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文檔簡介
1、掃描探針顯微鏡,Dr. Pavel Dorozhkin, Head of Spectroscopy group, ,Confocal Raman microscopy in combination with atomic force microscope: “classical” applications and a root for subwavelength optical resolution,NTEGRA Spectra,NTEGRA Spectra,NTEGRA Spectra Inverted microscope setup (for transparent samples),I
2、nverted microscope (Olympus, Nikon),Laser (Ar, HeNe, HeCd ),Optical module (e.g. Solar-TII),AFM-head,NTEGRA universal platform,Sample scanning stage (100 x,1.4 NA objective inside),Fully functional “AFM+3D confocal Raman microscope” system,什么是SPM,掃描隧道顯微鏡(STM); 原子力顯微鏡(AFM); 橫向力顯微鏡(LFM); 靜電力顯微鏡(EFM);
3、磁力顯微鏡(MFM); 掃描電容顯微鏡(SCM); 掃描近場光學(xué)顯微鏡(SNOM); 掃描開爾文顯微鏡(SKM); 導(dǎo)電原子力顯微鏡(C-AFM);,SPM,SFM,SPM的特點,高空間分辨率(原子、分子,納米) 局域、實空間成像(表面三維) 獲取信息多樣化(電、磁、力、光等等) 工作環(huán)境多樣化(真空、大氣、液體) 使用方便、經(jīng)濟(jì)便宜 可以進(jìn)行納米加工和操縱,SPM的應(yīng)用領(lǐng)域,物理學(xué)和化學(xué):研究原子之間的微小結(jié)合能,制造人造分子;晶體生長過程、表面物質(zhì)沉積過程; 生物:可對DNA、染色質(zhì)結(jié)構(gòu)、蛋白質(zhì)/酶反應(yīng)、蛋白質(zhì)吸附,生物大分子對細(xì)胞表面抗原和細(xì)胞內(nèi)反應(yīng)、細(xì)胞的運動和形態(tài)、染色體結(jié)合的解開和
4、信號超導(dǎo)過程,膜、病毒等等進(jìn)行原位成像和研究 ; 材料學(xué):主要應(yīng)用于材料表面的觀測和研究,如金屬、合金、薄膜、液晶及高分子材料等 ; 醫(yī)學(xué):可以成為介觀操作的強有力的手段,其應(yīng)用領(lǐng)域涉及藥物、藥理、免疫、診斷及治療等學(xué)科; 化學(xué):可以作為一種有效的原位探測工具,在原子級水平上研究表面化學(xué)反應(yīng),同樣也可以觀測表面化學(xué)反應(yīng)的原子級變化。 微電子:加工小至原子尺度的新型量子器件,可應(yīng)用于大規(guī)模集成電路(IC)的檢測,研究IC的局域電特性,并可用于超高密度的信息存儲和讀取的研究;,SPM的原理和組成,STM簡介,時間:1982 人物:GBinning and HRohrer 事件:人類第一次能夠?qū)崟r地
5、觀察單個原子在物質(zhì)表面的排列狀態(tài)和與表面電子行為有關(guān)的物理化學(xué)性質(zhì) 意義:在表面科學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域的研究中具有重大的意義和廣闊的應(yīng)用前景,被國際科學(xué)界公認(rèn)為二十世紀(jì)八十年代世界十大科技成就之一。 后果:被授予1986年諾貝爾物理學(xué)獎。,STM簡介,表面成像,金:鯡魚骨交叉重建 image size: 30 nm x 30 nm,MoS2,Si(111)-7x7,液晶在石墨表面,STM操縱,隧道效應(yīng),STM工作原理,STM常用的兩種工作模式,恒流模式,恒高模式,掃描隧道譜STS,I(z)曲線,I(v)曲線,原子力顯微鏡原理,針尖與樣品之間的相互作用,AFM的主要成像力,AFM的操作模式,接觸模
6、式(穩(wěn)定的、高分辨率的圖像 ),恒高模式,恒力模式,擴展電阻成像模式,側(cè)向力模式,相位成像模式,輕敲模式及其擴展技術(shù) 輕敲模式,SFM的分辨率,分辨率取決于掃描時的參數(shù):掃描速度、掃描范圍和反饋控制 針尖的尖銳程度決定了圖像的分辨率 垂直分辨率取決于整個系統(tǒng)的噪音水平,而系統(tǒng)的噪音水平又與其設(shè)計密切相關(guān) 兩種針尖效應(yīng)對分辨率有影響:1.由于針尖導(dǎo)致樣品形變(特別是接觸模式),使高度數(shù)據(jù)偏??;2.針尖展寬效應(yīng)。,多通道技術(shù),磁力顯微鏡,靜電力顯微鏡,MFM和EFM的分辨率,MFM和EFM是長程力,水平分辨率隨著抬高距離的增加而降低 其分辨率通常受限制于抬高高度 最低的抬高高度應(yīng)不小于表面的粗糙度
7、 MFM的極限分辨率為20nm MFM通常所能達(dá)到的分辨率為50nm,MFM images of permalloy stripes,MFM images (phase) of four permalloy stripes (a, c, e, g) with a different form-factor. The interpretation of observed morphology is shown in figures (b, d, f, h) and corresponds to classical domain structure.,MFM of a domain structu
8、re of a garnet film,38x38 m,7x16 m,MFM images of surface domains in inhomogeneous garnet films,17x17 m,23x23 m,61x61 m,22x22 m,Surface domains of yttrium iron garnet films,Comparison Co and FeNi (permalloy) coated tips,Co-coated tip,FeNi-coated tip,37x37 m,14,5x14,5 m,18,5x18,5 m,11x11 m,MFM images
9、of Yttrium Iron Garnet films obtained by tips with different coatings : Co-coated tip (left), FeNi (right). Areas where strong magnetic field from Co-tip demagnetize the sample are clearly visible on the left pictures,Comparison Co and FeNi coated tips,MFM images of the same Hard Disk obtained by ti
10、ps with different coatings: Co-coated tip (left), FeNi (right). The tip made from permalloy can show only the edges where the magnetic field of the sample domains changes the direction,34x34 m,37x37 m,Co-coated tip,FeNi-coated tip,MFM of hard disks with different data densities,Sample with low data
11、density, 33x33 m,Sample with medium data density, 33x33 m,Sample with highest data density, 3x3 m,Remarkable structure of magnetic field distribution along the surface of hard disk, 6x6 m,MFM in vacuum HDD of high density,The same frequency shift results in a higher phase shift for the cantilever wi
12、th higher quality factor. For this reason in vacuum the MFM sensitivity increases. 80Gb HDD magnetization can be clearly visualized in phase imaging mode in vacuum (5x10-7 Torr, right) but little is seen in air (left).,多通道技術(shù),掃描開爾文探針顯微鏡,掃描電容顯微鏡,SKM和SCM原理,E = C U2, = (x,y),Vtip = Vdc + Vac sin t,F = g
13、radE = dE/dz,The tip itself and the cantilever beam form one plate of the capacitor, the sample surface forms another plate. The tip-surface capacity depends on a tip geometry (curvature radius) and z distance to the surface: C=C(R,z)., = (x,y) is the surface potential dependent on a sample point (x
14、,y),F = dC/dz (x,y) (Vdc+Vacsint )2 =,U,EFM SKM SCM,Topography,All images are 30 x30 m in size,Kelvin mode, both electrodes have ground potential,Kelvin mode, the potential on the right electrode is changed with the step of +0.5V several times during scanning,Kelvin mode, potential on the right elec
15、trode is changed with the step of - 0.5V,Kelvin Probe Microscopy 掃描圖像,Topography,Kelvin mode,AFM images of vector charge lithography performed by a positively biased tip on GaAs surface. The lithography result is not seen in topography but is clearly visible in Kelvin mode. Scanning area 10 x12 m.,K
16、elvin mode visualization of the result of vector charge nanolithography,接觸式力曲線,微區(qū)硬度 彈性 楊氏模量 介質(zhì)黏度,力譜模式,輕敲式力曲線,Transmission,Reflection,Fluorescence,NTEGRA Spectra,Modes of SNOM imaging,All SNOM modes are available: Collection, Transmission, Reflection (both for laser and for fluorescence signals),Dec.
17、 5, 2005,NTEGRA Spectra,NT-MDT SNOM probes,Laser,Coupling unit,Optical fiber,Core,Cladding (125 m),Metal coating (20-50 nm thick),High intensity light is being transported for long distance within an optical fiber due to total internal reflection between the core and the cladding. Tip etching follow
18、ed by metal coating forms aperture-like structure with a width of tens nm.,Aperture (50-100 m),Optical fiber tip,Dec. 6, 2005,Dec. 7, 2005,Nanolithography,STM刻蝕,AFM電壓刻蝕,AFM刮刻(接觸),AFM挖刻(輕敲),針尖對圖像的影響,懸臂與針尖,針尖形狀對圖像的影響,Si針尖,Si3N4針尖,Si針尖,Si3N4針尖,針尖展寬效應(yīng),針尖展寬效應(yīng),針尖展寬效應(yīng),掃描器對圖像的影響,單管式掃描器,掃描器的非線性,掃描器的非線性對圖像的影響
19、,掃描器的蠕變性對圖像的影響,掃描器的遲滯性對圖像的影響,掃描器的耦合性對圖像的影響,掃描器對圖像的綜合影響,SFM中常見的假象,拖尾現(xiàn)象,解決方法:減小Setpoint值(輕敲),增大FB gain值,SFM中常見的假象,針尖在掃描過程中受到污染,SFM中常見的假象,雙針尖或多針尖效應(yīng),雙針尖或多針尖效應(yīng)的判定,實驗操作部分,P47簡介,Solver P47-PRO 樣品掃描 Solver P47H-PRO 針尖掃描 兩款產(chǎn)品是在同一設(shè)計基礎(chǔ)上開發(fā)的,它們之間的不同是在掃描形式上 。,Solver P47 的外貌圖,1 隔震平臺; 2 驅(qū)近和掃描單元, 3 測量頭部; 4 支架, 5 光學(xué)觀
20、測系統(tǒng); 6 光源,驅(qū)近和掃描單元介紹,驅(qū)近單元和掃描單元是儀器的基礎(chǔ)裝置。該單元基本功能是放置樣品。 測量頭部,可更換的掃描器,樣品臺,液體槽等都安裝在驅(qū)近單元上。,驅(qū)近和掃描單元,1 旋轉(zhuǎn)臺; 2 手動驅(qū)近旋鈕; 3 支撐旋鈕; 4 懸掛旋鈕; 5 壓盤; 6 連接管; 7 -光學(xué)觀測系統(tǒng)輔助反射鏡,隔震臺上的驅(qū)近單元,1 驅(qū)近單元 2 隔震臺; 3 電源接口,通用底座和定位裝置,1, 2 測量頭部安裝位置; 3 安裝反射鏡的支柱; 4 定位裝置,1 微調(diào)旋鈕, 2 彈簧支撐,連接器,1 可更換掃描器的連接插孔, 2 加熱臺的連接插孔, 3 起重器, 4 提供樣品偏壓供電孔,可更換的樣品座
21、,樣品基底安裝在樣品臺上。將樣品放在樣品臺的三個頂珠上,用夾子固定好。,樣品固定器安裝 在定位裝置上。,1 基座; 2 樣品臺; 3 支架; 4 起重器,1 夾子; 2 頂珠,注意!安裝在樣品臺上樣品基底的高度不可以超過0.5mm, 因為有可能導(dǎo)致松動或破壞夾子。,通用測量頭部設(shè)計,1, 2 激光XY 方向調(diào)節(jié)旋鈕; 3, 4 光敏檢測器調(diào)節(jié)旋鈕; 5 扣緊夾; 6 激光; 7 光電二極管; 8 調(diào)節(jié)單元連接器; 9 藍(lán)寶石基座 10 底座; 11 調(diào)節(jié)單元,調(diào)節(jié)單元,激光XY方向調(diào)節(jié)旋鈕用來調(diào)節(jié)懸臂上的激光,使激光斑聚焦在針尖上。調(diào)整光敏檢測器調(diào)節(jié)旋鈕使激光光斑匯聚在光敏檢測器的中心位置。
22、調(diào)節(jié)單元安裝在測量頭部的圓形底座上。調(diào)節(jié)單元通過相應(yīng)的插孔與頭部主體相連。探針固定器安裝在樣品臺上,探針裝在固定器上。,1 探針固定器, 2 頭部連接器,探針座,1 探針, 2 多晶藍(lán)寶石臺, 3 彈簧夾, 4 梯形桿,注意! 換針尖時,要用梯形桿來釋放彈簧夾。 使用其他方法的話,將損壞儀器。,隔震系統(tǒng),隔震系統(tǒng)安裝在工作臺1上。 三個支架2的位置成等邊三角形。 支架2是空管,每個支架都有一個懸掛高度調(diào)整旋鈕4。螺釘5與調(diào)整旋鈕旋緊,它可以在管的垂直凹槽上自由移動并旋緊。 掛鉤6是用來連接驅(qū)近單元的剛性支座的,1 工作臺; 2 支架; 3 橡膠減震器; 4 懸掛高度調(diào)整旋鈕; 5 減震器螺釘;
23、 6 掛鉤,保護(hù)罩,保護(hù)罩是安裝在驅(qū)近單元的壓盤上的。 保護(hù)罩用來保護(hù)系統(tǒng)防止電磁場,噪音,溫差的干擾。除此之外,保護(hù)罩為系統(tǒng)吸氣和排氣提供體積。 罩內(nèi)的氣體是通過驅(qū)近單元上的連接管送入的。進(jìn)入的氣體擠出非封閉室的氣體,因此在掃描過程中可以保持氣體的流通。 驅(qū)近單元上有一個專用的電線,用來將保護(hù)罩接地。,基本安全規(guī)程,在操作前將儀器放置好! 不要拆解儀器。只有NT-MDT的專門人員才可以拆解儀器。 沒有得到NT-MDT專業(yè)人員的允許下,不能給儀器連接其他裝置。 本儀器是由精密電動機械部件組成的,因此避免使儀器受到機械振動。 確保儀器不受到特殊溫度和濕度的影響。 在運輸過程中,合理包裝儀器以免造成損傷。,激光 要遵守操作安全規(guī)程,不要盯著激光看。在頭部貼有小心激光輻射的警告標(biāo)簽,掃描器 不要用力安裝探針或樣品。不要碰撞掃描器,以免產(chǎn)
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