DB12T 341-2007 粉絲類食品中聚乙烯醇的測(cè)定

備案號(hào)：DB12/T341—2007粉絲類食品中聚乙烯醇的測(cè)定Determinationofpol天津市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)由天津市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市河北區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局、天津市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站第六十九站、天津市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)站第五站負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：崔小軍、劉金英、劉明剛、劉金貴、鄒剛、馬力、馬志強(qiáng)、古意中、王琳。本標(biāo)準(zhǔn)自I1粉絲類食品中聚乙烯醇的測(cè)定4.1氫氧化鈉溶液(3.5mol/L):稱取氫氧化鈉14g溶解在100mL水中。4.2鹽酸(2.5mol/L):量取208mLHCl加水稀釋至1000mL。4.3鹽酸(0.1mol/L):量取9mLHCl加水稀釋至1000mL。4.5三氯化鐵溶液(0.5mol/L):稱取三氯化鐵(FeCl?-6H?O)13.5g溶于50mL0.1mol/L的鹽酸溶24.6聚乙烯醇標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱取(4.0000±0.0002)g聚乙烯醇標(biāo)準(zhǔn)品(1750±50型)加入200mL水，置于帶回流冷凝器的具塞三角瓶中，在90℃~95℃的水浴中加熱回流30min使之溶解，冷卻至室溫，將溶解后的標(biāo)準(zhǔn)液洗入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即為16mg/mL的聚乙烯醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。5儀器和設(shè)備5.1可見(jiàn)光分光光度計(jì)：波長(zhǎng)精度±3nm。5.2恒溫水浴鍋：控溫精度±1℃。5.3實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)。5.4分析天平：感量0.0001g。5.5分樣篩：孔徑20目。5.6比色皿：1cm。6分析步驟6.1試樣制備取適量粉絲用實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)粉碎，過(guò)20目篩，裝入樣品瓶中，密封保存?zhèn)溆谩?.2試液制備稱取(1-3)g試樣(精確至0.0001g),移入帶回流冷凝器的具塞三角瓶中，加入200mL蒸餾水，在90~95℃的水浴中加熱回流30min使試樣充分溶解，冷卻至室溫，將試樣洗入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濾紙過(guò)濾，棄去初濾液，濾液再經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液備用。吸取上述試樣溶液5.00mL于10mL具塞比色管中，另取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL聚乙烯醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(相當(dāng)于含聚乙烯醇0mg,8mg,16mg,32mg,48mg,64mg,80mg),分別置于10mL具塞比色管中，依次向各管中加入1mL2.5moL/L鹽酸羥胺，混勻，再加入1mL3.5moL/L氫氧化鈉，混勻，靜置10min后依次加入2mL2.5moL/L鹽酸，1mL0.5moL/L三氯化鐵，加水稀釋至刻度，混勻，靜置15min。用1cm比色皿，于分光光度計(jì)上，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于500nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，以聚乙烯醇濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線，在工作曲線上查得試液中聚乙烯醇的含量，建議所有試劑加完后在15min內(nèi)測(cè)定完畢。式中：X——試樣中聚乙烯醇的含量，g/kg;A——由工作曲線查得試液中聚乙烯醇的含量，mg;V?——試液總體積，mL;0.