DB12T 299-2006 無公害食品腌漬菜中農(nóng)藥殘留多組份測定方法-GC∕MS法

備案號：天1津市地8無公害食品腌漬菜中農(nóng)藥殘留多組份測Pollution-freeFoodsMethodforDeterminationofMultiresiduesinPickled2006-11-16發(fā)布天津市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)參考了日本雜賀技術(shù)研究所開發(fā)的農(nóng)藥多殘留同時分析技術(shù)，并結(jié)合我市的實際情況，進一步研究、試驗、驗證后制定的。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是規(guī)范性附錄，附錄B是資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院中心實驗室。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張玉婷、郭永澤、宋淑榮、劉磊、邵輝。2本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了腌漬菜中62種農(nóng)藥的殘留量測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于加工及銷售的腌漬菜中農(nóng)藥殘留測定。本標(biāo)準(zhǔn)可測定的農(nóng)藥品種見附錄A。2.2試劑和材料2.2.2丙酮2.2.4洗脫液：丙酮+正己烷(20+80)。2.2.5定容液：丙酮+正己烷(50+50)。2.2.6氯化鈉(分析純)2.2.7硅藻土2.2.8正十烷2.2.9預(yù)處理小柱：C18柱(500mg,3mL)。2.2.10預(yù)處理小柱：PSA柱(500mg,3mL)。2.2.11食鹽飽和的2mol/L磷酸緩沖溶液(pH=7.5)。純度≥95%。2.4.1標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱量各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品0.01g(準(zhǔn)確至0.00001g),定容至50mL。配制成200mg/L2.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液A:加標(biāo)準(zhǔn)儲備液10μ1于試管中，吹氮至干，加2mL丙酮，配制成1000μg/L的標(biāo)2.4.3標(biāo)準(zhǔn)溶液B:取標(biāo)準(zhǔn)溶液A1.0ml于試管中，加1.0ml丙酮，配制成500μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液C:取標(biāo)準(zhǔn)溶液B0.1ml于試管中，加0.9m1丙酮，配制成50μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.5.2電子天平，精度：0.00001g、0.01g32.5.3固相萃取儀2.5.4均十?dāng)嚢杵?.5.5氮氣吹干儀2.5.6旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器精確稱取樣品10g(精確到0.1g)于250ml燒杯中，加入乙腈30ml和85%磷酸0.5ml,用攪拌器勻漿(20000轉(zhuǎn)/min)2min;5ml乙腈洗刃部，抽濾(加入少量硅藻土助濾),15ml乙腈分三次清洗殘渣，添加水6ml后，待凈化。用10m1乙腈和10ml純水分別預(yù)淋C18柱，將上述濾液過柱凈化，用9ml液倒入500ml分液漏斗中，加5ml食鹽飽和的2mol/L磷酸緩沖溶上層乙腈層，在38℃下減壓濃縮。將濃縮液進行精制，用洗脫液5ml預(yù)淋PSA柱，然后用30ml洗脫液過柱凈化，收集洗脫液。洗脫液中加入正十烷50μl,在38℃下減壓濃縮近干，用氮吹儀吹干，2ml定容液供GC/MS測定。氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電子轟擊源(EI)。進樣口：不分流進樣，初始溫度60℃,保持0.1min,以150C/min升至260℃,保持3min,又以40C/min升至300℃,保留5min;柱溫：初始溫度50℃,保持4.3min,以15℃/min升至180℃,又以3℃/min升至240℃,又以15℃/min升至280℃,保留8min。電子轟擊源：70eV,接口溫度280℃,離子源溫度230℃。按上述相同條件和步驟進行。2.6.5色譜圖見附錄B。進行樣品測定時，如果檢出的質(zhì)量色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)樣品一致，并且在扣除用外標(biāo)法定量。每種組分選擇的定量離子，其質(zhì)量色譜圖用下式分別計算(結(jié)果保留2位小數(shù)):式中：R——樣本中農(nóng)藥殘留量(μg/kg)C際—標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/L)V標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣體積(μ1)V——樣本溶液最終定容體積(ml)V洋——樣本溶液進樣體積(μ1)S標(biāo)——標(biāo)準(zhǔn)溶液中定量離子的峰面積(μvs)S樣——樣本溶液中定量離子的峰面積(μvs)(見附錄A)。用100μg/kg和10μg/kg作為添加濃度，分別選取有代表性的腌漬菜品種作方法回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差實驗?；厥章式Y(jié)果在70%-130%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在10%以下，均符合殘留分析的要求。(規(guī)范性附錄)檢測農(nóng)藥品種的保留時間和定量離子與定性離子(見表A.1)編號中文間(min)最低檢出濃度1甲胺磷23乙酰甲胺磷e456丁苯威789甲拌磷樂果克百威n二嗪農(nóng)編號保留時間性1最低檢出濃度除線磷甲基對蜱西草凈殺螟硫磷n甲基嘧啶磷s馬拉硫磷艾氏劑醇喹硫磷殺菌利殺撲磷丙蟲磷丙溴磷s亞胺菌異狄氏劑硫丹1l硫丹22乙硫磷6編號中保留時間離最低檢出濃度酯噻醚草胺酯甲氰菊酯吡酯酯菊酯1150000(資料性附錄)色譜圖 =ethomethoate