T-SDAA 0090-2024 堆肥及植物源性輔料中總有機(jī)碳含量的測定

Determinationoftotalorganiccarbonincompostandplant-basedexcipientsT/SDAA0090—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由山東省畜牧協(xié)會提出并歸口。本文件起草單位：山東省飼料獸藥質(zhì)量檢驗(yàn)中心，華沃德源環(huán)境技術(shù)（濟(jì)南）有限公司、山東中新食品集團(tuán)有限公司、新泰市天信農(nóng)牧發(fā)展有限公司、青島市華測檢測技術(shù)有限公司、齊魯動物保健品有限公司、諸城市畜牧業(yè)發(fā)展中心、沂源縣農(nóng)業(yè)技術(shù)服務(wù)中心、山東省蛋雞技術(shù)創(chuàng)新中心。本文件主要起草人：湯文利、尹伶靈、李慧、趙曉雨、湯瑞發(fā)、萇增愛、楊志昆、宋迪、王崇霖、張昊、劉文哲、路雅蘭、李明珠、劉培言、張?jiān)?。本文件是首次發(fā)布。1T/SDAA0090—2024堆肥及植物源性輔料中總有機(jī)碳含量的測定本文件規(guī)定了堆肥及植物源性輔料中總有機(jī)碳含量的容量分析法和電位滴定法。本文件適用于堆肥及植物源性輔料中總有機(jī)碳含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8576復(fù)混肥料中游離水含量測定真空烘箱法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理樣品中準(zhǔn)確加入一定量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和濃硫酸，加熱條件下，重鉻酸鉀將樣品中有機(jī)碳氧化成二氧化碳，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，同時做空白試驗(yàn)，根據(jù)重鉻酸鉀的消耗量，計(jì)算樣品中總有機(jī)碳的含量。5試劑或材料除非另有規(guī)定，所用試劑均為分析純；水符合GB/T6682三級。5.1重鉻酸鉀（K2Cr2O7），基準(zhǔn)試劑。5.2硫酸（H2SO4）。5.3硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）。5.4鄰啡啰啉（C12H8N2·H2O）。5.5重鉻酸鉀（K2Cr2O7）。5.6重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L。稱取經(jīng)過130℃烘干至恒重(3h～4h)的重鉻酸鉀(5.1)4.9031g，先用少量水溶解，然后轉(zhuǎn)移入1L容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻備用。5.7重鉻酸鉀溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.8mol/L。稱取重鉻酸鉀（5.5）39.23g，溶于600mL～800mL水中(必要時可加熱溶解),冷卻后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用。5.8鄰啡啰啉指示液：稱取硫酸亞鐵（5.3）0.695g和鄰啡啰啉（5.4）1.485g溶于100mL水，搖勻備用。此指示劑易變質(zhì)，應(yīng)密閉保存于棕色瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配。5.9硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（FeSO4）=0.2mol/L。稱取硫酸亞鐵（5.3）55.6g，溶于900mL水中，加硫酸（5.2）20mL溶解，稀釋定容至1L，搖勻備用(必要時過濾)。儲于棕色瓶中，硫酸亞鐵溶液在空氣中易被氧化，臨用前標(biāo)定。2T/SDAA0090—2024c（FeSO4）=0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.6）20.00mL加入150mL三角瓶中，加硫酸（5.2）3mL～5mL和2滴～3滴鄰啡啰啉指示液（5.8），用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.9）滴定。根據(jù)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時的消耗量，按公式(1)計(jì)算其準(zhǔn)確濃度c。1…………………(1)2式中：c—硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/Lc1—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/Lv1—移取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；v2—滴定時消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。6儀器設(shè)備6.1水浴鍋。6.2天平：感量0.0001g。6.3自動電位滴定儀（配鉑電極）。6.4移液管：25mL。6.5容量瓶：250mL。6.6滴定管：25mL。6.7彎頸小漏斗：φ5.00cm。6.8燒杯：200mL。6.9轉(zhuǎn)子：20mm。7樣品采集風(fēng)干樣品500g，用四分法混勻，粉碎通過1.00mm孔篩，裝入密封容器，備用。8試驗(yàn)步驟8.1試樣溶液的制備平行做兩份試驗(yàn)。稱取試樣0.10g～0.15g（精確至0.0001g，含有機(jī)碳不大于75mg），置于500mL的三角瓶中，準(zhǔn)確加入0.8mol/L重鉻酸鉀溶液（5.7）50mL，再加入硫酸（5.2）50mL，加一彎頸小漏斗，置于水浴鍋（6.1）中，待水沸騰后計(jì)時，保持30min。取出冷卻至室溫，用少量水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。將三角瓶內(nèi)反應(yīng)物無損轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，冷卻至室溫，加水定容搖勻。8.2空白溶液的制備除不加試樣外，其他同試樣溶液的制備。8.3重鉻酸鉀容量分析法精密量取試樣溶液（8.1）25mL于250mL三角瓶中，加水至100mL左右，加鄰啡啰啉指示液（5.8）2滴～3滴，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.9）滴定近終點(diǎn)時，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.9）直至生成磚紅色為止。同時做空白試驗(yàn)，如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體3T/SDAA0090—2024積小于空白試驗(yàn)所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的1/3時，則應(yīng)減少稱樣量，重新測定。8.4氧化還原電位滴定法精密量取試樣溶液（8.1）25mL于200mL燒杯中，加水至100mL左右，置于自動電位滴定儀（6.3）滴定臺，將氧化還原電極完全浸入溶液中，加入轉(zhuǎn)子，按下開始鍵，儀器自動滴加硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.9），在識別到滴定終點(diǎn)后，自動停止滴定，并給出硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積。同時做空白試驗(yàn)，如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積小于空白試驗(yàn)所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的1/3時，則應(yīng)減少稱樣量，重新測定。8.5試樣水分含量按照GB/T8576的規(guī)定執(zhí)行。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中有機(jī)碳的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)（%）表示，按公式（2）計(jì)算×100……………式中：c—硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；v0—空白試驗(yàn)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mLv—樣品測定消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mLD—稀釋倍數(shù)；3