子豐度比進(jìn)行定性分析。5試劑、儀器和設(shè)備試驗(yàn)用水應(yīng)為符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。所用試劑及要求如下。b)乙醚：分析純。c)鹽酸：用水配制成1aol/L,鹽酸溶液。d)氫氧化鈉：用水配制成10氫氧化鈉溶液。e)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液：1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備溶液：分別精密稱取108種毒(藥)物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適量，用甲醇配制成1.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備溶液；佐匹克隆用乙腈配制成1.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備溶液。密封，置于冰箱中冷凍保存，有效期42個(gè)月，或采用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液：2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶液：試驗(yàn)中所用其他濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶液均由符合5.1e)1)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備溶液用甲醇稀釋得到。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3個(gè)月：3)質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：100pg/mL的金剛烷胺和卡馬西平質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液由符合5.1e)1)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備溶液用甲醇稀釋得到。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3個(gè)月。f)內(nèi)標(biāo)溶液：1)內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液：分別精密稱取普羅地芬(SKFm)和烯丙異丙巴比妥(或其他合適內(nèi)標(biāo)物)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適量，用甲醇配制成1.0ng/mL的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液。密封，置于冰箱中冷凍保存，有效期12個(gè)月，或采用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液；2)內(nèi)標(biāo)工作溶液：100μg/mL的內(nèi)標(biāo)工作溶液由符合5.1f)1)的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液用甲醇稀釋得到。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3個(gè)月。5.2儀器和設(shè)備3分別吸取空白樣品提取液、檢材樣品提取液、質(zhì)控樣品提取液和添加樣品提取液，按6.2.1的條件進(jìn)樣分析。記錄空白樣品、檢材樣品、質(zhì)控樣品和添加樣品中目標(biāo)物可疑色譜峰的保留時(shí)間、質(zhì)譜特征離子和離子豐度比。6.4定性判斷依據(jù)以保留時(shí)間、質(zhì)譜特征離子峰和離子豐度比作為定性判斷依據(jù)。在相同的試驗(yàn)條件下，檢材樣品中出現(xiàn)的目標(biāo)物色譜峰保留時(shí)間與添加樣品的色譜峰保留時(shí)間相比較，相對(duì)誤差在±2%內(nèi)，且目標(biāo)物的質(zhì)譜特征離子峰均出現(xiàn)，所選擇的特征離子豐度比與添加樣品的特征離子豐度比之相對(duì)誤差不超過表1規(guī)定的范圍，則可判斷檢材樣品中檢出該種目標(biāo)物。表1特征離子豐度比的最大允許相對(duì)誤差7分析結(jié)果評(píng)價(jià)7.1陰性結(jié)果評(píng)價(jià)陰性結(jié)果評(píng)價(jià)包括：a)若檢材樣品中僅檢出內(nèi)標(biāo)物，未檢出目標(biāo)物，且質(zhì)控樣品中檢出添加物，則陰性結(jié)果可靠：b)若檢材樣品中未檢出內(nèi)標(biāo)物，或質(zhì)控樣品中未檢出添加物，則陰性結(jié)果不可靠，應(yīng)按第6章的規(guī)定重新檢驗(yàn)。7.2陽性結(jié)果評(píng)價(jià)陽性結(jié)果評(píng)價(jià)包括：a)若檢材樣品中檢出目標(biāo)物，且空白樣品無干擾，則陽性結(jié)果可靠；b)若檢材樣品中檢出目標(biāo)物，空白樣品亦呈陽性，則陽性結(jié)果不可靠，應(yīng)按第6章的規(guī)定重新檢間Z123456789堿