DB12-T1160-2022-有機無機復(fù)混肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法-天津市

ICS65.080CCSB1012天津市地方標準DB12/T1160—2022有機無機復(fù)混肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法Determinationofmercury,arsenic,cadmium,leadandchromiumcontentsoforganic-inorganiccompoundfertilizers—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry天津市市場監(jiān)督管理委員會??發(fā)布DB12/T1160—2022前言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由天津市農(nóng)業(yè)農(nóng)村委員會提出并歸口。本文件起草單位：天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院。本文件主要起草人：王立艷、殷萍、趙杰、張強、潘潔、李夢琦、楊勇、李童瑤、陳秋生。IDB12/T1160—2022有機無機復(fù)混肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法1范圍本文件規(guī)定了測定有機無機復(fù)混肥料中汞（Hg）、砷（As）、鎘（Cd）、鉛（Pb）、鉻（Cr）含量的電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）方法。本文件適用于有機無機復(fù)混肥料中汞（Hg）、砷（As）、鎘（Cd）、鉛（Pb）、鉻（Cr）含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682HG/T2843分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法33.14試樣采用王水濕法消解處理，樣品消解液經(jīng)霧化進入ICP炬管中，轉(zhuǎn)化為帶電荷的離子，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進行分離。對于一定的質(zhì)荷比，質(zhì)譜的信號強度與進入質(zhì)譜儀的離子數(shù)成正比，即樣品濃度與質(zhì)譜信號強度成正比。通過測量信號強度，即可對樣品消解液中汞、砷、鎘、鉛、鉻含量進行測定。5本標準所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑，試驗用水為符合GB/T6682中規(guī)定的二級水。所述溶液如未注明規(guī)格和配制方法時，均應(yīng)符合HG/T2843的規(guī)定。鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，優(yōu)級純。1DB12/T1160—20225.65.7內(nèi)標儲備溶液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）：10μg/mL。內(nèi)標使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1μg/mL：分取內(nèi)標儲備溶液（5.4）5.00mL于50mL容量瓶中，用硝酸（5.3）稀釋至刻度，此溶液濃度為1μg/mL。5.8調(diào)諧液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10μg/L。5.9多元素標準溶液：Pb、Cd、Cr、As濃度為10μg/mL，購買經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準物質(zhì)。5.10多元素標準工作溶液：分取標準溶液（5.8）10.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）稀釋至刻度，搖勻，此標準溶液中Pb、Cd、Cr、As濃度為1μg/mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。5.11質(zhì)。5.125.13汞單元素標準溶液（100μg/mL或1000μg/mL）：購買經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準物金單元素標準溶液（1000μg/mL）：購買經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準物質(zhì)。汞標準穩(wěn)定劑：取2mL金標準溶液（5.11），用硝酸溶液（5.3）稀釋至1000mL，用于汞標準溶液的配制。5.14液氬或高純氬氣（純度≥99.999%）。6儀器與設(shè)備6.16.26.36.4電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。電子天平：感量0.1mg。電子天平：感量0.01g。多孔消解爐。固體樣品經(jīng)多次縮分后，取出約100g，將其迅速研磨至全部通過0.50mm的樣品篩（如樣品潮濕，可通過1mm孔徑篩），置于潔凈、干燥的容器中備用；液體樣品經(jīng)多次搖動后，迅速取出約100mL，置于潔凈、干燥的容器中。注：在制備過程中，應(yīng)防止試樣污染。稱取0.3g～2.0g試樣(精確到0.0001g)于50mL玻璃消煮管中，加入王水10mL，加蓋浸泡過夜，然后置于多孔消解爐上加熱消解，若反應(yīng)激烈產(chǎn)生泡沫時，從多孔消解爐上取下冷卻片刻再行加熱，溫度設(shè)定為130℃～140℃。待激烈反應(yīng)結(jié)束后，再繼續(xù)消解120min。消解完成后，開蓋趕酸至1.0mL～1.5mL，取下冷卻至室溫，將消解液移入50mL容量瓶中，并用水多次洗滌消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白實驗。2DB12/T1160—2022將混合標準溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測定待測元素和內(nèi)標元素的信號響應(yīng)值，以待測元素的濃度為橫坐標，待測元素與所選內(nèi)標元素響應(yīng)信號值的比值為縱坐標，繪制標準曲線。7.4測定按照ICP-MS儀器的操作規(guī)程，調(diào)整儀器至最佳工作狀態(tài)，參考條件參見附錄A。當儀器真空度達到要求時，用調(diào)諧液調(diào)整儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項指標，當儀器各項指標達到測定要求，編輯測定方法、選擇相關(guān)相處干擾方法，引入內(nèi)標，觀測內(nèi)標靈敏度、脈沖與模擬模式的線性擬合，符合要求后，將標準工作液和試樣液分別引入等離子體質(zhì)譜，在線加入內(nèi)標，得到各待測元素及內(nèi)標元素的信號計數(shù)，根據(jù)待測元素與內(nèi)標元素的強度比值，由標準曲線查得樣品中各元素的質(zhì)量濃度。7.5空白試驗進行空白試驗，除不加試樣外，其他步驟采用完全相同測定方法進行平行測定。8結(jié)果計算8.1試樣中各元素的含量按公式（1）進行計算：Xcc0Vfm1000……………（1）X?——被測元素含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c——被測試液中各元素的濃度，單位為微克每升（μg/L）；c0——被測空白溶液中各元素的濃度，單位為微克每升（μg/L）；V——被測試液體積，單位為毫升（mL）；f——試樣液稀釋倍數(shù)；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。計算結(jié)果保留至小數(shù)點后一位?！睾?lt;1.0mg/kg時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均——元素含量在1.0mg/kg～10.0mg/kg之間，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的20％；——元素含量>10.0mg/kg時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的10％。3DB12/T1160—2022附錄A（資料性）ICP-MS儀器工作條件ICP-MS儀器工作條件見表A.1。表A.1ICP-MS儀器工作條件霧化器Babington霧化器霧化室霧化器溫度載氣流量樣品提升時間穩(wěn)定時間冷卻氣流量掃描方式--石英雙通道2℃矩管石英一體化，2.5mm中心通道取樣錐/截取錐高頻發(fā)射功率樣品提升速率采樣深度1.0/0.4mm（Ni）錐1.20L/min30s1200W0.1rps7.0mm30s15.0L/min跳峰