JJG 1012-2006 國家檢定校準(zhǔn) 規(guī)范

中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程JJG1012—2006化學(xué)需氧量(COD)在線自動(dòng)監(jiān)測儀On-lineAutomaticDeterminatorofChemicalOxygenDemand(COD)2006-05-23發(fā)布2006-08-23實(shí)施國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布JJG1012—2006化學(xué)需氧量(COD)在線自動(dòng)監(jiān)測儀檢定規(guī)程??????????????JJG1012—2006VerificationRegulationofOn-lineAutomaticDeterminatorofChemicalOxygenDemand(COD)??????????????本規(guī)程經(jīng)國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局于2006年5月23日批準(zhǔn),并自2006年8月23日起施行。歸口單位:全國環(huán)境化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)起草單位:山東省環(huán)境監(jiān)測中心站中國環(huán)境監(jiān)測總站本規(guī)程委托全國環(huán)境化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋JJG1012—2006本規(guī)程主要起草人:金麗莎(山東省環(huán)境監(jiān)測中心站)孫海林(中國環(huán)境監(jiān)測總站)參加起草人:劉偉(山東省環(huán)境監(jiān)測中心站)許揚(yáng)(山東省環(huán)境監(jiān)測中心站)JJG1012—2006目錄范圍……………………()11概述……………………()12計(jì)量性能要求…………()23零點(diǎn)漂移……………()3.13.23.32示值穩(wěn)定性…………()2示值誤差……………()2通用技術(shù)要求…………()24外觀…………………()4.14.22絕緣電阻……………()2計(jì)量器具控制…………()25檢定條件……………()5.15.25.35.45.52檢定項(xiàng)目……………()2檢定方法……………()3檢定結(jié)果的處理……………………()4檢定周期……………()4附錄ACOD標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法及與有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源…………()5附錄B檢定記錄格式……………………()6附錄C檢定證書和檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式…………()7JJG1012—2006化學(xué)需氧量(COD)在線自動(dòng)監(jiān)測儀檢定規(guī)程范圍1本規(guī)程適用于測量范圍在()/的化學(xué)需氧量(COD)在線自動(dòng)監(jiān)測30~1000mgL儀(以下稱儀器)的首次檢定、后續(xù)檢定及使用中檢驗(yàn)。概述2化學(xué)需氧量(COD)是指在一定條件下,用強(qiáng)氧化劑將水樣中有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)氧化時(shí)所消耗氧化劑相對應(yīng)氧的質(zhì)量濃度。COD反映的是水體受有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)污染的程度。儀器采用計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制水樣采集,消解氧化、反應(yīng)測量、數(shù)據(jù)處理與數(shù)據(jù)傳輸,快速連續(xù)自動(dòng)完成廢水中COD分析的全過程。儀器已廣泛應(yīng)用于企業(yè)排污口和城市污水處理廠。儀器根據(jù)氧化還原方式的不同,可分為兩種類型。第一類是按照GB11914—1989《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鉀法》的氧化原理設(shè)計(jì)。即在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強(qiáng)酸加熱環(huán)境下將水樣中有機(jī)物和還原性物質(zhì)氧化,檢測單元可采用光電比色、庫侖滴定、氧化還原滴定的方式完成測定及數(shù)據(jù)處理,儀器直接顯示水樣中COD的濃度。第二類是按照電化學(xué)的原理設(shè)計(jì)。即利用測量電極能在恒定電壓條件下電解產(chǎn)生羥基自由基及臭氧,羥基自由基及臭氧能在反應(yīng)槽中直接將水樣中有機(jī)物和還原性物質(zhì)氧化,產(chǎn)生羥基自由基及臭氧的電解電流值與水樣中還原性物質(zhì)濃度成比例關(guān)系。利用測量電極在水樣中的這一特殊變化,通過檢測測量電極上電流的變化,檢測單元完成測定及數(shù)據(jù)處理。儀器經(jīng)校準(zhǔn)后直接顯示水樣中COD的濃度。兩類儀器均由自動(dòng)進(jìn)樣單元、反應(yīng)單元、檢測單元、數(shù)據(jù)處理單元、顯示記錄單元、數(shù)據(jù)傳輸?shù)冉M成。儀器結(jié)構(gòu)如圖1所示。圖1儀器結(jié)構(gòu)示意圖1JJG1012—2006計(jì)量性能要求3零點(diǎn)漂移3.14h內(nèi)不超過±5mgL/。示值穩(wěn)定性3.23.324h內(nèi)不超過±10%。示值誤差示值誤差不超過±10%。通用技術(shù)要求4外觀4.1儀器應(yīng)有下列標(biāo)志:儀器名稱、型號(hào)、出廠編號(hào)、制造日期、制造廠名、工作電壓及頻率、制造許可證標(biāo)志(國產(chǎn)儀器)及編號(hào)等。并附有使用說明書。儀器不應(yīng)有妨礙正常工作的機(jī)械損傷;各調(diào)節(jié)器轉(zhuǎn)動(dòng)靈活,定位準(zhǔn)確;各固定件應(yīng)無松動(dòng);通電后,數(shù)字顯示完整清晰。絕緣電阻4.2儀器的絕緣電阻不小于20MΩ。計(jì)量器具控制5計(jì)量器具控制包括:首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)。檢定條件5.1檢定用設(shè)備5.1.1零點(diǎn)校準(zhǔn)液:于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀的重蒸餾水(在重蒸餾的過程中5.1.1.1應(yīng)始終保持水中高錳酸鉀的紫紅色不消褪,否則應(yīng)及時(shí)補(bǔ)加高錳酸鉀)。5.1.1.250,150,500mgL/的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液,其不確定度應(yīng)不大于3%(k=2)。5.1.1.35.1.2絕緣電阻表:500V,10級(jí)。環(huán)境條件環(huán)境溫度:(5~40)℃。5.1.2.15.1.2.25.1.2.35.1.2.4環(huán)境濕度:≤90%RH。供電電源:AC220±22V();(50±1Hz)。不影響儀器正常工作的電磁場干擾和震動(dòng),應(yīng)避開腐蝕性氣體。檢定項(xiàng)目5.2檢定項(xiàng)目如表1所示。2JJG1012—2006表1檢定項(xiàng)目一覽表序號(hào)1檢定項(xiàng)目外觀首次檢定后續(xù)檢定使用中檢驗(yàn)+++++++++-+--+-零點(diǎn)漂移示值穩(wěn)定性示值誤差絕緣電阻2345注:1.+“”為需檢項(xiàng)目,“-”為可不檢項(xiàng)目。2.經(jīng)安裝及維修后對儀器計(jì)量性能有重大影響時(shí),其后續(xù)檢定須按首次檢定項(xiàng)目進(jìn)行。檢定方法5.3檢定前準(zhǔn)備5.3.15.3.1.15.3.1.25.3.2按儀器說明書要求進(jìn)行儀器預(yù)熱并穩(wěn)定運(yùn)行。按儀器說明書要求對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。外觀用目察和手感檢查。絕緣電阻5.3.3不接入供電電源,儀器電源開關(guān)處于接通位置,使各電路本身端子短路。將絕緣電阻表的接線端分別接在儀器的交流輸入端及機(jī)殼上,施加500V直流電壓,穩(wěn)定10s后讀取絕緣電阻值。零點(diǎn)漂移5.3.4按儀器說明書的要求,待儀器穩(wěn)定運(yùn)行后,導(dǎo)入零點(diǎn)校準(zhǔn)液,記錄測量的初始零值Z0(mgL/),在4h內(nèi)每隔30min記錄一次零點(diǎn)示值(/)。取偏離Z0最大的零ZmgLi點(diǎn)示值Zmax按式()計(jì)算儀器的零點(diǎn)漂移ΔZ。1()1ΔZ=Zmax-Z0示值穩(wěn)定性5.3.5按儀器說明書的要求,待儀器穩(wěn)定運(yùn)行后,導(dǎo)入500mgL/標(biāo)準(zhǔn)溶液,記錄初始測量值(/),連續(xù)運(yùn)行。在記錄一次測量值(/)。取偏SmgLSmgL24h24h內(nèi)每隔1h0i離S0最大的測量值Smax按式()計(jì)算示值穩(wěn)定性ΔS。2ΔS=Smax-S0×100%()2S0式中:S0———導(dǎo)入500mgL/標(biāo)準(zhǔn)溶液初始測量值,mgL/;Smax———24h內(nèi)記錄偏離S0最大的測量值,mgL/。3JJG1012—2006示值誤差5.3.6按儀器說明書的要求,待儀器穩(wěn)定運(yùn)行后,依次導(dǎo)入質(zhì)量濃度為50,150,500mgL/的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行測量。每種溶液連續(xù)測量3次。按式()計(jì)算示值3誤差ΔC。C-CCss×100%()3ΔC=式中:ΔC———示值誤差;C———3次測量平均值,mgL/;Cs———COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度值,mgL/。取示值誤差ΔC中最大計(jì)算值為儀器的示值誤差檢定結(jié)果。檢定結(jié)果的處理5.4按本規(guī)程要求檢定合格的儀器,發(fā)給檢定證書;檢定不合格的儀器,發(fā)給檢定結(jié)果通知書,并注明不合格項(xiàng)目。檢定周期5.5檢定周期一般不超過1年。4JJG1012—2006附錄ACOD標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法及與有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源A.1COD標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法A.1.1稱取在120℃下干燥2h并冷卻后的鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)0.4251g于少量重蒸餾水中,溶解后全量轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,用重蒸餾水稀釋至刻度,使之成為500mgL/的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)。用時(shí)新配。A.1.250,150mgL/的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液由該溶液逐級(jí)稀釋后獲得。配制的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液量值應(yīng)溯源到有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)A.2A.2.1吸取質(zhì)量濃度為500mgL/的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL置于500mL的容量瓶中,加重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,混勻,配制成質(zhì)量濃度為100mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。按儀器說明書的要求,待儀器穩(wěn)定運(yùn)行后,依次導(dǎo)入上述質(zhì)量濃度為100mg/LA.2.2的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液和購買的質(zhì)量濃度為100mg/L的COD有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液(如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)號(hào):GBW()E080273)分別進(jìn)行測量。每種溶液連續(xù)測量6次,分別記錄測量值。對兩組測量值進(jìn)行比較,其差值如符合下式,即證明配制的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液量A.2.3值可溯源到有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。Y1-Y0≤U1+U220式中:Y1———配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的6次測量值的算術(shù)平均值;Y0———有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的6次測量值的算術(shù)平均值;U1———配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的擴(kuò)展不確定度(k=2);U0———有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的擴(kuò)展不確定度(k=2)。5JJG1012—2006附錄B檢定記錄格式儀器名稱、型號(hào):制造廠名:送檢單位:出廠(或儀器)編號(hào):檢定記錄編號(hào):檢定環(huán)境:溫度濕度外觀絕緣電阻:初始零值(/):ZmgL0時(shí)間/min306090120150180210240零點(diǎn)漂移零點(diǎn)示值/(/)ZmgLi零點(diǎn)漂移ΔZ/(mgL/)初始測量值(/):SmgL0時(shí)間/h123456789101112131415161718192021222324測量值/(/)SmgL示值i穩(wěn)定性