T-HTCMA 068-2022 地黃中水蘇糖的生產(chǎn)工藝技術(shù)規(guī)程

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/HTCMA068－2022Technicalregulation2022-11-01發(fā)布2023-01-01實(shí)施河南省中藥材協(xié)會發(fā)布 I II 12規(guī)范性引用文件 3術(shù)語與定義 14歷史沿革 25生產(chǎn)工藝 26主要設(shè)備及要求 7地黃原料要求 48水蘇糖質(zhì)量要求和質(zhì)量檢驗(yàn) 49包裝、貯藏和運(yùn)輸 6I本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會、民政部的《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定》、河南省中藥材協(xié)會的《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法（試行）》及其它團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理的規(guī)定起草。本文件的全部技術(shù)內(nèi)容為推薦性。本文件由河南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院芝麻研究中心、穎河（焦作）中藥生物工程有限責(zé)任公司提出。本文件由河南省中藥材協(xié)會、河南省農(nóng)學(xué)會中藥材專業(yè)委員會歸口。本文件由河南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院芝麻研究中心、穎河（焦作）中藥生物工程有限責(zé)任公司起草。本文件起草人員：梁慧珍、李海利、余永亮、楊紅旗、楊青、譚政委、李春明、魯?shù)さ?、安素妨、董薇、李磊、許蘭杰、張收良。本文件知識產(chǎn)權(quán)屬于河南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院芝麻研究中心，負(fù)責(zé)解釋并組織實(shí)施。水蘇糖是天然存在的一種四糖，屬于棉子糖屬半乳糖苷類非還原性功能性低聚糖。存在于46個(gè)科的165種植物中，如所有的唇形科植物、所有的豆科植物，玄參科的地黃、中藥澤蘭等中都含有水蘇糖。水蘇糖在人類的生命延續(xù)中起著重要角色。他能顯著促進(jìn)雙歧桿菌增殖，是功能性食品市場非常常用的一種原料。水蘇糖具有良好的熱穩(wěn)定性、保濕型和吸濕性，易溶于水，滲透壓接近于蔗糖。本文件所列生產(chǎn)技術(shù)規(guī)范適用于地黃中水蘇糖的提取、生產(chǎn)，其他品種中水蘇糖的生產(chǎn)亦可進(jìn)行參考。1地黃中水蘇糖的提取工藝技術(shù)規(guī)范本文件規(guī)定了地黃中水蘇糖的提取工藝技術(shù)規(guī)范的范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語與定義、歷史沿革、生產(chǎn)工藝、主要設(shè)備及要求、地黃原料要求、水蘇糖質(zhì)量要求和質(zhì)量檢驗(yàn)、包裝、貯藏和運(yùn)輸。本文件適用于地黃中及其他天然植物中水蘇糖的提取、制備加工技術(shù)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T5009.4食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定GB/T5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測定GB/T5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法SB/T11182中藥材包裝技術(shù)規(guī)范QB/T4260水蘇糖《中華人民共和國藥典》一部3術(shù)語與定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1道地藥材道地藥材是優(yōu)質(zhì)藥材的專用名詞，是指歷史悠久、品種優(yōu)良、產(chǎn)量較大、加工炮制規(guī)范、療效突出，帶有明顯地域特點(diǎn)的中藥材。3.2地黃2地黃為玄參科多年生草本植物，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為上品，是常用的補(bǔ)益中藥之一。依種植及加工炮制方法不同分為懷地黃、鮮地黃、生地黃和熟地黃。3.3懷地黃按規(guī)范技術(shù)種植、采收的玄參科地黃屬植物地黃根及其初加工產(chǎn)品鮮懷地黃、生懷地黃。產(chǎn)于焦作市溫縣、博愛、孟縣、沁陽、武陟（舊時(shí)懷慶府）一帶的地黃。3.4鮮懷地黃采挖后除去蘆頭須根及泥沙的懷地黃塊根。3.5生懷地黃將鮮懷地黃緩緩烘或焙至約8成干的懷地黃產(chǎn)品。3.6水蘇糖水蘇糖是天然存在的一種四糖，屬于棉子糖屬半乳糖苷類非還原性功能性低聚糖。經(jīng)加工提取、制備和精制而成的粉末狀產(chǎn)品，其主要成分為由蔗糖的葡萄糖基一側(cè)以α-1，6糖苷鍵結(jié)合了兩個(gè)α-半乳糖構(gòu)成的四糖。他能顯著促進(jìn)雙歧桿菌增殖，是功能性食品市場非常常用的一種原料。4歷史沿革懷地黃品種眾多，分布廣泛，主產(chǎn)于河南、內(nèi)蒙古、河北、東北等地。但其在古懷慶府（現(xiàn)位于今河南焦作）一帶的栽培歷史最長，為地道產(chǎn)區(qū)，系著名四大懷藥之一。5生產(chǎn)工藝5.1原料精選應(yīng)對原料進(jìn)行挑選，剔除霉變、蟲害和雜質(zhì)。5.2浸泡用純化水浸泡不應(yīng)低于24h，確保充分吸收水分。水質(zhì)應(yīng)符合GB/T6682—2016的要求。5.3榨汁將浸泡好的地黃，用榨汁機(jī)進(jìn)行榨汁，將汁液收集進(jìn)行后續(xù)處理，地黃渣收集后棄去。5.4除渣過濾3將所榨的汁液進(jìn)行過濾，過濾用60目不銹鋼篩網(wǎng)，除去汁液中的細(xì)小殘留藥渣。過濾后的汁液轉(zhuǎn)移到不銹鋼加熱罐內(nèi)。5.5加熱將汁液加熱到80℃以上，保溫30min，然后降溫至室溫，放置24h。5.6沉降分離抽取加熱滅菌過后的藥液至儲罐內(nèi)，棄去地黃渣和沉淀物。5.7脫色按照藥液量的0.2%的量加入活性炭進(jìn)行脫色?；钚蕴考尤牒?，充分?jǐn)嚢杈鶆?，然后靜置8h以上，進(jìn)行脫色。5.8濃縮將脫色后的藥液分次打入濃縮器內(nèi)進(jìn)行濃縮，每次抽取藥液至濃縮罐的2/3位置，開啟真空泵，冷卻水系統(tǒng)，濃縮時(shí)保持加熱溫度不超過75℃,真空表壓力在-0.08MPa及以上，冷卻水出口溫度不超過40℃。待藥液濃縮到少于濃縮罐容量的1/3量時(shí)，應(yīng)補(bǔ)充抽取藥液繼續(xù)進(jìn)行濃縮，直至本批次藥液全部抽取完畢。對濃縮后的浸膏進(jìn)行濃度監(jiān)控，并用密度計(jì)進(jìn)行測量，相對密度在1.15～1.20之間（60℃測量），得到地黃浸膏。5.9噴霧干燥噴霧前，確保浸膏溫度在60℃以上，并經(jīng)過100目篩網(wǎng)過濾?？刂平嗔魉贋?00L～300L/h，進(jìn)風(fēng)溫度130℃~150℃,出風(fēng)溫度90℃~110℃。將浸膏噴成干燥粉末。5.10內(nèi)包外包用食品級透明內(nèi)膜袋進(jìn)行內(nèi)包，內(nèi)包過程中，工人應(yīng)帶乳膠手套，并穿戴潔凈服，封口嚴(yán)密。內(nèi)包結(jié)束后進(jìn)行裝瓦楞紙箱或裝紙板桶。6主要設(shè)備及要求6.1主要設(shè)備4清洗設(shè)備、不銹鋼浸泡池、榨汁機(jī)、不銹鋼過濾篩、藥液儲罐、加熱罐、真空泵、真空濃縮器、噴霧干燥器、過濾器、分裝機(jī)等。6.2設(shè)備要求所有的設(shè)備以及管道，與物料直接接觸的部分，應(yīng)采用不銹鋼或其他非鐵質(zhì)材質(zhì)，以保證產(chǎn)品質(zhì)量。儀器設(shè)備、儀表應(yīng)定期檢測、檢定，并在有效期內(nèi)使用。7地黃原料要求7.1地黃質(zhì)量要求地黃應(yīng)符合《中華人民共和國藥典》一部的要求。7.2地黃貯存要求應(yīng)保存在竹篾筐、木條筐或食品級塑料筐內(nèi)，存放于干燥、陰涼、防鼠、防蟲的庫房內(nèi)，離地離墻不低于20cm，庫房溫度應(yīng)控制在30℃以下，濕度應(yīng)控制75%以下。8水蘇糖質(zhì)量要求和質(zhì)量檢驗(yàn)8.1質(zhì)量要求白色或淡黃色粉末，甜味溫和，純正、無異味、無正常視力可見雜質(zhì)。8.1.2理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合QB/T4260的要求。溶解度應(yīng)達(dá)到98%?；曳帧⒖偵?、無機(jī)砷和鉛的指標(biāo)應(yīng)符合GB/T5009.4—2010、GB/T5009.11—2014和GB/T5009.12—2010的要求。8.1.3質(zhì)量檢驗(yàn)采用高效液相色譜法，按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對成品進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)，合格后出具產(chǎn)品報(bào)告。8.2儀器5高效液相色譜儀(配有示差折光檢測儀和柱恒溫系統(tǒng))、真空抽濾裝置、超聲波清洗器、0.45μm有機(jī)相微孔膜和分析天平。8.3試劑重蒸餾水或超純水；乙睛（色譜純）；50%乙腈水溶液：取乙腈水溶液50mL，加水50mL，混勻；水蘇糖標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥98.5%；標(biāo)準(zhǔn)貯備液(40mg/mL)：稱取0.2030g水蘇糖標(biāo)準(zhǔn)品，用50%(體積分?jǐn)?shù))乙腈水溶液溶解并定容至5mL。8.4高效液相色譜條件流動(dòng)相：70%（體積分?jǐn)?shù))乙腈水溶液；色譜柱：氨基鍵合柱，4.6mm×250mm5μm；柱溫：40℃;流速：1.0mL/min；檢測器溫度為40℃;進(jìn)樣體積10μL。8.5分析步驟和16mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液，用0.45μm的有機(jī)微孔濾膜過濾，濾液備用。8.5.2試樣的制備稱取糖粉樣品1g，精確至0.0001g，用乙腈水溶液溶解并定容至100mL。用0.45μm的有機(jī)微孔濾膜過濾，濾液備用。8.5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制將水蘇糖標(biāo)準(zhǔn)液依次進(jìn)樣，測定其響應(yīng)值，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)大于0.99。8.5.4試樣溶液水蘇糖含量測定將制備好的樣品進(jìn)樣，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間定性樣品中水蘇糖的色譜峰，根據(jù)樣品的峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算樣品中水蘇糖的濃度c。8.5.5水蘇糖含量計(jì)算樣品中水蘇糖含量，按下列公式計(jì)算。式中:X—樣品中水蘇糖含量(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))，%；c—樣品測定結(jié)果，單位為毫克每毫升(mg/mL)；m—所稱樣品的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；w—樣品水分(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))，%。計(jì)算結(jié)果保留一位小數(shù)。69包裝、貯藏和運(yùn)輸包裝材料應(yīng)符合GB/T191和SB/T11182的要求，產(chǎn)品內(nèi)包裝材料為食品級聚乙烯透明塑料袋，外包裝為瓦楞紙