原料檢驗指導(dǎo)書

1、章節(jié)號iso9001：2008之8.2.4編號wi/hy-pg-009a-2009版次a/0頁碼共18頁，第1頁文件更改記錄更改單號更改頁碼更改內(nèi)容修訂版本狀態(tài)更改人審核人批準(zhǔn)人章節(jié)號iso9001：2008之8.2.4編號wi/hy-pg-009a-2009版次a/1頁碼共18頁，第2頁1 目的：為了確保外購原料的品質(zhì)符合本公司的要求，使投入的原料能滿足規(guī)定的品質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合我公司的實際情況，特制定本規(guī)范。2范圍：本公司采購的用于產(chǎn)品生產(chǎn)的原料。3. 定義 （無）4職責(zé)：4.1 采購部：負(fù)責(zé)按工廠的采購計劃聯(lián)系供應(yīng)商保質(zhì)保量供應(yīng)生產(chǎn)所需要的原料，負(fù)責(zé)將來貨品質(zhì)不良的信息傳遞給供應(yīng)商，并跟蹤其快

2、退換處理，確保生產(chǎn)正常運作。4.2 倉庫：負(fù)責(zé)原料進貨的點收、入庫保管和發(fā)放。4.3 品管部：負(fù)責(zé)進貨原料取樣及對相應(yīng)原料的品質(zhì)檢驗及不合格原料的處理跟蹤，負(fù)責(zé)及時將原料的品質(zhì)信息反饋給工廠、原料倉管，防止不合格原料投入生產(chǎn)，負(fù)責(zé)對原料coa,msds文件的整理及各種報表的統(tǒng)計。4.4 工藝研發(fā)中心：負(fù)責(zé)對原料檢驗過程中品管部提出的異常情況的處理，負(fù)責(zé)對新原料coa,msds等資料及新原料樣板的提供；負(fù)責(zé)對有變更的原料的資料的傳達。5 檢驗流程：章節(jié)號iso9001：2008之8.2.4編號wi/hy-pg-009a-2009版次a/1頁碼共18頁，第3頁責(zé)任部門原料檢驗控制流程說明品管部有能

3、力檢驗原料、原料外協(xié)件檢查、核對物料檢驗記錄匯總、統(tǒng)計分析、保存檢 驗合格不合格執(zhí)行不合格品控制程序a1a2取樣，留樣特殊指標(biāo)a3委托外檢a7 a4,a5 入原料倉a6a1原料倉管員在原料收貨后，檢查核對物料，并在1h內(nèi)在nc系統(tǒng)里填寫到貨登記單。a2原料檢驗員在nc系統(tǒng)內(nèi)查詢到貨檢驗單，打印并按原料檢驗指導(dǎo)書的規(guī)定對來貨原料進行取樣。a3檢驗員按原料操作規(guī)范對樣品進行檢驗，需做細菌總數(shù)的原料52小時內(nèi)完成檢測，需做霉菌，致病菌，重金屬的原料76小時內(nèi)完成檢測，其它原料1.5個工作日內(nèi)完成檢測。檢驗員要做好原始記錄，并在檢測完畢后1小時內(nèi)出具檢驗報告。同時填寫原料檢測報告及 原料檢驗明細表 對

4、無法檢驗的一些特殊指標(biāo)如酒精中的甲醇等，委托送外檢驗。并于7個工作日內(nèi)出具相應(yīng)的檢驗報告。a4品質(zhì)部經(jīng)理審核檢驗報告后，品質(zhì)部檢驗員在nc系統(tǒng)對到貨檢驗單中檢驗報告合格的原料發(fā)行合格條碼。a5如有不合格，則由原料檢驗員在原料檢測報告上蓋不合格章，并由品管部經(jīng)理在原料檢測報告上簽署處理意見。原料檢驗員把原料檢測報告分發(fā)給原料倉管員。并由倉管員提交給采購部。同時原料檢驗員負(fù)責(zé)填寫供應(yīng)商糾正及預(yù)防措施聯(lián)絡(luò)單發(fā)至采購部，跟蹤異常物料的處理進度。a6原料倉按照原料檢驗明細表的檢驗結(jié)果辦理入倉手續(xù)。未經(jīng)檢驗或檢驗不合格的物料不允許進入原料倉。a7原料檢驗員應(yīng)每月對原料檢驗記錄進行匯總和統(tǒng)計分析，具體按數(shù)據(jù)

5、分析控制程序。章節(jié)號iso9001：2008之8.2.4編號wi/hy-pg-009a-2009版次a/1頁碼共18頁，第4頁6.操作規(guī)范6.1初收6.1.1倉庫收貨員依采購訂單與供應(yīng)商的送貨單，對外包裝所注明的原料名稱、凈含量、廠名廠址、生產(chǎn)日期（保質(zhì)期）等及大件數(shù)量進行驗收和清點。6.1.2 倉庫收貨入倉后，即放入“待檢區(qū)”品管部接倉庫的來貨通知后，依照送貨單原料coa及物料到貨登記表按照6.2“原料取樣及留樣方法”進行取樣并留樣于原料樣板房。同時在物料到貨登記表上簽名。6.2原料取樣及留樣方法6.2.1 取樣準(zhǔn)則及注意事項6.2.1.1 所采集的樣品應(yīng)具有代表性質(zhì)，取樣及留樣量按下表：進

6、貨數(shù)量(桶或袋)抽樣數(shù)量（桶或袋）采樣量及留樣量（克）1012參見原料檢驗取樣量表10502450466.2.2根據(jù)產(chǎn)品出廠標(biāo)識，同一批貨有不同生產(chǎn)批號的應(yīng)按批號根據(jù)6.2.1.1中規(guī)定進行抽樣。抽樣中發(fā)現(xiàn)同批次的原包裝的原料可不做檢驗，外觀復(fù)檢合格后可直接判定為合格，若外觀復(fù)檢不合格，或散裝的同批次原料任然需對其它指標(biāo)重新檢驗。6.2.3 抽樣數(shù)不止一桶（袋）的，應(yīng)各桶（袋）抽等量的試樣混合均勻后才檢測。對第一次進貨或送檢的新原料應(yīng)，作長期保存，以備查驗。6.2.4 對留樣應(yīng)標(biāo)明原料代碼、生產(chǎn)廠家或供貨商、生產(chǎn)日期或生產(chǎn)批號、檢驗日期。6.2.5 對于低溫保存的留樣原料應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)樣板或最近一個

7、批次的原料儲存于冰箱中。6.2.6外觀一致的同一代碼的存樣超過三批次后并且存放時間超過半年的原料樣板可對舊樣進行清除。6.3驗收原料檢驗員依據(jù)“原料編碼表”對取樣后的原料信息進行核對并編碼，對“原料檢驗標(biāo)準(zhǔn)”上檢驗指標(biāo)依據(jù)下表4.4原料檢驗項目及對原料進行檢驗，同時核對相關(guān)coa的批號及原料的批號是否一致，對有必要做微生物檢驗、重金屬檢驗的原料則通知微生物檢驗員、重金屬檢驗員進行相關(guān)項目的檢驗。對有送外檢項目的原料如酒精中甲醇的測定，通知品管主管委托相關(guān)機構(gòu)檢測。章節(jié)號iso9001：2008之8.2.4編號wi/hy-pg-009a-2009版次a/1頁碼共18頁，第5頁6.4原料檢驗項目及

8、標(biāo)準(zhǔn)項目方法檢驗內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)外觀視覺鑒別法及嗅覺測定q/hyf01原料檢驗標(biāo)準(zhǔn)灼燒殘渣(灰分)高溫爐灼燒法q/hyf02酸值酸堿滴定法q/hyf03皂化值回餾-酸堿滴定法q/hyf04碘值三氯甲烷溶劑-碘量法q/hyf05熔點熔點測定法(顯微熔點測定法)q/hyf06凝固點自然冷卻法q/hyf07折光率阿貝折射儀法q/hyf08干燥失重(水分)干燥器干燥法q/hyf09相對密度見半成品檢驗指導(dǎo)書ph值見半成品檢驗指導(dǎo)書粘度見半成品檢驗指導(dǎo)書重金屬見重金屬檢驗指導(dǎo)書微生物見微生物檢驗指導(dǎo)書6.5品質(zhì)驗證結(jié)果的判定及處理原料檢驗員將驗收結(jié)果如實的填寫原料檢測報告及 原料檢驗明細表 ，由品管經(jīng)理

9、審核簽字后存檔，同時將原料檢驗明細表復(fù)印一份隨同簽了字的送貨單交給原料倉管員。對質(zhì)量指標(biāo)不合格的原料，由品管部決定退貨處理。對不影響使用性能的不合格原料，經(jīng)品管部會同研究所共同確認(rèn)后可作特采，品管部在標(biāo)識上注明“特采”，此標(biāo)識應(yīng)直到此批物料用完才能被取消，品管部負(fù)責(zé)對整個過程進行跟蹤。通過不合格評審已決定“拒收”的不合格品,倉管員憑原料檢測報告，經(jīng)采購員在進倉單上簽字確認(rèn)后安排退貨。6.6 檢驗儀器的使用參照儀器操作規(guī)范6.7相關(guān)事項6.7.1特殊情況下（如大量到貨超過檢測能力，或優(yōu)先需檢測生產(chǎn)急需材料時），經(jīng)工廠確認(rèn)，可推遲出具檢測報告，但最遲需在到貨7日內(nèi)出具檢測報告。原料因無coa無法確

10、定保質(zhì)期，或無法對其進行檢測的可暫時不出具檢測報告或不檢。待所需資料齊全后再出具檢測報告或檢測。章節(jié)號iso9001：2008之8.2.4編號wi/hy-pg-009a-2009版次a/1頁碼共18頁，第6頁6.7.2原料首次來貨，如研究所未能及時提供封樣或采購部未能提供coa及msds時，檢驗員可先取樣但暫不進行檢驗，待收到coa及msds才進行檢驗作業(yè)，對于沒有msds的原料，原料檢驗員通知采購部向原料商索要常用原料的msds一份。6.7.3 對于采購的新原料，原料檢驗員收到coa及msds后，對其進行檢驗，合格后，根據(jù)工藝研發(fā)中心提供的新原料引進申請表對原料進行編碼，同時在“原料編碼表”

11、及“原料檢驗標(biāo)準(zhǔn)”中增加新原料的相關(guān)信息，并及時通知原料倉主管、研究所、采購部更新新原料編碼信息。6.7.4 原料檢測標(biāo)準(zhǔn)中的當(dāng)檢驗指標(biāo)（水分、酸值、碘值、皂化值）1時，該項指標(biāo)為參考指標(biāo)，實驗過程中可檢可不檢，僅供參考；灰分、重金屬檢驗指標(biāo)為選擇性抽檢指標(biāo)，其值僅供參考，不作為每批必檢項目。6.7.5實驗中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定為2個月一次，對于發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液有異?，F(xiàn)象的（如變色、沉淀等），應(yīng)分析原因，不能使用的應(yīng)作廢棄處理，能夠使用的應(yīng)立即進行標(biāo)定。6.7.6 對于需要復(fù)檢的原料，需要做平行實驗或兩個人分別測定，并拿以前的原料樣板進行對照，確保實驗方法沒問題的情況下，對實驗結(jié)果進行判定。6.7.

12、7 對于收到從其它部門簽發(fā)或其它公司發(fā)布的與原料相關(guān)的文件，原料檢驗員應(yīng)對相應(yīng)的信息進行分類并對涉及到該類信息的相關(guān)文件比如原料編碼表、原理檢驗標(biāo)準(zhǔn)等中信息進行更新，同時注明修改日期并簽名，并對相應(yīng)的原件進行保留以便日后查驗。同時將修改后的原料編碼表發(fā)送給原料倉管、工藝研發(fā)中心各一份。7.相關(guān)文件：7.1儀器操作指導(dǎo)書7.2標(biāo)識和可追溯性程序7.3半成品檢驗指導(dǎo)書7.4重金屬檢驗指導(dǎo)書7.5微生物檢驗指導(dǎo)書8相關(guān)質(zhì)量記錄表格：記錄名稱記錄編號責(zé)任部門保存期限物料到貨登記表工廠原料檢測報告qr/hy-pg-h001a-2009品管部三年半原料檢驗明細表qr/hy-pg-h002a-2009品管部

13、三年半月份原料異常報告qr/hy-pg-h003a-2009品管部三年新原料引進申請表qr/hy-gyyf-005a-2009工藝研發(fā)半年9.原料檢驗方法：章節(jié)號iso9001：2008之8.2.4編號wi/hy-pg-009a-2009版次a/1頁碼共18頁，第7頁外觀視覺鑒定法 q /hyf011.儀器: 50ml燒杯2.操作: 取試樣于燒杯中,在室溫和非陽光直射下目測觀察，并與標(biāo)準(zhǔn)樣板進行比較.記錄所得色澤.章節(jié)號iso9001：2008之8.2.4編號wi/hy-pg-009a-2009版次a/1頁碼共18頁，第8頁灼燒殘渣(灰分)測定法 q /hyf021.原理將試樣按規(guī)定條件在高溫

14、爐灼燒后,測定殘留物重量的方法.2.參考標(biāo)準(zhǔn)化工原料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 通用分析測試方法3.裝置和試劑高溫爐、坩堝、砂浴、硅膠干燥器、濃硫酸4.取樣方法將瓷坩堝,于高溫爐中灼燒至恒重,置干燥器(硅膠)中冷卻至室溫后,準(zhǔn)確稱量.按規(guī)定樣品量的10%的范圍,精確稱取試樣于坩堝中,然后進行操作.5.操作5.1方法一用少量硫酸潤濕試樣，緩慢加熱，在較低溫度下灰化后，灼燒（450-550）至恒重，放入干燥器（硅膠）中冷卻后，準(zhǔn)確稱量。 5.2方法二 將試樣緩慢加熱，低溫下灰化或者揮發(fā)后用硫酸濕潤，使完全灰化后，灼燒至恒重，放入干燥器（硅膠）中冷卻后，準(zhǔn)確稱量。 5.3方法三 將試樣微火加熱，逐漸熾熱（800-12

15、00）至完全灰化。將其放入干燥器（硅膠）中冷卻后，準(zhǔn)確稱量。如灼燒后仍有碳化物殘留時，則加入熱水浸出，用定量濾紙過濾。將殘渣與濾紙一起灼燒至紅熱，然后加入濾液，蒸發(fā)干涸小心燒至紅熱，至無碳化物為止，將其置于干燥器（硅膠）中冷卻后，準(zhǔn)確稱量。用此法碳化物仍存在時，加15ml乙醇，用玻璃棒搗碎碳化物使乙醇燃燒，小心灼燒哦哦至紅熱在干燥器中冷卻后，準(zhǔn)確稱量。樣品稱量表灰分含量/%樣品質(zhì)量/g坩堝容量/ml1033010-13-10301-0.110-30506.計算結(jié)果按下式計算x(%)=m1*100m式中:x-試樣的灼燒殘留物量,%m-稱取試樣的質(zhì)量,g;m1-干燥殘渣質(zhì)量,g章節(jié)號iso9001

16、：2008之8.2.4編號wi/hy-pg-009a-2009版次a/1頁碼共18頁，第9頁酸值測定法 q /hyf031. 原理酸值是指中和1g樣品消耗的氫氧化鉀的質(zhì)量（mg）。酸值是油脂品質(zhì)的重要指標(biāo)之一。酸值是油脂中游離脂肪酸多少的度量。油脂中一般都含有有利脂肪酸，其含量多少和油源的品質(zhì)，提煉方法，水分及雜質(zhì)含量，貯存的條件和時間等因素有關(guān)。水分，雜質(zhì)含量高，貯存和提煉溫度高或時間長，都能導(dǎo)致游離脂肪酸含量增高，促進油脂的水解和氧化等化學(xué)反應(yīng)。油脂的酸值是在乙醇或水溶液中用氫氧化鉀中和的方法測定。2.參考標(biāo)準(zhǔn)化工原料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 通用分析測試方法3.試劑中性乙醇：量取100ml95%乙醇，加

17、2滴酚酞指示劑，用0.1mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微紅色，備用。4方法一（適用于易溶于乙醇的樣品）4.1操作 按照樣品稱量表準(zhǔn)確稱取試樣，放入250ml錐形瓶中，加入250ml錐形瓶中，加入50ml中性乙醇。加溫溶解，邊振蕩邊用0.1mol/l氫氧氣化鉀試液滴定（指示劑：23滴酚酞1%乙醇試液）。滴至溶液的淡紅色能持續(xù)30s為終點。樣品稱量表標(biāo)準(zhǔn)值100取樣量10g5g1g0.5g4.2.計算式中 av 酸值，mg/g；v滴定時耗用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml；c氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之濃度，mol/l；m樣品的質(zhì)量，g; 56.1氫氧化鉀相對分子質(zhì)量章節(jié)號iso9001：2008之8.2.4編

18、號wi/hy-pg-009a-2009版次a/1頁碼共18頁，第10頁兩次平行試驗結(jié)果的誤差，酸值在10以下為0.2，酸值在10以上為0.5；取兩次實驗結(jié)果的平均值為最后結(jié)果。5 方法二（適用于不易溶于乙醇的樣品）5.1 操作按規(guī)定的量準(zhǔn)確稱取試樣放于250ml錐形瓶中，加入50ml乙醇和乙醚1：1的混合液。加溫溶解，邊震蕩邊用0.1mol/l氫氧化鉀-乙醇溶液滴定（指示劑：3滴酚酞試液）。滴至溶液的淡紅色能持續(xù)30s為終點，用同樣的方法進行空白試驗校正。5.2 計算 酸值=（v1-v2）c56.11/m式中：v1-樣品所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； v2-空白所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

19、的體積，ml； c -氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度； m-稱取試樣的質(zhì)量。兩次平行試驗結(jié)果的誤差，酸值在10以下為0.2，酸值在10以上為0.5；取兩次實驗結(jié)果的平均值為最后結(jié)果。章節(jié)號iso9001：2008之8.2.4編號wi/hy-pg-009a-2009版次a/1頁碼共18頁，第11頁皂化值測定法 q /hyf04本法適用于油脂，蠟，羊毛醇，脂肪醇，脂肪酸，香料等式樣。1.皂化值的定義皂化是指油脂與堿反應(yīng)生成肥皂的一種化學(xué)反應(yīng)：rcoo r + koh rcook + roh油脂(脂) 堿 脂肪酸鉀鹽 醇所生成的脂肪酸鉀鹽即為“鉀皂”。皂化值是指皂化1g油脂所需要的氫氧化鉀的毫克數(shù)。因皂

20、化反應(yīng)也包括油脂中的游離脂肪酸與堿所生成的皂：rcooh + koh rcook + h2o因此可以說皂化值是表示1g油脂試樣所生成的皂 (包含皂化酯與中和游離脂肪酸兩部分反應(yīng)生成的皂)所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。2.參考標(biāo)準(zhǔn)化工原料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 通用分析測試方法3.試劑的配制 0.5mol/l氫氧化鉀乙醇溶液：稱取固體氫氧化鉀30g，溶于1000ml95%乙醇溶液中，搖勻，放置24h，取上層清液使用。4.操作按照樣品稱量表，精確稱取樣品（準(zhǔn)確至0.001g）于磨口錐形瓶中，用移液管精確加入50ml0.5mol/l氫氧化鉀乙醇溶液，然后裝上回流冷凝管，加熱回流1h（或按照樣品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時間加熱回流）,用少

21、量無二氧化碳的蒸餾水（約10ml）沖洗冷凝管，趁熱取下錐形瓶，加2-4滴1%酚酞指示劑，用0.5mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失即為終點，同時做一空白試驗。樣品稱量表標(biāo)準(zhǔn)值300取樣量/g5.24.82.72.31.82.21.41.71.21.31.01.15.滴定試液從水浴鍋上取下試液燒瓶，分別加入lml酚酞溶液于試樣液和空白試液中，再用0.5mollhcl溶液分別滴定，直到溶液紅色剛消失而終止滴定。正確讀取滴定用hcl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (m1) (準(zhǔn)確到小數(shù)后二位)。結(jié)果計算皂化值(v2-v1)c56.11/m式中 ：v1試樣溶液所消耗的hcl滴定液體積，ml；v2空白試液所消耗的hc

22、l滴定液體積，ml；c hcl滴定液的濃度，moll；m 試樣質(zhì)量章節(jié)號iso9001：2008之8.2.4編號wi/hy-pg-009a-2009版次a/1頁碼共18頁，第12頁碘值的測定 q/hyf051.定義碘值是一物料不飽和度的度量，即指在一定條件下，每100g物料吸收碘的克數(shù)。油脂的碘值是指每100g油脂吸收碘的克數(shù)。油脂的碘值是表明油脂的不飽和程度。碘值越高，不飽和程度愈大。碘值高的油脂，含有較多的不飽和鍵，在空氣中易被氧化，即易腐敗。2.參考文獻化工原料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 通用分析測試方法3 儀器和試劑碘量瓶：250ml。氯化碘：分析純冰乙酸：分析純。三氯甲烷：分析純。碘化鉀：分析純，15

23、%的水溶液。硫代硫酸鈉：分析純，0.1mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液。氯化碘-冰乙酸溶液的配制：取氯化碘16.24g溶于1000ml冰乙酸中，混勻，存儲于棕色瓶中備用。在測試樣品前，應(yīng)先做一空白試驗，所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液須在30-40ml左右，否則應(yīng)根據(jù)所消耗的量進行調(diào)節(jié)4.測定測定方法是：按照樣品稱量表將準(zhǔn)確稱量的試樣置于250ml碘量瓶內(nèi)，稱準(zhǔn)至0.002g，加入15ml三氯甲烷，使樣品溶解，用移液管精確加入25ml氯化碘-冰醋酸溶液，塞緊瓶塞，（塞和瓶口均倒少量碘化鉀溶液，以防碘揮發(fā)）搖勻。放置暗處靜置30min，（碘值在130以上時，靜置60min），然后加入15%碘化鉀溶液20ml，和75

24、ml水，用0.1mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入1-2ml0.5%的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色消失，同時做一空白。樣品稱量表標(biāo)準(zhǔn)值g/100g1.51.52.52.55520205050100100150150200取樣量/g1510310.40.20.130.15.結(jié)果計算 碘值(v2-v1)cl2.69/m式中 v1試樣溶液所消耗的硫代硫酸鈉的體積，ml；v2空白試液所消耗的硫代硫酸鈉的體積，ml；c 硫代硫酸鈉滴定液的濃度，moll。m試樣的質(zhì)量。章節(jié)號iso9001：2008之8.2.4編號wi/hy-pg-009a-2009版次a/1頁碼共18頁，第13頁顯微熔點測定法

25、 q/hyf061.儀器顯微熔點儀2.操作步驟2.1 對待樣品進行干燥處理:把待測物品研細,用烘箱直接快速烘干(溫度應(yīng)控制在待測物品的熔點溫度以下).2.2 將熱臺放置在顯微鏡底座100孔上,并使放入蓋玻片的端口位于右測,以便于取放蓋玻片及樣品.2.3 將熱臺電源線接好.2.4 取兩個蓋玻片,清洗干凈.晾干后,取適量待測物品(不大于0.1mg)放在一片載玻片上并使樣品分布均勻,蓋上另一載玻片,輕輕壓實,然后放置在熱臺中心.2.5 蓋上隔熱玻璃.2.6 調(diào)節(jié)手輪,直至能清晰地看到待測物品的像.2.7打開調(diào)壓測溫儀的電源開關(guān).2.8根據(jù)被測熔點品的溫度值,控制調(diào)溫器.2.9觀察被測樣品的熔化過程,

26、記錄初熔和全熔時的溫度值.2.10測試完畢,應(yīng)及時切斷,待熱;臺冷卻后,方可將儀器按規(guī)定裝入包裝.章節(jié)號iso9001：2008之8.2.4編號wi/hy-pg-009a-2009版次a/1頁碼共18頁，第14頁凝固點測定法測定 q/hyf071.原理測試樣品直接冷卻的溫度.2. 參考方法 gb9104.5-88工業(yè)硬脂酸試驗方法 凝固點測定3. 裝置和試劑測試瓶、冷卻浴、溫度計4.操作將50ml試樣裝入測試瓶中,插入溫度計.測試瓶置于冷卻浴中,攪拌樣品保持溫度均勻若試樣是固體時,要在高于預(yù)計的凝固點20以上,慢慢地加熱使之熔解. 試樣在常溫下是液體時,水溫要低于預(yù)度凝固點10-15.試樣溫度

27、比預(yù)計凝固點高5時,每30s記錄一次溫度, 直至凝固開始.樣品在測試瓶中冷卻時, 從溫度計上讀取溫度.至少要連續(xù)測定4次,且誤差在0.2以內(nèi),讀取溫度為t,取平均值為凝固點章節(jié)號iso9001：2008之8.2.4編號wi/hy-pg-009a-2009版次a/1頁碼共18頁，第15頁折光指數(shù)測定法測定法 q/hyf081.儀器阿貝折射儀2.參考方法gb/t14454.4-1993香料折光指數(shù)的測定3.操作按儀器要求調(diào)節(jié)校正至規(guī)定溫度.并按儀器說明書進行操作. 試驗時將棱鏡打開,有擦鏡紙將鏡面擦潔凈后,在鏡面上滴少量待測樣品,并使其鋪滿整個鏡面,關(guān)閉棱鏡,調(diào)節(jié)反射鏡使入射光線達到最強,然后轉(zhuǎn)動

28、棱鏡使目鏡出現(xiàn)半明半暗,分界線位于十字線的交叉點,這時從放大鏡即可在標(biāo)尺上讀出試樣的折射指數(shù).除另有規(guī)定外,測定時應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至(200.5),讀數(shù)至.00001,三次讀數(shù)的平均值,即為試樣的折光指數(shù).均值,即為試樣的折光指數(shù). 測定前,折光儀讀數(shù)有校正用棱鏡或水校正,20時水的折光指數(shù)為1.3330,25時為1.3325,40時為1.3305.測定完畢,必須拭凈鏡身穩(wěn)各機件,棱鏡表面并使之光潔,在測定水溶性樣品后,用脫脂棉吸水洗凈.若為油類樣品,須用乙醇或乙醚,苯等拭凈.章節(jié)號iso9001：2008之8.2.4編號wi/hy-pg-009a-2009版次a/1頁碼共18頁，第16頁干燥失重測

29、定法 q/hyf091.原理在規(guī)定的條件下干燥試樣,測定其干燥后減少的質(zhì)量2.參考方法gb9104.6-88工業(yè)硬脂酸試驗方法.2.裝置稱量瓶、干燥器3.操作干燥稱量瓶30min,精確稱量.在規(guī)定量的10%范圍內(nèi)稱取試樣,于稱量瓶中將樣品鋪開,厚度在5mm以下.精確稱量后,放入干燥器,稱量瓶蓋置于旁邊,進行干燥(如果試料是大結(jié)晶或塊狀,需預(yù)先迅速粉碎成2mm以下再稱量).干燥后,蓋緊稱量瓶的蓋,從干燥器取出,精確稱量.如加熱干燥時,要在干燥器(硅膠)中放冷后再稱量.若試樣熔點比規(guī)定的干燥溫度低,則以低于熔點5-10的溫度干燥1-2h后,再在規(guī)定溫度干燥至規(guī)定的時間或恒重.4.計算 結(jié)果按下式計

30、算:x(%)=m-m1*100m式中:x-試樣的干燥失重,% m-稱取試樣的質(zhì)量,g m1-試樣干燥后的質(zhì)量,g平行測定結(jié)果之差應(yīng)不超過0.2%。章節(jié)號iso9001：2008之8.2.4編號wi/hy-pg-009a-2009版次a/1頁碼共18頁，第17頁標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定1、 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(hcl)=0.5mol/l)1.1配制量取45ml的鹽酸,加適量水并稀釋至1000ml,1.2標(biāo)定準(zhǔn)確稱取約0.95g在270-300干燥至恒量的基準(zhǔn)無水碳酸鈉,加50ml水使之溶解,加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液,用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2分鐘,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色，同時做空白試驗. 1.3計算c（hcl）=m1000/(v1-v2)m 式中: m -基準(zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量,g v1-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量,ml v2-試劑空白實驗中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量,ml m-無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）m1/