橄欖油和橄欖果渣油中脂肪醇和三萜醇含量的測定 毛細管氣相色譜法 編制說明

1國家標準《橄欖油和橄欖果渣油中脂肪醇和三萜醇含量的測定毛細管氣相色譜法》是由國家標準化管理委員會《關(guān)于下達2023年第四批推薦性國家標準計劃及相關(guān)標準外文版計劃的通知》（國標委發(fā)【2023】63號）下達的工作任務，項目編號為20232153-T-橄欖油因其營養(yǎng)價值高，被稱作“植物油皇后”。脂肪醇和欖果渣油中的風味成分和微量成分，三萜醇及其衍生物的應用非腫瘤藥物外，還具有抗氧化作用、抗炎活性、抗病毒活性以及療、保健、日用化工、食品添加等領域有著非常多的應用，市面醇的藥物、保健品、食品、日用品等在為人類生活做出貢獻醇測定國際標準顯得尤為迫切。“十四五”時期我國進入新發(fā)的研究是不斷滿足人民群眾對美好生活需求的重要內(nèi)容。研究和三萜醇的檢測方法，有利于我國橄欖油檢測方法與國際標準助于我國更深認識橄欖油風味成分、微量成分；有助于引導適1查會，會上對《橄欖油和橄欖果渣油中脂肪國家標準送審稿進行了審定。與會專家對該標準送審稿提出了資料查閱→前期調(diào)研→樣品采集→制備油樣→樣品檢測、數(shù)據(jù)驗證→標準的起草制作計劃。起草組采集了兩種橄欖油（特級初榨橄欖油和12．標準編制原則和確定標準主要內(nèi)容（如技術(shù)指標、參數(shù)、公式、性能要求、試驗準化文件起草規(guī)則》以及GB/T20001.4—2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》本文件等同采用ISO12871：2019《橄欖油和本文件描述了橄欖油和橄欖果渣油中脂肪醇和三萜醇含量測定的方法，以質(zhì)量含量（mg/kg）表示。本文件界定了橄欖油和橄欖果渣油中脂肪醇和三萜醇含量的術(shù)語，描述了橄欖油和橄欖果渣油中脂肪醇和三萜醇含量的測定原理、試劑、儀器設備、樣品制備、起草組選取了兩種橄欖油（特級初榨橄欖油橄欖油中富含三萜類化合物，這些三萜類成分具種功能，還能有效中和自由基，保護細胞免受氧化1成熟度的橄欖油中三萜醇的含量進行分析，結(jié)欖油的生產(chǎn)和質(zhì)量控制具有重要意義，果農(nóng)可通過階段進行收獲，同時，對加工過程進行質(zhì)量控制，測等環(huán)節(jié)實施本標準，通過各種宣傳途徑對本標準（2）要對標準的不同使用對象，消費者、生產(chǎn)企業(yè)、監(jiān)管部門等，有側(cè)重點地進行起草組暫未查閱到相關(guān)涉及專利情況。在征1《橄欖油和橄欖果渣油中脂肪醇和三萜醇含量的測定1Oliveoilsandolive-pomaceoils—Determinationofaliphaticandtriterpenicalcoholscontentbycapillarygaschromatog1復制或使用，包括電子或機械的，包括復印，或在互聯(lián)網(wǎng)或內(nèi)部網(wǎng)上發(fā)布。您可以通過以下地址 iv 1 1 1 1 2 2 3 5 8 8 8 8 8 8 8 8 9 11 132ISO(國際標準化組織)是一個世界性的國家標準機構(gòu)(ISO成員機構(gòu))聯(lián)盟。制定類型的ISO文件需要不同的審批準則。本文件根據(jù)ISO/IEC指令第2部分(見ww提請注意的是，本文件的某些內(nèi)容可能涉及關(guān)于ISO與一致性相關(guān)的特定術(shù)語和表達的含義的解釋評估，以及ISO遵守世貿(mào)組織原則的信息貿(mào)易壁壘(TBT)請參閱以下網(wǎng)址:www.iso1本文件描述了橄欖油和橄欖果渣油中脂肪醇和三萜醇含量測定的方法，以質(zhì)量含量（mg/kg）注：本文件基于COI/T.20/Doc.26Rev下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修ISO和IEC在以下地址維護用于標準化—ISO在線瀏覽平臺:可在https://www.iso.o—IEC電子百科全書:可在http://www.electropedi脂肪醇含量aliphaticalcohols2在分析過程中，除非另有說明，僅使用分析級試劑，水為蒸5.10薄層色譜用標準溶液：0.5g/100mlC20-C28脂肪族醇氯仿溶液或如9.2所示從橄欖渣油中5.112',7'-二氯熒光素-乙醇）：5.16內(nèi)標溶液：1-二十烷醇氯仿溶液，質(zhì)3），6.10氣相色譜儀：適用于毛細管柱，配6.15熔融二氧化硅毛細管柱：長20m至30m，49.1.1使用500μL微量注射器（6.6），將一定體積的內(nèi)標溶液(5.16)轉(zhuǎn)），9.1.4將乙醚提取物混合在一個分離漏斗中，用水（每次50mL）洗滌，直到滴加酚酞，洗滌水注：當使用堿性硅膠板來分離脂肪醇時，不需要用氧化鋁來處理不皂化物。所有的酸性化合物（脂肪酸和其將硅膠板從烘箱中取出，并保存在干燥器（6.18）中，直到需要使用（以這種方式處理的硅5），9.2.5將硅膠板（5.5）置于紫外燈（6.5）下溶液。通過與從參考溶液中獲得的染色點對齊來識別脂肪醇帶：用黑色鉛筆，勾勒出脂肪族醇帶注：脂肪族醇帶和三萜醇帶被聚在一起，是因為一些脂肪醇可能會遷移到三萜醇帶中。圖A.1給出了TLC分離用乙醚（5.3）清洗燒瓶中的硅膠三次，每次約使用10mL，將濾液收集到帶有過濾漏斗的燒瓶中。將濾液蒸發(fā)至4mL至5mL，將剩余溶液轉(zhuǎn)移到事先稱重的10mL試管（6.9）中注：提供現(xiàn)成的解決方案。其他硅烷化試劑，如雙三甲基硅基三氟乙酰胺+1%三甲基氯硅烷，必須用等體積輕微的乳白色是正常的，不引起任何干擾。白色絮凝體的形成或粉紅色的外觀表明存在水分9.3.2試管蓋上塞子，仔細搖晃（不要翻轉(zhuǎn)），直到脂肪醇完全溶解。在室溫下靜置至少15將色譜柱（6.15）安裝到氣相色譜儀（6.10）中，將入口端連接到分流系統(tǒng)（6.12）的6進樣器上，將出口端連接到檢測器（6.13）上。對氣相色譜組件（氣相配件的緊密性、檢測器的逐漸升溫，達到高于操作溫度20℃。保持該溫度不低于2小時。使色譜系統(tǒng)達到操作狀態(tài)[通過基線應為直線，無任何峰，不得漂移。負直線漂移表示柱連接的泄漏；正漂移表示柱的調(diào)節(jié)a）柱溫度：初始溫度設置為180℃,保持82）C22醇的峰值應為橄欖油全刻度值的（80±20）%，為橄欖果渣油全刻度值的（40±20）%。通過重復進樣TMSE醇混合物標準品來檢查上述要求，并調(diào)整操作條件以達到最佳結(jié)果。9.4.3分析步驟7m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。附錄B為該標準實驗室間協(xié)同驗證數(shù)據(jù)的匯總。所得的數(shù)值可能不適用于其他濃度范圍和在同一實驗室，由同一操作人員使用相同設備,按相同的測試方法,對相同的實驗樣品,做兩份獨立實驗，兩次單試驗結(jié)果之間的絕對差值超過超過表B.2中給出的重復性極限值r的情況不應在不同實驗室，由不同操作者使用不同設備，按相同的測試方法，對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果，超過表B.2中給出的再現(xiàn)性極限值R的情）；c）參照本文件使用的測試方法，ISOf）所有在本文件中未規(guī)定或視為可選的操作細節(jié)，以及所有可能影響測試結(jié)果的8注：透明背景上呈現(xiàn)白色區(qū)帶，標記區(qū)帶(斑點下方4mm，上方2mm)，刮下陰影線的部分。為：樺木醇0.30;△7-甾醇0.33;△5-甾醇0.35;甲基甾9由國際油橄欖理事會（IOC）認可的7個國家共15個實驗室，參加了20根據(jù)與ISO5725-1和ISO5725-2相同的協(xié)作研究指南[5]，對協(xié)同測試的結(jié)果進行統(tǒng)計分析。對混合物中的渣油進行離心獲得的（見表B.1）A-BCDE-表B.2脂肪醇總含量的統(tǒng)計結(jié)果（CABCDE參加試驗的實驗室數(shù),nP刪除異常值后保留的實驗室數(shù),nP所有實驗室的測試結(jié)果數(shù),nt6重復性變異系數(shù)，CV,r,%再現(xiàn)性變異系數(shù)，CV,R,%Generalprinciplesandde[3]ISO5725-2,Accuracy(truenessandprecision)ofasicmethodforthedeterminationofrepeatabilityandreproducibilityofastad[4]COI/T.20/Doc.26/Rev.2:2017,MethodofanalAlcoholsContentbyCap