T∕CSTM 00175-2020 化學試劑 氧化鉍

化學試劑氧化鉍Chemicalreagent—Bismuth(Ⅲ)oxide2020-03-23發(fā)布2020-06-23實施中關村材料試驗技術聯(lián)盟發(fā)布本標準由中國材料與試驗團體標準委員會化工領域委員會化學試劑技術委員會(CSTM/FC05/1化學試劑氧化鉍本標準規(guī)定了化學試劑氧化鉍的性狀、分子式、相對分子質量和CAS號、規(guī)格、試驗、檢驗規(guī)則和包裝及標志。本標準適用于化學試劑氧化鉍的檢驗。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T609化學試劑總氮量測定通用方法GB/T610—2008化學試劑砷測定通用方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T9723—2007化學試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9728化學試劑硫酸鹽測定通用方法GB15346化學試劑包裝及標志GB/T23942—2009化學試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則HG/T3921化學試劑采樣及驗收規(guī)則3性狀、分子式、相對分子質量和CAS號3.1性狀本試劑為黃色重質粉末或結晶，溶于鹽酸和硝酸，不溶于水。3.2分子式3.3相對分子質量465.96(根據(jù)2018年國際相對原子質量)2氧化鉍的規(guī)格見表1。表1氧化鉍的規(guī)格含量(Bi?O?),w/%硫酸鹽(SO?),w/%警示——本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性和腐蝕性，一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實驗室用水應符合GB/T6682中三級水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量，所用溶液以“%”表示的均為質量分數(shù)。稱取0.4g樣品，精確至0.0001g。置于錐形瓶中，加2mL硝酸溶解后，加100mL水，加2滴二甲酚橙指示液(2g/L),用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液呈亮黃色。氧化鉍的質量分數(shù)w?,按式(1)計算：式中：V——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);3c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);M——氧化鉍的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(Bi?O?)=232.98g/mol];兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%,取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。5.3灼燒失量稱取5g樣品，精確至0.0001g。置于已在650℃±50℃恒量的坩堝中，于650℃±50℃的高溫爐中灼燒至恒量。灼燒失量的質量分數(shù)w2,按式(2)計算：式中：m——灼燒前樣品的質量，單位為克(g);m?——灼燒恒量后樣品的質量，單位為克(g)。5.4硝酸不溶物稱取20g樣品，溶于200mL硝酸溶液(25%)中，置于沸水浴上保溫1h,用已在105℃±2℃恒量的4號玻璃濾堝過濾，以硝酸溶液(1+5)洗滌濾渣至洗液無鉍離子反應，再用熱水洗滌至洗液無硝酸鹽反應，在105℃±2℃烘至恒量。硝酸不溶物的質量分數(shù)w?,按式(3)計算：式中：m?——濾渣和玻璃濾堝的質量，單位為克(g);m——樣品的質量，單位為克(g)。5.5氯化物5.5.1稱取1g樣品，溶于10mL硝酸溶液(25%)(必要時過濾),稀釋至20mL,加2mL硝酸銀溶液(17g/L),搖勻，放置10min。溶液所呈濁度不應大于標準比濁溶液。5.5.2標準比濁溶液的制備是取含0.01mg(分析純)或0.02mg(化學純)質量的氯化物(C1)標準溶液，加10mL硝酸溶液(25%),稀釋至20mL,與同體積試液同時同樣處理。5.6硫酸鹽5.6.1稱取5g樣品，溶于20mL鹽酸溶液(20%)中，用氨水溶液(10%)中和并稀釋至50mL,過濾。取10mL濾液，加0.2mL無水碳酸鈉溶液(50g/L),在水浴上蒸干，加熱除去銨鹽，冷卻。殘渣溶于10mL水中(必要時過濾),加0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不應大于標準比濁溶液。5.6.2標準比濁溶液的制備是取含0.02mg(分析純)或0.05mg(化學純)質量的硫酸鹽(SO?)標準溶液，稀釋至10mL,與同體積試液同時同樣處理。5.7總氮量5.7.1稱取0.5g(化學純取0.2g)樣品，溶于3mL鹽酸溶液(20%)中，加20mL水，用氫氧化鈉溶液4(320g/L)中和后，稀釋至140mL,按GB/T609的規(guī)定測定。溶液所呈黃色不應深于標準比色溶液。5.7.2標準比色溶液的制備是取含0.05mg(分析純)或0.04mg(化學純)質量的氮(N)標按GB/T9723—2007中第5章、第6章規(guī)定。取2mL試驗溶液I,共4份，各加5mL硝酸，按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測定，結果按7.2.3的規(guī)定計算。按GB/T23942—2009中第5章、第6章的規(guī)定。按GB/T9723—2007中第5章、第6章規(guī)定。55.9.2儀器條件光源：鎂空心陰極燈。火焰：乙炔-空氣。5.9.3測定方法取5mL(化學純取2mL)試驗溶液I,共4份，各加5mL硝酸，按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測定，結果按7.2.3的規(guī)定計算。5.10.1試劑、材料和儀器按GB/T9723—2007中第5章、第6章規(guī)定。5.10.2儀器條件光源：鉀空心陰極燈。火焰：乙炔-空氣。5.10.3測定方法同5.9.3。5.11.1方法一(仲裁法)5.11.1.1試驗溶液Ⅱ的制備稱取100g樣品，加200mL硝酸溶解，稀釋至250mL。5.11.1.2試劑、材料和儀器按GB/T9723—2007中第5章、第6章規(guī)定。5.11.1.3儀器條件光源：鈣空心陰極燈。火焰：乙炔-空氣。5.11.1.4測定方法取10mL試驗溶液Ⅱ,共4份，各加10mL硝酸及2mL硝酸鍶溶液(10g/L),按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測定，結果按7.2.3的規(guī)定計算。5.11.2方法二5.11.2.1試劑、材料和儀器按GB/T23942—2009中第5章、第6章的規(guī)定。65.11.2.2儀器條件5.11.2.3測定方法同5.8.2.3。5.12.1方法一(仲裁法)按GB/T9723—2007中第5章、第6章規(guī)定。5.12.1.2儀器條件5.12.1.3測定方法取5mL試驗溶液Ⅱ,共4份，各加5mL硝酸，按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測定，結果按7.2.3的規(guī)定計算。5.12.2方法二按GB/T23942—2009中第5章、第6章的規(guī)定。5.12.2.2儀器條件5.12.2.3測定方法同5.8.2.3。75.13.1試劑、材料和儀器按GB/T9723—2007中第5章、第6章規(guī)定。5.13.2儀器條件光源：銅空心陰極燈?；鹧妫阂胰?空氣。5.13.3測定方法取10mL試驗溶液Ⅱ,共4份，各加10mL硝酸，按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測定，結果按7.2.3的規(guī)定計算。5.14.1稱取0.2g樣品，溶于2mL鹽酸溶液(20%)中，稀釋至20mL。加6mL鹽酸，稀釋至70mL,按GB/T610—2008中4.1的規(guī)定測定(不必再加鹽酸)。溴化汞試紙所呈棕黃色不應深于標準比色試5.14.2標準比色試紙的制備是取含0.002mg(分析純)或0.004mg(化學純)質量的砷(As)標準溶液，與樣品同時同樣處理。5.15.1方法一(仲裁法)5.15.1.1試劑、材料和儀器按GB/T9723—2007中第5章、第6章規(guī)定。5.15.1.2儀器條件光源：鉛空心陰極燈?；鹧妫阂胰?空氣。5.15.1.3測定方法同5.13.3。5.15.2方法二5.15.2.1試劑、材料和儀器按GB/T23942—2009中第5章、第6章的規(guī)定。5.15.2.2儀器條件推薦波長：鉛283.306。8