LS-13-320激光粒度儀.ppt

1、激光粒度儀,主要內(nèi)容,激光粒度儀的原理 激光粒度儀的光學(xué)結(jié)構(gòu) LS 13 320激光粒度儀 操作步驟 注意事項 討論,激光粒度儀的原理,激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測試粒度大小和分布的。 由于激光具有很好的單色性和極強的方向性，所以在沒有阻礙的無限空間中激光將會照射到無窮遠(yuǎn)的地方，并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。如圖1所示。,圖1激光束在無阻礙狀態(tài)下的傳播示意圖,米氏（ Mie ）散射理論表明，當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時，一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象，散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個夾角，角的大小與顆粒的大小有關(guān)，小角度()的散射光是由大顆粒引起的；大角度(1)的散射光是

2、由小顆粒引起的，如圖2所示。 進一步研究表明，散射光的強度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。這樣，測量不同角度上的散射光的強度，就可以得到樣品的粒度分布了。,圖2不同粒徑的顆粒產(chǎn)生不同角度的散射光,Mie理論：描述了光與任意大小的顆粒之間的相互作用，這種相互作用是角度的函數(shù)，假定光波長和極化已知，而且顆粒為光滑、球形、均勻并已知折射率。Mie理論比Fraunhofer提出的理論要復(fù)雜，因為它要解決顆粒和光之間所有可能的相互作用。 Fraunhofer理論：當(dāng)粒度d遠(yuǎn)大于光波長l，或當(dāng)物質(zhì)具有很高的吸收能力時，顆粒的邊緣效應(yīng)對總體散射強度作用較大。此時干涉效應(yīng)是由顆粒邊界（衍射）上的光彎曲引起的。在光散射測

3、量中，由于光源遠(yuǎn)離散射體，而且光學(xué)通常設(shè)計成使照射散射體的入射光束為均勻的平行線，只有Fraunhofer衍射發(fā)生。只可應(yīng)用于完全不透明的顆粒和小角度的散射（大顆粒）。 Fraunhofer衍射只是Mie理論在dl的極限狀態(tài)下的簡單形式。,國際標(biāo)準(zhǔn)ISO13320-1中重要的建議就是要求為被測試材料選擇正確的光學(xué)模型，激光衍射是通過預(yù)測微粒的光學(xué)散射行為進行粒度分析，這種預(yù)測的質(zhì)量決定了測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。 米氏理論可以提供對微粒光散射行為最嚴(yán)格和全面的預(yù)測。而當(dāng)激光衍射儀器被開發(fā)出來的時候，計算機的計算能力非常有限，使用米氏理論需要大量的計算能力，制造商就使用了一種米氏理論的近似方法Fraun

4、hofer理論。 ISO標(biāo)準(zhǔn)聲明，盡管近似法仍然可以用來測試粒徑大于50微米的顆粒，但建議使用米氏理論測試粒徑小于50微米的顆粒。米氏理論在所有的測試范圍內(nèi)都適用。因此設(shè)計用來測試粒徑小于50微米的微粒的儀器一律應(yīng)支持米氏理論。,激光粒度儀的光學(xué)結(jié)構(gòu),為了有效地測量不同角度上的散射光的強度，需要運用光學(xué)手段對散射光進行處理。在圖3所示的光束中的適當(dāng)?shù)奈恢蒙戏胖靡粋€傅氏透鏡，在傅氏透鏡的后焦平面上放置一組多元光電探測器，這樣不同角度的散射光通過傅氏透鏡就會照射到多元光電探測器上，將這些包含粒度分布信息的光信號轉(zhuǎn)換成電信號并傳輸?shù)诫娔X中，通過專用軟件用Mie散射理論對這些信號進行處理，就會準(zhǔn)確地得

5、到所測試樣品的粒度分布。,圖3 激光粒度儀的經(jīng)典光學(xué)結(jié)構(gòu),激光粒度儀光學(xué)結(jié)構(gòu)的變遷 測量下限是激光粒度儀重要的技術(shù)指標(biāo)。激光粒度儀光學(xué)結(jié)構(gòu)的改進基本上都是為了擴展其測量下限或是小顆粒段的分辨率。 基本思路是增大散射光的測量范圍、測量精度或者減少照明光的波長。,圖4有少許改進的經(jīng)典結(jié)構(gòu),增加了輔助探頭這些探頭用以彌補環(huán)形探測器陣列最大外徑的不足，來擴大儀器對散射光的接受角，從而擴展儀器的測量下限。 在這種結(jié)構(gòu)下擴大接受角，將受到傅立葉透鏡口徑的制約。,Malvern的早期儀器在小顆粒量程段采用這種結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)的優(yōu)點是最大接收角不受傅立葉鏡頭口徑限制，但是它只在較小散射角（5）上能實現(xiàn)精確聚焦。隨

6、著散射角增大，聚焦誤差會越來越大。聚焦有誤差意味著探測器上的一個確定位置并不對應(yīng)一個確定的散射角，從而使儀器的分辨率降低。,圖5透鏡后（或會聚光、或逆向）傅立葉變換結(jié)構(gòu),后向散射光就是大于90的散射光，因此也是對散射角接收范圍的擴展，以擴展粒度測試下限。,圖6帶后向散射光接受機構(gòu)的透鏡后傅立葉變換結(jié)構(gòu),這種結(jié)構(gòu)現(xiàn)已成為Malvern、Horiba和歐美克激光粒度儀等品牌產(chǎn)品的基本結(jié)構(gòu)。,同樣是為了增大散射光的接收角 采用這種結(jié)構(gòu)的制造商有美國的BeckmanCoulter和Microtrac公司。,圖7雙鏡頭光學(xué)結(jié)構(gòu),上述各種光學(xué)結(jié)構(gòu)大約在10年或更早以前就被提出，有的成了某些品牌儀器的基本結(jié)

7、構(gòu)（但不是全部），有的已不再使用。下面介紹當(dāng)前流行儀器的各種光學(xué)結(jié)構(gòu)。 一、雙波長、雙光束的透鏡后傅立葉變換結(jié)構(gòu)。 這種結(jié)構(gòu)在傳統(tǒng)的透鏡后傅立葉結(jié)構(gòu)的主照明光束之外，又增加一束斜入射、短波長（藍(lán)光）的照明光束。增加的照明光束是為了擴大儀器的測量下限。 在相同的散射角下，照明光波長越短，對應(yīng)的粒徑越小。因此用短波長的照明光斜入射到測量窗口上，能有效地擴大測量下限。 現(xiàn)階段MalvernMS2000和日本Horiba的LA-950均采用這種結(jié)構(gòu)。,圖8雙波長、雙光束的透鏡后傅立葉變換結(jié)構(gòu),二、三光束的雙鏡頭結(jié)構(gòu)。 雙鏡頭結(jié)構(gòu)的作用和傳統(tǒng)的雙鏡頭一樣。三光束中光束1為主入射光，作用如同傳統(tǒng)的照明光，

8、光束2用以擴大前向散射光的出射角，光束3用以擴大后向散射光的出射角盲區(qū)。,圖9三光束雙鏡頭結(jié)構(gòu),三、帶有PIDS技術(shù)的光學(xué)結(jié)構(gòu) 目前由Beckman Coulter 獨家使用。這種結(jié)構(gòu)是在普通的激光粒度儀光學(xué)結(jié)構(gòu)（雙鏡頭結(jié)構(gòu)或透鏡后傅立葉結(jié)構(gòu)）之外，增加一種稱為PIDS技術(shù)的測量系統(tǒng)。所謂PIDS是“散射的偏振強度差”的英文縮寫。 它是利用亞微米顆粒對水平偏振光和垂直偏振光有不同的散射光場分布，與此相對，大顆粒在兩個偏振態(tài)上則沒有什么差異。為了提高對小粒徑的分辨率，PIDS中用了3種不同的波長（450nm、600nm和900nm） 。 在粒度較小時，粒度與光波長比值（d/l）減少，因而干涉效應(yīng)

9、也減少，散射圖變得較為光滑且對角度依賴性減少。在較小的粒度范圍內(nèi)，粒度對散射強度模式的靈敏度也大大減少，這樣要獲取準(zhǔn)確的粒度則越來越困難。 如果使用較短波長的光，d/l比值將變大，所以較低的粒度極限將得到有效的擴展。聯(lián)合光散射的極化效應(yīng)和大角度時的波長依賴性，我們能夠?qū)⑤^低的粒度極限擴展到40nm（幾乎達到理論極限）。這便是已取得專利的極化強度差示散射（PIDS）技術(shù)。,從技術(shù)創(chuàng)新角度看，該技術(shù)很有創(chuàng)意。 但是它只能用在亞微米顆粒的低端。當(dāng)一個分布較寬的樣品需要測量時，只能是細(xì)顆粒用PIDS系統(tǒng)測量，粗顆粒還是要用傳統(tǒng)的激光散射原理測量，然后再進行數(shù)據(jù)拼接。而這兩種測量原理有本質(zhì)的差異，數(shù)據(jù)拼

10、接需要很高的技巧和經(jīng)驗。,圖10加了PIDS技術(shù)的激光粒度分析儀,LS13320光學(xué)系統(tǒng),貝克曼庫爾特LS 13 320粒度儀,貝克曼庫爾特LS 13 320系列微納米激光粒度分析儀應(yīng)用顆粒光散射原理，據(jù)光學(xué)理論推算顆粒粒度分布，主要適用于粉體或各種材料顆粒粒度分析。 最大特點是粒度分析動態(tài)范圍寬，分辨能力為同行業(yè)中最高；操作簡便快捷，自動化程度高，可廣泛應(yīng)用于質(zhì)量控制實驗室、質(zhì)量控制部門以及其他粒度分析領(lǐng)域。 LS13320的設(shè)計是完全按照ISO上使用激光散射法分析粒度的標(biāo)準(zhǔn)（ISO13320-1粒度分析-激光散射法-第1部分：一般原理）。LS13320包括含多構(gòu)件標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOP）的先

11、進軟件包。,LS 13320激光粒度儀的系統(tǒng)構(gòu)件,光工作臺 光源 樣品模塊 計算機系統(tǒng) 軟件,一、LS13320的光工作臺：,LS13320光學(xué)系統(tǒng)是由照明源、樣品室（在這里，樣品與照明光束相互作用）、用于聚焦散射光的傅里葉透鏡系統(tǒng)和記錄散射光強度模式的光電探測器裝置。,激光輻射穿過空間濾波器和投影透鏡形成光束。光束穿過樣品單元，在這里，懸浮在液體或氣體中的顆粒即按其大小將入射光散射在特征圖上。傅里葉光學(xué)采集衍射光并將其聚焦在三組檢測器上，第一組是小角散射，第二組是中等角度散射，第三組是大角散射。,二、LS13320的光源,LS13320是使用750nm（或780nm）的5mW二級管激光器作為

12、主光源。二極管激光器的光為單色光；要求描述顆粒散射作用的理論模型。 但是激光器二極管的光不聚焦，必須經(jīng)過“處理” 生成“干凈”光束。最經(jīng)常用于調(diào)整照明源的儀器通常是空間濾波器。 對于PIDS系統(tǒng)還存在鎢-鹵素次級照明源。從鎢-鹵素?zé)舭l(fā)出的光穿過一組濾波器時被投射，該濾波器通過每個波長（3個波長：450nm、600nm和900nm）上的兩個正交方向的偏光器將三個波長發(fā)射出去。,三、LS 13320的樣品模塊,樣品模塊是通過自動對接系統(tǒng)附在光工作臺上，按下按鈕或通過軟件命令可以激活該系統(tǒng)。 樣品處理模塊的主要功能是將樣品中的顆粒（不分大?。┧椭撩舾袇^(qū)，避免任何不合要求的影響如氣泡和/或熱湍流。 樣

13、品模塊通常是由樣品單元和傳送系統(tǒng)組成。傳送系統(tǒng)可能包括某些屬性如含有循環(huán)泵、超聲探針或攪拌棒，以幫助顆粒更好地分散和循環(huán)。,彈出模塊,門打開按鈕,自動對接系統(tǒng)按鈕,LS13320運轉(zhuǎn)時含有針對懸浮在液體或干粉中的顆粒進行設(shè)計的樣品單元。 這些樣品模塊為：,旋風(fēng)干粉系統(tǒng)（TornadoDPS） 通用液體模塊（ULM） 水溶液模塊（ALM） 微量液體模塊（MLM）,LS13 320激光粒度儀操作步驟,1、打開激光粒度儀開關(guān)，預(yù)熱20min以上，打開計算機系統(tǒng)； 2、超聲分散樣品，至少15min； （TS系列樣品需超聲20min以上） 3、打開計算機中的LS 13 320軟件，進入粒度檢測程序； 4

14、、儀器進行自動校正，包括Measuring Offsets(測量補償)、Auto Align(自動匹配)、 Measuring Background(測量背景) 5、將分散好的待測樣品進行磁力攪拌，用吸管取適量樣品加入到ALM樣品池中，進行檢測。 6、記錄數(shù)據(jù) 7、將樣品池中的水放掉，并沖洗樣品單元三遍，然后進行下一次樣品測試前的儀器校正。,注意事項,1、儀器使用前需要預(yù)熱20min以上； 2、ALM模塊的樣品池始終是滿水狀態(tài)（除沖洗樣品單元放水時） 3、停水時不能使用該儀器，循環(huán)泵無法使用 4、儀器要定期清洗光學(xué)系統(tǒng)中的鏡頭（傅里葉透鏡和PIDS透鏡），以保證儀器測試結(jié)果的真實性。,討論,1

15、 粒度測試的準(zhǔn)確性 通常的測量儀器都有準(zhǔn)確性指標(biāo)。 由于粒度測試的特殊性，通常用真實性來表示準(zhǔn)確性的含義。因為粒度測試所測得的粒徑為等效粒徑，對同一個顆粒，不同的等效方法可能會得到不同的等效粒徑。如圖11所示：,圖11 不同等效徑差異,可見，由于測量方法不同，同一個顆粒得到了多個不同的結(jié)果。也就是說，一個非圓球形的顆粒，如果用一個數(shù)值來表示它的大小時，這個數(shù)值不是唯一的。 而每一種測試方法都是針對顆粒的某一個特定方面進行的，所得到的數(shù)值是所有能表示顆粒大小的一系列數(shù)值中的一個，所以相同樣品用不同的粒度測試方法得到的結(jié)果有所不同的是客觀原因造成的。顆粒的形狀越復(fù)雜，不同測試方法的結(jié)果相差越大。

16、但這并不意味著粒度測試結(jié)果可以漫無邊際，而恰恰應(yīng)具有一定的真實性，就是應(yīng)比較真實地反映樣品的實際粒度分布。,真實性目前還沒有嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)，是一個定性的概念。但有些現(xiàn)象可以作為測試結(jié)果真實性好壞的依據(jù)。 儀器對標(biāo)準(zhǔn)樣的測量結(jié)果應(yīng)在標(biāo)稱值允許的誤差范圍內(nèi)； 經(jīng)粉碎后的樣品應(yīng)比粉碎前更細(xì)； 經(jīng)分級后的樣品的粒度分布將發(fā)生變化（比如大顆粒含量減少等）； 結(jié)果與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或公認(rèn)的方法一致等。,2 粒度測試的重復(fù)性 粒度測試的重復(fù)性是指同一個樣品多次測量結(jié)果之間的偏差。重復(fù)性指標(biāo)是衡量一臺粒度測試儀或一種測試方法好壞的最重要的指標(biāo)。 影響粒度測試重復(fù)性的因素有： 儀器和方法本身的因素 樣品制備因素 環(huán)境因素 操作人員因素等。 粒度測試應(yīng)具有良好的重復(fù)性是對儀器和操作人員的基本要求。,3 重復(fù)性和準(zhǔn)確性哪個更重要 重復(fù)性和準(zhǔn)確性是粒度儀的兩個重要指標(biāo)，是用戶和儀器生產(chǎn)廠家都非常關(guān)心的兩個問題。在正常情況下，重復(fù)性的重要性要大于準(zhǔn)確性。 第一，重復(fù)性是反映儀器本身穩(wěn)定與否的一個綜合指標(biāo)，是一個可以精確量化的指標(biāo)，可以用它來直接評價儀器的好壞；而準(zhǔn)確性則是一個根本不存在的模糊的概念，它不僅與儀器有關(guān)，還與樣品、環(huán)境及操作