第5章表面活性劑檢驗(yàn) - 副本.ppt

1、第5章 表面活性劑的檢測,5.1 概述： 含義：能顯著降低表面張力的物質(zhì)。 分子結(jié)構(gòu)：親水基和疏水基兩部分組成。 功能：洗滌去污作用，而且具有潤濕、乳化、增溶、起泡、柔軟、抗靜電、殺菌等多種性能。 種類：按親水基分：離子型和非離子型表面活性劑。 表面活性劑溶于水時(shí)，凡能離解成離子的稱離子型表面活性劑；凡不能離解成離子的稱非離子型表面活性劑。而離子型表面活性劑又分為陰離子型、陽離子型和兩性離子型表面活性劑。,5.2 表面活性劑的基本性能試驗(yàn) 一、發(fā)泡力的測定 發(fā)泡力：表面活性劑起泡性能的量度。 表面活性劑泡沫性能的測定方法有攪動(dòng)法、氣流法、傾注法等。國際標(biāo)準(zhǔn)（ISO 696-1975）和國家標(biāo)準(zhǔn)

2、（GB/T 7462-94）中采用的是羅氏泡沫儀的測定方法。下面介紹表面活性劑發(fā)泡力的測定方法（改進(jìn)Ross-Miles法）。 1方法原理 使500 mL表面活性劑溶液從450 mm高度流到相同溶液的液體表面之后，測量得到的泡沫體積。,5.2 表面活性劑的基本性能試驗(yàn),一、發(fā)泡力的測定,發(fā)泡力：表面活性劑起泡性能的量度。與用途相關(guān)，如泡沫滅火器、泡沫浮選、泡沫鉆井液等。 測定方法有攪動(dòng)法、氣流法、傾注法等。國際標(biāo)準(zhǔn)（ISO 696-1975）和國家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 7462-94）中采用的是羅氏泡沫儀的測定方法。下面介紹表面活性劑發(fā)泡力的測定方法（改進(jìn)Ross-Miles法）。1方法原理 使50

3、0 mL表面活性劑溶液從450 mm高度流到相同溶液的液體表面之后，測量得到的泡沫體積。,5.2 表面活性劑的基本性能試驗(yàn) 一、發(fā)泡力的測定 發(fā)泡力：表面活性劑起泡性能的量度。與用途相關(guān)，如泡沫滅火器、泡沫浮選、泡沫鉆井液等。 表面活性劑泡沫性能的測定方法有攪動(dòng)法、氣流法、傾注法等。國際標(biāo)準(zhǔn)（ISO 696-1975）和國家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 7462-94）中采用的是羅氏泡沫儀的測定方法。（改進(jìn)Ross-Miles法）。 1方法原理 使500 mL表面活性劑溶液從450 mm高度流到相同溶液的液體表面之后，測量得到的泡沫體積。,2檢驗(yàn)步驟 儀器的清洗及安裝 待測樣品溶液的配制：將待測樣品，按其工

4、作濃度或其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的試驗(yàn)濃度配制溶液。配制溶液先調(diào)漿，然后用所選擇的已預(yù)熱至50 的水溶解。必須很緩慢地混合，不攪拌，以防止泡沫形成，保持溶液于（500.5），直至試驗(yàn)進(jìn)行。,灌裝儀器 :將配制的溶液沿著內(nèi)壁倒入夾套量筒至50 mL標(biāo)線，不使在表面形成泡沫。 測定 使溶液不斷地流下，直到水平面降至150 mm刻度處，記錄流出時(shí)間。在液流停止后30 s、3 min和5 min，分別測量泡沫體積 4檢驗(yàn)結(jié)果 以所形成的泡沫在液流停止后30 s、3 min和5 min的體積(mL)來表示結(jié)果。,二、表面張力及界面張力的測定 表面張力是指由自由表面能引起的沿液面表面作用在單位長度的力，在數(shù)值上同

5、單位表面上的自由表面能相等。 表面張力對(duì)測定條件非常敏感。測定條件：必須在液面不振動(dòng)的干凈環(huán)境中操作。要正確控制溫度，測定體系盡可能密閉。應(yīng)該注意水的精制純化。 1方法原理圓環(huán)拉起液膜法 將圓環(huán)放在一只測量杯中待測的表面活性劑溶液中，當(dāng)拉起環(huán)時(shí)，有一作用力垂直作用于圓環(huán)上，測量垂直作用于圓環(huán)，使圓環(huán)從此表面脫離所需要的最大力。,2儀器設(shè)備：(1)表面張力計(jì) (2)鉑銥環(huán) (3)測量杯 3檢驗(yàn)步驟 表面活性劑溶液的配制 清洗儀器 校正儀器 測量 4、結(jié)果計(jì)算 = fF/（4r） F當(dāng)連接圓環(huán)與液體表面的“膜”破裂瞬間施加于張力計(jì)的力，F(xiàn) = kg刻度盤讀數(shù)，mN； r圓環(huán)的半徑，m； k校正曲線

6、鈄率，g/刻度； g重力加速度，m/s2； f校正因子,三、臨界膠束濃度的測定（略） 1表面張力法測定表面活性劑cmc （1）方法原理（2）儀器設(shè)備 （3）檢驗(yàn)步驟 試驗(yàn)溶液的配制 清洗儀器、儀器的校正及表面張力的測定 cmc的測定 繪制曲線 （4）結(jié)果計(jì)算,2. 電導(dǎo)法測定表面活性劑的cmc（略） 方法原理 儀器時(shí)間 檢驗(yàn)步驟 待測溶液的配制 測定 檢驗(yàn)結(jié)果,5.3 表面活性劑的定性分析,一、離子類型的鑒別 1泡沫特征試驗(yàn) 在一支沸騰管中，用幾毫升水搖動(dòng)少量醇萃取物，如果生成泡沫，表示存在表面活性劑。 加23滴稀鹽酸溶液，搖動(dòng)，泡沫被抑制，表示存在肥皂；泡沫保持，表示存在除肥皂外的表面活性劑

7、。 若在這種情況下加熱至沸，并沸騰幾分鐘，如果泡沫消失，并形成脂肪層，表示存在易水解陰離子洗滌劑；如果泡沫保持，表示存在不易水解的陰離子、陽離子或非離子表面活性劑，或其混合物。,2亞甲基藍(lán)-氯仿試驗(yàn) 亞甲基藍(lán)是水溶性染料，陰離子型與亞甲基藍(lán)可形成可溶于氯仿的藍(lán)色絡(luò)合物，從而使藍(lán)色從水相轉(zhuǎn)移到氯仿相。 檢驗(yàn)： 移取5 mL試樣于在帶玻璃塞的試管中，加入10 mL亞甲基藍(lán)溶液和5 mL氯仿，塞上塞子充分振蕩后靜置分層，觀察兩層顏色。 氯仿層呈藍(lán)色，表示有陰離子表面活性劑存在。 水層的顏色較深，則表明存在陽離子表面活性劑。 水層呈乳狀，或兩層基本呈同一顏色則表明有非離子表面活性劑存在。,3磺基琥珀酸

8、酯試驗(yàn) 在大約1 g試樣的醇萃取物中加入過量（KOH）=30 g/L的氫氧化鉀乙醇溶液，并沸騰5 min。過濾沉淀（琥珀酸鉀），用乙醇洗滌并干燥。將部分沉淀與等量的間苯二酚混合，加2滴濃硫酸，在小火焰上加熱至混合物變黑，立即冷卻并溶于水中，用稀氫氧化鈉溶液使呈堿性。若產(chǎn)生強(qiáng)的綠色熒光，則表示存在磺基琥珀酸酯。 4.溴酚藍(lán)試驗(yàn) 調(diào)節(jié)l0 g/L試樣溶液至pH值為7，加25滴試樣溶液于l0 mL溴酚藍(lán)試劑溶液中，若呈現(xiàn)深藍(lán)色，則表示存在陽離子表面活性劑。,5濁點(diǎn)試驗(yàn) 適用對(duì)象：適用于聚氧乙烯類表面活性劑的粗略鑒定 操作步驟 制備l0 g/L試樣溶液，將試樣溶液加入試管內(nèi)，邊攪拌邊加熱，管內(nèi)插入溫度

9、計(jì)。如果呈現(xiàn)渾濁，逐漸冷卻到溶液剛變透明時(shí)，記下此溫度即為濁點(diǎn)。 試樣呈陽性，則含有中等聚合度的聚氧乙烯基團(tuán)。 加熱至沸騰仍無渾濁出現(xiàn)，再加入食鹽溶液（=100 g/L）后出現(xiàn)渾濁，則含有高聚合度的聚氧乙烯基團(tuán)。 試樣不溶于水也不溶于醇，在常溫下就出現(xiàn)白濁，則含有低聚合度的聚氧乙烯基團(tuán)。,6硫氰酸鈷鹽試驗(yàn) 滴加硫氰酸鈷銨試劑溶液于5 mL =l0g/L的試樣溶液中，放置，觀察溶液顏色，若呈現(xiàn)藍(lán)色的話，則表示存在聚氧乙烯型非離子表面活性劑。呈現(xiàn)紅色至紫色為陰性。陽離子表面活性劑呈同樣的陽性反應(yīng)。 7氧肟酸試驗(yàn) 在0.l g無水試樣中加入1 mL鹽酸羥胺溶液，加熱使溶解或分散，冷卻后，加入氫氧化鉀

10、醇溶液或鹽酸醇溶液，直至剛果紅試紙呈酸性。將其溫和地煮沸3 min后冷卻，加入2滴氯化亞鐵溶液，紫色或者深紅色表示存在脂肪酰烷醇胺非離子表面活性劑。應(yīng)注意脂肪酰烷醇胺硫酸鹽也呈現(xiàn)同樣反應(yīng)。,5.3 定量分析 一、陰離子表面活性劑定量分析 1、直接兩相滴定法 （1）方法原理 在水和三氯甲烷的兩相介質(zhì)中，在酸性混合指示劑存在下，用陽離子表面活性劑氯化芐蘇鎓滴定，測定陰離子活性物的含量。 陰離子活性物和陽離子染料生成鹽，鹽溶解于三氯甲烷中，使三氯甲烷層呈粉紅色。陰離子活性物與氯化芐蘇鎓反應(yīng)完，稍過量的氯化芐蘇鎓與陰離子染料（酸性藍(lán)-1）生成鹽，溶解于三氯甲烷層中，使其呈藍(lán)色。 （2）試劑和儀器 （3

11、）檢驗(yàn)步驟 （4）結(jié)果表示,2亞甲基藍(lán)分光光度法 （1）方法原理 用三氯甲烷萃取陰離子表面活性劑與亞甲基藍(lán)所形成的復(fù)合物，然后用分光光度法定量陰離子表面活性劑。 （2）試劑和儀器 （3）檢驗(yàn)步驟,5.4、陽離子表面活性劑定量分析 1、直接兩相滴定法原理 與直接兩相滴定法測定陰離子活性物一致。用試樣溶液滴定一定量的月桂基硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。 2. 適用對(duì)象：長鏈季銨化合物、月桂胺鹽和咪唑啉鹽等陽離子活性物。 3. 儀器設(shè)備和試劑 4. 檢驗(yàn)步驟 5. 結(jié)果表示 1000/（）,5.5、非離子表面活性劑的定量分析 1硫氰酸鈷分光光度法 該法適用于聚乙氧基化烷基酚、聚乙氧基化脂肪醇、聚乙氧基化脂肪酸酯、

12、山梨糖醇脂肪酸酯含量的測定。 （1）方法原理 非離子表面活性劑與硫氰酸鈷所形成的絡(luò)合物用苯萃取，然后用分光光度法定量非離子表面活性劑。,2泡沫體積法 本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15818-1995附錄B，適用于脂肪酰二乙醇胺類非離子表面活性劑含量的測定。 （1）方法原理 將試樣溶液，在一定條件下振蕩，根據(jù)生成的泡沫體積定量非離子表面活性劑。,5.6、兩性表面活性劑的定量分析 1磷鎢酸法 （1）方法原理 在酸性條件下甜菜堿類兩性活性劑和苯并紅紫4B絡(luò)合成鹽。 用磷鎢酸滴定含苯并紅紫4B的兩性活性劑鹽酸酸性溶液時(shí)，首先和未與色素結(jié)合的兩性活性劑絡(luò)合成鹽，繼而兩性表面活性劑-苯并紅紫4B的絡(luò)合物被磷鎢酸分解，在酸性溶液中游離出色素，等電點(diǎn)時(shí)呈淺藍(lán)色。,2比色法 （1）