電鏡實驗操作技術(shù).ppt

1、制樣,1.1 、薄膜樣品的制備 一、基本要求 電子束對薄膜樣品的穿透能力和加速電壓有關(guān)。當電子束的加速電壓為200kV時，就可以穿透厚度500nm的鐵膜，如果加速電壓增至l000kV，則可以穿透厚度大致為1500nm的鐵膜。 1）和大塊樣品有相同的組織結(jié)構(gòu)； 2）有足夠的透明度； 3) 有一定的強度和剛度； 4）表面無氧化和腐蝕。,二、 步驟 雙噴（純Al,18-8不銹鋼使用通用雙噴液：4高氯酸酒精溶液，-20） 操作過程：試料 線切割（0.5mm厚） 機械減薄至0.3mm左右 化學減薄至0.2mm 沖樣30mm 拋磨邊沿毛刺 丙酮浸洗 雙噴電解拋光：本試樣條件：75V、-20 穿孔即停電 無

2、水酒精浸洗4次 丙酮中清洗一次 干燥后（濾紙吸干）備用。 C萃取復型：制作腐蝕前的金相試樣 選用能保留萃取相的腐蝕劑作略深于金相樣的腐蝕 在無水酒精中反復清洗 噴碳 在噴C面劃成33mm2的方格 用原腐蝕液電解脫C膜 在無水酒精中先后清洗3次以上用標準C網(wǎng)撈取C膜置于濾紙上干燥備用。,粉末試樣：標準化驗用玻片 清洗 置微量粉末于一玻片上 滴上一滴10.3的火棉膠 醋酸正戊酯溶液 于上再蓋一片玻片 使兩玻片反復壓磨 最后迅速拖離開并在電爐上烤干 噴C 劃33mm2的方格 浸入蒸餾水中脫膜 標準銅網(wǎng)撈膜 干燥后備用,1.2 粉末樣品的制備,TEM的常規(guī)操作,2.1調(diào)機：總電源ON 穩(wěn)壓器ON 循環(huán)

3、水開關(guān)ON 抽真空： 20分鐘，由真空指示燈確定 面板電源ON 復位 高壓（每加一級之前必須先按一下“預備”按鈕） 過負荷加壓處理 燈絲電流（緩慢地加到飽和值） 調(diào)節(jié)偏壓電阻Bas以使束流值20微安（由高壓表上指針轉(zhuǎn)動的格數(shù)可知：以未加束流時高壓表位置為0，之后每轉(zhuǎn)一小格束流為10微安） 照明系統(tǒng)對中：5000 調(diào)出最小光斑 減弱燈絲電流（極慢減弱）直至出現(xiàn)欠飽和燈絲像 調(diào)節(jié)TilT旋鈕使欠飽和燈絲像成對稱形 調(diào)節(jié)Horizontal旋鈕是燈絲移至屏中心,成像系統(tǒng)對中：加入試樣 調(diào)出30000的明場像 選定一標志點并移至屏中心 按亮“HV”按鈕（電壓中心法對中按鈕） 觀察標志點的運動：通過調(diào)節(jié)

4、Beam Tilt旋鈕直至標志點不動為止 按一下HV使其燈熄 物鏡消像散：加上10倍放大鏡 在3萬4萬倍的視場中找一個0 2mm 10(在放大鏡下觀察）的孔洞C2.L強散焦 O.L過焦（調(diào)節(jié)focus按鈕）直至孔洞邊沿出現(xiàn)一條平行于洞邊的黑條紋 細調(diào)focus使黑條紋變到最窄，仔細觀察條紋寬度是否均勻，若否，則調(diào)節(jié)消像散旋鈕直至均勻為止。,2.2選區(qū)衍射像觀察 試樣調(diào)出明場相 將合適的選區(qū)調(diào)至屏中央 旋進適當?shù)模?#）選區(qū)光欄 微調(diào)中間鏡電流使選區(qū)光欄（I.L的“物”聚焦 微調(diào)物鏡電流（focus) 使選區(qū)聚焦，上述兩個聚焦操作目的為：使試樣（C.L物面）與SAA平面共軛，為達此目的必須使O.

5、L的像面、選區(qū)光欄平面、中間鏡物面三者重合，以確保衍射花樣與選區(qū)物相的嚴格對應性。否則將可能有部分或大部分衍射斑束來自選區(qū)以外的物相 減弱I.L電流以使I.L物面上升至O.L的下焦面上以便在屏上出現(xiàn)SEDP 微調(diào)I.L電流以使I.L物面與O.L下焦面嚴格重合，而衍射斑變到最小 微調(diào)第二聚光鏡電流 以減小照明孔徑角以使衍射斑尺寸進一步減小。,從下圖可知，只要SAA、I.L的物面及O.L的像處于同一個平面AB上，則所有衍射斑都是由AB選區(qū)中的物質(zhì)所產(chǎn)生。而AB之外的物質(zhì)所發(fā)出的任何衍射線均不能穿過AB選區(qū)光欄孔，因此在熒光屏上不會出現(xiàn)其衍射斑（在后焦面上當然有）。,C B,A,O.L,A,B,C,

6、從c點發(fā)出的任何電子波,因為必須聚焦在c點(像) 所以不能通過SAA孔從而保證了全部衍射譜均來自于AB選區(qū).,SAA平面,I.L物面,O.L的像面 都同在AB平面上.,1選區(qū)成像,2電子衍射,a2,a,a1,O1*,O2*,O*,200* 200* 200*,O1*,O*,O2*,a,a1,a2,當a=0時，200*為： 當a0時，200*為：,3.明場相觀察： 選取一合適的晶粒調(diào)出其SEDP調(diào)到雙束條件狀態(tài)（位向）加O.L.A（一般用3#即可）按下S.A按紐即I.L物面下調(diào)到O.L像面上O.L微調(diào)焦（focus按紐）使O.L像面與I.L物面嚴格重合（像最清晰）即可觀測。 另一方法為：選好一晶粒低速傾動試樣使其緩慢變暗，同時顯現(xiàn)出很多精細組織結(jié)構(gòu)進行觀測，此時也大致滿足近似雙束條件，但工作晶面不知。 4.中心暗場像觀察： 將“Beam Tilt”旋紐復位回到0狀態(tài)（此時依次按下Bright及Dark按紐，不論是顯微像還是SEDP都不會變化 在明場像中選定合適的晶粒 調(diào)出其SEDP 傾動試樣使一最靠近（000）的衍射斑（hkl）處于滿足Br