礦物材料現(xiàn)代測試技術(shù)武漢理工大學(xué)4電子顯微鏡1.ppt

1、武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,1,第三部分 電子顯微分析,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,2,第二章 電子顯微鏡成像原理,1 儀器構(gòu)型 2 成像,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,3,1 儀器構(gòu)型（1）,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,4,1 儀器構(gòu)型（2）,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,5,1 儀器構(gòu)型（3）,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,6,2 成像（1）,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,7,2 成像（2）,Electron microscopes use something similar to a light bulb to produce electrons. This is called t

2、he filament. The filament is a piece of wire and when electricity goes through it, not only is light given off, but also electrons. These electrons are focused by a series of magnets. The magnets are made magnetic by electricity and are called electromagnets. The electrons can be focused on the samp

3、le and when they hit the sample a signal is given off.,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,8,2 成像（3）,A special type of detector acts like a TV camera and the image of the sample is displayed on a TV screen. By changing how the electrons are bent and how the beam of electrons strikes the sample, you can change the magnif

4、ication and focus of the TV image.,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,9,2 成像（4）,The meaning of “SCANNING”,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,10,2 成像（4）,Finally，we get the “Image”.,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,11,第三章 電子束與物質(zhì)之間的作用,1 概述 2 二次電子 (Secondary Electron） 3 背散射電子 (Backscattered Electron) 4 透射電子 （Transmitted Electron） 5 吸收電子 （Absorption Electron） 6

5、 X射線 （X ray ） 7 俄歇電子 （Auger Electron） 8 陰極發(fā)光 （Cathodoluminescence）,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,12,1 概述（1）,高速運動的電子束轟擊樣品，會產(chǎn)生很多物理信息，主要有： 二次電子 （Secondary Electron） 背散射電子 （Backscattered Electron） 透射電子 （Transmitted Electron） 吸收電子 （Absorption Electron） X射線 （X ray） 俄歇電子 （Auger Electron） 陰極發(fā)光 （Cathodoluminescence）,武漢理工大學(xué)

6、資環(huán)學(xué)院 管俊芳,13,1 概述（2）,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,14,1 概述（3）,只有了解上述物理信息的產(chǎn)生原理及所代表的含義，才能設(shè)法檢測它們、利用它們。 掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscopy) (SEM) 透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy) (TEM) 電子探針(Electron Probe Microscopic Analyzer) (EPMA) 分別側(cè)重于對上述某一方面或幾方面的信息進行測量分析的。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,15,2 二次電子 (Secondary Electron）(1

7、),二次電子是指被入射電子轟擊出來的樣品中原子的核外電子。 由于原子核外層價電子間的結(jié)合能很小，當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，即可脫離原子核變成自由電子。 如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層處，則那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,16,2 二次電子 (Secondary Electron）(2),武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,17,2 二次電子 (Secondary Electron）(3),二次電子來自表面5-10nm的區(qū)域，能量為0-50eV，大部分為23eV。 它對試樣表面狀

8、態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表層，入射電子還沒有被多次反射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒有多大區(qū)別，所以二次電子的分辨率較高，一般可達(dá)到5-10nm。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,18,2 二次電子 (Secondary Electron）(4),二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不大，它主要取決與表面形貌。 因此一般所說的電子顯微鏡照片即是指收集到的二次電子信號轉(zhuǎn)化成的圖象。簡稱形貌像。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,19,3 背散射電子 （Backscattered Electron）(1),背散射電子是指被

9、固體樣品原子反射回來的一部分入射電子，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。 彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的，散射角大于90度的那些入射電子，其能量基本無變化（幾到幾十KeV）。 非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射，不僅能量變化，而且方向也發(fā)生變化。能量范圍很寬，從數(shù)十eV到數(shù)千eV。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,20,3 背散射電子 （Backscattered Electron）(2),從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多。 背散射電子的產(chǎn)生范圍在樣品的100nm-1m m深度，能量在幾十幾千eV。 背散射電子成像分辨率一般為5

10、0-200nm（與電子束斑直徑相當(dāng)）。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,21,3 背散射電子 （Backscattered Electron）(3),背散射電子及二次電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，但二次電子增加的不明顯。而背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地成分分析。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,22,3 背散射電子 （Backscattered Electron）(4),原子序數(shù)高的元素，背散射能力強。 例如SiO2和SnO2，前者的平均原子序數(shù)為15.3，后者的為27.3，因此后者的背散射能量明顯大于前者。 因此不同的物質(zhì)相也具有不同的背散射能力

11、，用背散射電子的測量亦可以大致的確定材料中物質(zhì)相態(tài)的差別。 背散射電子像亦稱為成分像。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,23,二次電子與背散射電子能量比較,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,24,4 透射電子 （Transmitted Electron）,如果樣品的厚度大大小于入射電子的有效穿透深度，將有相當(dāng)數(shù)量的電子穿透樣品，稱之為透射電子。 只有透射電子顯微鏡可以探測這種信號。 用于觀察高倍形貌、晶格條紋像，以及電子衍射、微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)分析。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,25,5 吸收電子 （Absorption Electron）,隨著入射電子與樣品中原子核或核外電子發(fā)生非彈性碰撞次數(shù)的增多，

12、電子的能量和活動能力不斷降低，以致最后被樣品全部吸收。 用檢測電流的方式可以得到吸收電子的信號像，它是背散射電子像和二次電子像的負(fù)像。 現(xiàn)在一般不采用這種方式獲得照片。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,26,6 X 射線 （X ray） （1）,產(chǎn)生原理與XRD及XRF中所敘述的類似。 XRD：高速電子轟擊陽極，得到特征X射線，其波長取決于陽極材料的原子種類。 XRF：連續(xù)X射線照射在樣品上，從樣品中產(chǎn)生二次X射線，波長取決于樣品中的原子種類。 EM：高速電子照射樣品，從樣品中產(chǎn)生特征X射線，波長取決于樣品中的原子種類。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,27,6 X 射線 （X ray） （2）,

13、武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,28,7 俄歇電子 （Auger Electron） （1）,在電子躍遷的過程中，如果過剩的能量不是以X射線的形式放出去，而是把這部分能量傳遞給同層（或者外層）的另一個電子，并使之發(fā)射出去，該電子即為俄歇電子。 俄歇電子所具有的能量為： EE1E2E3 E1：激發(fā)態(tài)空位 E2：躍遷的電子 E3：飛出原子核的電子,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,29,7 俄歇電子 （Auger Electron）（2）,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,30,7 俄歇電子 （Auger Electron）（3）,Auger電子的能量較低，501500eV。 每種元素都具有各自特征的俄歇電

14、子能量。 在能檢測到的能量范圍內(nèi)，對于Z=3-14的元素，最突出的俄歇效應(yīng)是由KLL躍遷形成的，對Z=14-40的元素是LMM躍遷，對Z=40-79的元素是MNN躍遷。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,31,7 俄歇電子 （Auger Electron）（4）,Auger電子的平均自由程很?。?nm左右），而在較深區(qū)域產(chǎn)生的俄歇電子，在向表面運動時，必然會因碰撞而損失能量，使之失去了具有特征能量的特點。而只有表面1nm左右范圍內(nèi)逸出的俄歇電子才具有分析意義。因此俄歇電子特別適合表面層的成分分析。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,32,8 陰極發(fā)光 （Cathodoluminescence）,一些不導(dǎo)電的樣品，在高能電子的作用下，可發(fā)射出可見光信號，稱之為陰極熒光。 它是由這些物質(zhì)的價電子，在受激態(tài)和基態(tài)之間能級躍遷直接釋放的波長比較長、能量比較低的光波，波長在可見光范圍內(nèi)。 主要用于物質(zhì)的陰極熒光特點分析，如分析物質(zhì)晶體的成長過程等。,武漢