TJXNFS 004-2024 鉭鐵、鈮鐵精礦選冶過程樣品化學(xué)分析方法多元素含量的測定 波長色散X 射線熒光光譜法

ICS77.120.99CCSH14

T/JXNFS江西省有色金屬學(xué)會團體標(biāo)準(zhǔn)T/JXNFS004-2024波長色散X射線熒光光譜法Chemicalanalysismethodsforsampiesinthedressingprocessoftantalite,columliteconcentratedeterminationofmulti-elementcontentWavelengthdispersivex-rayfluorescencespectrometry2024-10-9發(fā)布 2024-10-9實施江西省有色金屬學(xué)會 發(fā)布T/JXNFS004-2024前 言GB/T1.1-20201請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由江西省有色金屬學(xué)會提出并歸口。本文件主要起草人：王賀、劉名紅、左美媛、郭文萍、羅燕生、文小強、謝玲君、李振飛、危玲、袁琦、肖娟、汪光鑫、鐘婷。IT/JXNFS004-2024T/JXNFS004-2024鉭鐵、鈮鐵精礦選冶過程樣品中多元素含量的測定波長色散X射線熒光光譜法范圍本文件方法1適用于鉭鐵、鈮鐵精礦選冶過程樣品中五氧化二鉭、五氧化二鈮、二氧化鈦、二氧化硅、三氧化鎢、錳、錫、硫、鐵含量的測定。方法2適用于鉭鐵、鈮鐵精礦選冶過程樣品中五氧化二鉭、121。本文件方法二不適用于鉿含量大于0.1%的物料中鉭含量的測定。表1 測定范圍待測組分方法1測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%方法2測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%五氧化二鉭8.00~22.005.00~60.00五氧化二鈮7.00~13.005.00~60.00二氧化鈦0.50~2.000.80~10.00二氧化硅4.00~30.002.00~30.00三氧化鎢0.30~0.400.50~5.00錳6.00~13.000.50~10.00錫3.00~12.00-硫1.00~6.00-鐵4.00~14.001.00~25.00規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17433 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語JJG810 X術(shù)語和定義GB/T17433界定的術(shù)語和定義適用于本文件。11：壓片法方法原理XX試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。粘結(jié)劑：硼酸。P10氣體：體積分?jǐn)?shù)為90％的氬氣和體積分?jǐn)?shù)為10％的甲烷。儀器設(shè)備波長色散X射線熒光光譜儀：符合JJG810規(guī)定。3.×1N。樣品試樣粒度不大于0.074mm。試樣預(yù)先在105~1102h，置于干燥器中冷卻至室溫。試驗步驟稱取樣品3.5g（4.4）。測定次數(shù)平行做兩份試驗。試料片的制備8~9g（4.2.1）3.5g（4.5.1）置于粉末壓樣機上，以一定的壓力制成表面平整、無裂痕的薄片。測定測定條件調(diào)節(jié)儀器（參考附錄A.1），使其處于最佳測量條件。校準(zhǔn)曲線的制作選擇能覆蓋被測組分含量范圍又具有一定梯度的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品或者人工配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品按照（4.5.3）Xα系數(shù)法、基本參數(shù)法、經(jīng)驗α系數(shù)法其中之一對校準(zhǔn)曲線進行校正。2校準(zhǔn)曲線漂移校正2試料片測量X試驗數(shù)據(jù)處理xGB/T8170精密度重復(fù)性的情況不超過5按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表2 重復(fù)性限五氧化二鉭質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%12.7016.1619.54重復(fù)性限（r）/%0.280.390.42五氧化二鈮質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%8.609.7810.94重復(fù)性限（r）/%0.320.340.35鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%7.5310.2611.49重復(fù)性限（r）/%0.120.280.35錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%8.089.8111.47重復(fù)性限（r）/%0.150.240.30二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.851.161.49重復(fù)性限（r）/%0.040.070.10二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%12.1618.2823.27重復(fù)性限（r）/%0.180.520.79三氧化鎢質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.35--重復(fù)性限（r）/%0.02--硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%1.672.363.30重復(fù)性限（r）/%0.060.160.31錫質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%5.697.929.47重復(fù)性限（r）/%0.200.300.40允許差實驗室間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表3所列允許差；表3 允許差3五氧化二鉭質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%8.00~22.00允許差/%<1.00五氧化二鈮質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%7.00~13.00允許差/%<0.60二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.50~2.00允許差/%<0.10三氧化鎢質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.30~0.40允許差/%0.03鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%4.00~10.0010.00~14.00-允許差/%<0.30<0.40-錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%6.00~10.0010.00~13.00-允許差/%<0.30<0.40-硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%1.00~3.003.00~6.00-允許差/%0.180.32-錫質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%3.00~8.008.00~12.00-允許差/%<0.31<0.41-二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%4.00~10.0010.00~20.0020.00~30.00允許差/%0.501.002.002：熔片法方法原理2:1:561150℃X（五氧化二鉭用五氧化二鉭/X射線熒光強度比）對待測組分的含量建立校準(zhǔn)曲線。根據(jù)校準(zhǔn)曲線計算待測組分的含量。試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水?；旌先蹌ㄋ呐鹚徜嚕浩鹚徜?67:33，優(yōu)級純）。2h，在干燥器中冷卻至室溫。2h，在干燥器中冷卻至室溫。2h，在干燥器中冷卻至室溫。2h，在干燥器中冷卻至室溫。2h，在干燥器中冷卻至室溫。2h，在干燥器中冷卻至室溫。2h，在干燥器中冷卻至室溫。2h，在干燥器中冷卻至室溫。8002h，在干燥器中冷卻至室溫。8002h，在干燥器中冷卻至室溫。8002h，在干燥器中冷卻至室溫。溴化銨溶液（400g/L)；稱取40g50mL100mL硝酸鋰溶液（220g/L)；稱取22g50mL100mL4稀釋至刻度，混勻。P10氣體：體積分?jǐn)?shù)為90％的氬氣和體積分?jǐn)?shù)為10％的甲烷。儀器設(shè)備XJJG810規(guī)定。鉑-黃坩堝（95％Pt+5％Au)：容積不小于30mL。鉑-黃坩堝（95％Pt+5％Au）X熔樣機：溫度可控制在1200700℃。樣品0.074mm。：105~1102h，置于干燥器中冷卻至室溫。試驗步驟稱取0.2500g樣品（5.4）。平行試驗平行做兩份試驗。試料片的制備配料7.0000g（5.2.1）（5.5.1）0.1250g5.211mL5..1。預(yù)氧化和熔融將裝有配料的鉑-黃坩堝（5.3.2）置于預(yù)先加熱至700（5.3.5）中，保溫15min0.1mL1150（5.3.4）中，在搖擺下熔融10min。澆鑄需要澆鑄的將熔融物澆鑄到預(yù)先加熱至1150℃的鉑-黃坩堝模具（5.3.3）中，不需澆鑄的直接將熔融坩堝取出，在空氣中冷卻至脫模。檢查試料片應(yīng)無不熔物，起泡，表面應(yīng)平整、光潔。否則應(yīng)重新制備。系列標(biāo)準(zhǔn)片的制作稱取7.0000g（5.2.1）置于鉑-黃坩堝中（5.3.2），BB.1加入各元素氧化物（5.2.2~5.2.11）和0.1250g（5.2.12）mL（5.2.14），按5.6.2~5.6.4BB.2，亦可選擇能覆蓋被測元素含量范圍的至少10個水平的同類型的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品及其混5配物制作系列標(biāo)準(zhǔn)片。測定測定條件調(diào)節(jié)儀器（見附錄A.2），使其處于最佳測量條件。校準(zhǔn)曲線的繪制將系列標(biāo)準(zhǔn)片各待測組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)輸入計算機，在選定的儀器測定參數(shù)（5.8.1）條件下，測定XX射線熒光強度測定值為縱坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)試料片中待測氧化物的含量為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確度的確認(rèn)校準(zhǔn)曲線建立完成后，應(yīng)用系列標(biāo)準(zhǔn)片以外的化學(xué)成分相近純物質(zhì)混配物或同類型的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品對校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度進行確認(rèn)。儀器的漂移校正XX試料片測量在儀器最佳測量條件下，測量試料片（5.6）X試驗數(shù)據(jù)處理xGB/T817精密度重復(fù)性4（r）5%（r）4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表4 重復(fù)性限五氧化二鉭質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%3.717.9216.2822.0028.0535.27重復(fù)性限（r）/%0.080.110.160.20.230.28五氧化二鈮質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%7.4810.6413.0016.6724.7546.65重復(fù)性限（r）/%0.170.180.190.20.220.29鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%4.548.139.5112.4214.1017.28重復(fù)性限（r）/%0.080.140.160.20.230.27錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%1.633.254.086.4110.9613.30重復(fù)性限（r）/%0.010.050.050.070.120.14二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.561.933.374.5812.36-6重復(fù)性限（r）/%0.050.060.060.070.11-二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%2.083.434.1112.4133.74-重復(fù)性限（r）/%0.110.130.140.230.48-三氧化鎢質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.210.340.52---重復(fù)性限（r）/%0.020.040.05---允許差實驗室間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表5所列允許差。表5 允許差五氧化二鉭質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%5.00~20.0020.00~60.00允許差/%<0.40<0.60五氧化二鈮質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%5.00~30.0030.00~60.00允許差/%<0.40<0.60鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%1.00~10.0010.00~25.00允許差/%<0.20<0.30錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.50~6.006.00~13.00允許差/%<0.20<0.30二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.80~5.005.00~10.00允許差/%<0.10<0.20三氧化鎢質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.50~2.002.00~5.00允許差/%<0.10<0.30二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%2.00~10.0010.00~20.0020.00~30.00允許差/%<0.40<0.70<1.00質(zhì)量保證和控制試驗報告至少應(yīng)給出以下幾個方面的內(nèi)容：——試驗對象；——本文件編號；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗日期。7附 錄 A（資料性）X射線熒光光譜儀的測量條件表A.1給出了方法1的推薦測量條件。表A.1 測量條件（方法1）元素分析譜線晶體2θ°測量時間s準(zhǔn)直器?電壓Kv電流mATaLαLiF20044.3868303006055NbLαGe111122.49663070030110FeKαLiF20057.5052301506050MnKαLiF20062.9908303006050TiO2KαLiF20086.1776303004075SiO2KαPE002109.06183030020120WO3LαLiF20043.0036303006050SKαGe111110.71983030025120SnKαLiF20014.0168301506050表A.2給出了方法2的推薦測量條件。表A.2 測量條件（方法2）元素分析譜線晶體2θ°測量時間s準(zhǔn)直器?電壓Kv電流mATaLαLiF20044.3868303006055NbLαGe111122.49663070030110HfLαLiF20045.8746303006055FeKαLiF20057.5052301506050MnKαLiF20062.9908303006050TiO2KαLiF20086.1776303004075SiO2KαPE002109.06183030025120WO3LαLiF20043.00363030060508附 錄 B（資料性）方法2系列標(biāo)準(zhǔn)片的制備表B.1給出了方法2系列標(biāo)準(zhǔn)片各氧化物推薦稱樣量。表B.1 系列標(biāo)準(zhǔn)片各氧化物稱樣量（方法2）單位為克編號（5.2.10）（5.2.11）（5.2.2）（5.2.3）二氧化硅（5.2.4）三氧化鎢（5.2.5）二氧化錫（5.2.6）二氧化鋯（5.2.7）二氧化錳（5.2.8）二氧化鈦（5.2.9）10.10000.02500.05000.01250.01250.00630.01700.01350.00930.004020.02500.10000.02080.03130.03130.01040.01800.00500.00630.002030.01250.05000.05750.01500.04440.01250.04910.00060.00310.005340.05000.01250.03130.02500.06250.00250.03250.00750.00880.017550.08500.04000.04400.00250.03420.00750.02580.00000.00230.008860.04000.08500.02580.01880.03880.00000.00670.00000.02250.012570.13000.02000.00500.01000.02500.00830.03670.00250.01250.000080.15000.03250.01560.00000.02350.00000.01250.01000.00590.000090.02000.15000.03560.00600.00000.00780.01190.00370.00000.0150100.03250.12750.05620.00000.01000.00580.00850.00200.00750.0000110.06250.06250.04790.00900.05000.00200.00130.01130.00360.0000120.11500.07500.03750.00000.00880.00000.00750.00000.00000.0063130.07500.11250.02700.01350.01080.00000.00000.00380.00000.0025140.01500.13750.03250.00630.01750.00000.00500.01630.02000.0000150.14000.01500.01750.02250.00000.01130.02300.00080.01000.0100160.09250.09250.00630.00000.01050.00500.01630.00950.01750.0000170.05630.12000.00860.00000.01950.00420.01060.00050.02120.0092180.04500.13250.00390.00000.02620.00950.00990.00470.01330.0050190.01150.14380.00500.01460.01250.00720.02120.00060.02470.0091表