第一章粉末的性能與表征.ppt

1、2020/8/16,1,第一章 粉末的性能與表征,主講教師: 陳召勇,粉體工程,2020/8/16,2,粉體工程學(xué)已經(jīng)發(fā)展成為一門跨學(xué)科、跨行業(yè)的綜合性極強(qiáng)的技術(shù)科學(xué)，廣泛應(yīng)用遍及材料、冶金、化學(xué)工程、礦業(yè)、機(jī)械、建筑、食品、醫(yī)藥、能源、電子及環(huán)境工程等諸多領(lǐng)域。,2020/8/16,3,0.5 與粉體有關(guān)的產(chǎn)業(yè),0.5.1 以粉體為主體的相關(guān)產(chǎn)業(yè), 無機(jī)非金屬材料工業(yè) 水泥、陶瓷、玻璃和窯業(yè)原料的粉碎、燒成和燒結(jié)、水硬性、研磨性，玻璃和陶瓷的特性、電極、反應(yīng)器件等碳素制品的特性。 冶金和金屬工藝學(xué) 粉末冶金、硬質(zhì)合

2、金、金屬陶瓷、淬火和硬質(zhì)合金，選礦(包括浮選)的各種問題團(tuán)礦的各種問題，流動(dòng)焙燒，自熔冶煉，高爐焦炭的強(qiáng)度和反應(yīng)性。鑄造的型砂、金屬的塑性加工和組織結(jié)構(gòu)，金屬的表面處理，金屬的腐蝕等問題。 顏料和感光劑工業(yè) 這是相應(yīng)于光、放射線、電場、磁場壓力等，而表面出現(xiàn)獨(dú)特性質(zhì)的材料工業(yè)。顏料的色調(diào)和涂附層的特性，照相乳劑，電子照相感光層、感壓紙材料、感熱材料，粉末系熒光體和涂層的特性、磁性錄音、錄像帶等。 電化學(xué)和部分無機(jī)化學(xué)工業(yè) 電池類的活性物質(zhì)，碳素電極，拜耳法氧化鋁的結(jié)晶特性，鍛燒問題，固體肥料的固結(jié)問題等。,2020/8/16,4,0.5.2 在生產(chǎn)工藝的重要部分與粉體

3、相關(guān)的產(chǎn)業(yè),原子能和能源工業(yè) 原子爐的陶瓷燃燒，石墨，氧化鈹?shù)雀呙芏葻Y(jié)材料，反射材料，由泥漿燃料的熱引起周期性變形，固體燃料的著火性，粉塵的爆炸，固體炸藥的特性，燒結(jié)、渦輪葉片等。 石油化學(xué)、高分子化學(xué)、有機(jī)精密化學(xué)工業(yè) 各種固體催化劑的活性，流動(dòng)催化劑層，乳劑，懸浮劑的分散聚合，橡膠或塑料的填充材料和配合劑，塑料的球晶化、纖維化，醫(yī)藥、農(nóng)藥的粉末性和造粒。 電子學(xué) 集成電路的制造和分子加工，缺陷控制技術(shù)、磁芯、鐵素體、燒結(jié)電阻體、鐵磁器、碳精電極、電視機(jī)顯像管的微粒子光電面等。 宇宙科學(xué) 超輕量耐熱材料、高強(qiáng)度材料，火箭用固體燃料的成型性和燃燒性等。,2020/8/16,5, 137871

4、12902,教材與參考書,粉體工程,蔣陽,陶珍東,武漢理工大學(xué)出版社,2008.12; 粉體技術(shù)與設(shè)備，華東理工大學(xué)出版社 粉體工程與設(shè)備,陶珍東,鄭少華,化學(xué)工業(yè)出版社,2008.8; 粉體工程,張少明,中國建材出版社 硅酸鹽機(jī)械設(shè)備,華南工學(xué)院,2020/8/16,6,第一章 粉體的性能與表征,1.1.1 粉體的定義,1.1 粉末顆粒的粒徑與形狀,2020/8/16,7,原級顆粒（最先形成的粉體顆粒） 聚集體顆粒（在化學(xué)力與物理作用下形成） 凝聚體顆粒（疏松結(jié)合）造粒 絮凝體顆粒（與液相形成的分散體系）,2020/8/16,8, 1378

5、7112902,一次顆粒 (目前研究熱點(diǎn)),二次顆粒,三次顆粒,2020/8/16,9,不同聚集狀態(tài)的顆粒（a，原級顆粒，錳酸鋰；b，聚集體顆粒，錳酸鋰；c，凝聚體顆粒，氧化鋁； d，原級顆粒，納米金屬鈀）,2020/8/16,10,顆粒的大小，粒度，用粒徑表示 粒徑是表示顆粒尺寸大小的幾何參數(shù) 單一粒徑 平均粒徑 等效粒徑,1.1.2 粒度與粒徑,2020/8/16,11,3. 單一粒徑,用單個(gè)顆粒的三維尺寸來表示* 單一球形顆粒，其直徑即為粒徑 單顆粒的平均直徑 非球形單顆粒：,等效粒徑，當(dāng)量徑,2020/8/1

6、6,12,附表1：單一粒徑的計(jì)算公式,2020/8/16,13,附表2：各單一粒徑的物理意義,2020/8/16,14,附表3：等效粒徑，當(dāng)量徑,投影徑*,2020/8/16,15,顯微觀察獲得的粒徑*,2020/8/16,16,4. 顆粒群粒度的表達(dá)*,4.1 顆粒群的平均徑,個(gè)數(shù)基準(zhǔn),質(zhì)量基準(zhǔn),（已知粒徑為d的 顆粒的個(gè)數(shù)為n，或質(zhì)量為w進(jìn)行計(jì)算，并可進(jìn)行互相換算；,2020/8/16,17,2020/8/16,18, 13787112

7、902,2020/8/16,19,Calculation of average diameter,例1：推導(dǎo)個(gè)數(shù)基準(zhǔn)平均徑：設(shè)粉末由粒徑為d1,d2.dn 的顆粒組成，每種顆粒的個(gè)數(shù)分別為n1,n2,.nn,是由顆粒總長的特性導(dǎo)出其平均徑。 解： 顆粒群的總長可表示為： n1d1+n2d2+nndn=(nd)=f(d) 將全部顆粒視為粒徑為D的均一顆粒， 上式中的d用D替代： n1D+n2D+nnD=(nD)=D(n)=f(D) 則，由 f(d)=f(D), (nd)= D(n) 則：D (nd)/ (n) 所得的D即為個(gè)數(shù)基準(zhǔn)平均徑.,2020/8/16,20, 1

8、3787112902,例2: 設(shè)顆粒群的總質(zhì)量為m, 試由比表面積的定義函數(shù)求平均粒徑. 比表面積定義為:,?. . . . . .,2020/8/16,21,Average particle diameter,例2: 設(shè)顆粒群的總質(zhì)量為m, 試由比表面積的定義函數(shù)求平均粒徑. 比表面積定義函數(shù)為: 將全部顆粒視為邊長為D的立方體, 則,2020/8/16,22,2020/8/16,23,2020/8/16,24,平均粒徑中個(gè)數(shù)基準(zhǔn)和質(zhì)量基準(zhǔn)的換算公式,和不同操作和粉體性質(zhì)有關(guān)的系數(shù),若顆粒

9、較粗（120mm)，平均粒徑可由下式獲得,2020/8/16,25,4.2 不同的 物理化學(xué)過程采用的平均粒徑計(jì)算方法,2020/8/16,26,5. 常用粒度的測定方法,2020/8/16,27,1.1.3 粒度分布,1、粒度分布定義： 顆粒群中大小不同的顆粒所占的分量；即將顆粒群范圍劃分為若干級別，各級別粒子占顆粒群總量的百分?jǐn)?shù) 2、可采用個(gè)數(shù)基準(zhǔn)和質(zhì)量基準(zhǔn)表示,2020/8/16,28,3、粒度分布的表示*,頻率分布,累計(jì)分布,篩上累計(jì)分布,篩下累計(jì)分布,標(biāo)準(zhǔn)篩規(guī)格:英制/目:每英寸長

10、的標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)上的篩孔數(shù)目,2020/8/16,29,（1）頻率分布*,通常取各粒級的 DP相等，f 能較直觀表示顆粒的組成特性 DP一般用每一個(gè)區(qū)間的中點(diǎn)表示，組中值 di 即落在每一個(gè)區(qū)間的顆粒數(shù)除以便是顆粒分布頻率,在粉體樣品中，某一粒度（ ）范圍內(nèi)（用 表示）的顆粒（與之相對應(yīng)的顆粒個(gè)數(shù)為 ）在樣品中出現(xiàn)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%），即為頻率分布。 樣品的顆粒總數(shù)為N，則,2020/8/16,30,顆粒頻率分布函數(shù),2020/8/16,31,（2）累計(jì)分布*,大于某一粒徑Dp的顆粒質(zhì)量占顆粒群總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，稱篩上（余）累計(jì)

11、分布（累計(jì)百分?jǐn)?shù)R（ Dp ），） 小于某一粒徑Dp的顆粒質(zhì)量占顆粒群總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，稱篩下累計(jì)分布（累計(jì)百分?jǐn)?shù)D（ Dp ），） RD=100% 工業(yè)常采用篩余累計(jì)計(jì)表示累計(jì)分布,2020/8/16,32,一般粒度測試結(jié)果都是以累計(jì)分布表示出來 篩析法、重力沉降法，離心沉降法等,2020/8/16,33,1） 表征粒度分布的特征參數(shù)*,中位徑， 多數(shù)徑，最頻粒徑 標(biāo)準(zhǔn)偏差 :表示分布寬度,2020/8/16,34,2) 累計(jì)分布與頻率分布的關(guān)系,I 頻率分布為累積分布的微分形式 II 累計(jì)分布為頻率分布的積分形式,

12、2020/8/16,35,3) 粒度分布曲線優(yōu)點(diǎn)* I 可由有限個(gè)粒度分布測定數(shù)據(jù)作出的光滑曲線上讀出粒度表格中未能給出任一粒級的顆粒百分含量 II 采用半對數(shù)座標(biāo)放大粒級分布較寬的橫座標(biāo)，精確繪出細(xì)粒級間隔很小的粒度分布曲線 III 建立粒度分布函數(shù)的基礎(chǔ),2020/8/16,36,1.1.4 顆粒形狀,形狀指數(shù):定義、常用形狀指數(shù) 形狀系數(shù)：定義、常用形狀系數(shù) 粗糙度系數(shù),2020/8/16,37,2020/8/16,38,1.1.4.1 形狀指數(shù),定義：表示單一顆粒外形的 幾何量的各種

13、無因次組合稱為形狀指數(shù) 表示:均齊度、體積充滿度、面積充滿度、球形度、圓形度,2020/8/16,39,（1） 均齊度,顆粒三軸徑b、l、h之間的差異，它們之間的比值可導(dǎo)出,長短度長徑:短徑,扁平度短徑：高度,2020/8/16,40,（2）體積充滿度（容積系數(shù)）,顆粒的外接直方體體積與顆粒體積之比,其倒數(shù)可看作顆粒接近直方體的 程度，一般用于磨料顆?？顾榱蜒芯?2020/8/16,41,（3）面積充滿度（外形放大系數(shù)）,常用于粉末冶金,表示顆粒投影面積A與最小外接矩形面積之比,2020/8/16,42, 13787

14、112902,（4）球形度,表示顆粒接近球體的程度,與顆粒體積相等的球體的 表面積,顆粒的實(shí)際表面積,對于形狀不規(guī)則的顆粒，采用實(shí)用球形度,與顆粒投影面積相等的園的直徑,顆粒投影的 最小外接園的直徑,2020/8/16,43,（5）圓形度,表示顆粒的 投影與圓接近的 程度,所表示顆粒的投影面積相等的圓的周長,顆粒投影面積的周長,（用于粒度測定分析、粉體水力輸送）,2020/8/16,44,1.1.4.2 形狀系數(shù),（1） 定義：表示顆粒群性質(zhì)和具體物理現(xiàn)象、單元過程等函數(shù)關(guān)系時(shí)，把與顆粒形狀有關(guān)的諸因素概括為一個(gè)修正系數(shù)加以考慮，該系數(shù)稱形狀

15、系數(shù)。 （2） 衡量實(shí)際顆粒形狀與球形顆粒不一致程度的比較尺度。 （3） 常見形狀系數(shù)可通過將顆粒粒徑與其實(shí)際體積、表面積和比表面積關(guān)聯(lián)獲得 （4） 幾種常見形狀系數(shù),2020/8/16,45,幾種常見形狀系數(shù),1）表面積形狀系數(shù),顆粒表面積,（平均粒徑）2,(1),2）體積形狀系數(shù),顆粒的體積,（平均粒徑）3,2020/8/16,46,3）比表面積形狀系數(shù),表面積形狀系數(shù),體積形狀系數(shù),（1）,4）Carman形狀系數(shù), 研究顆粒流體力學(xué)問題,2020/8/16,47,1.1.4.3 粗糙度系數(shù),粒子微觀的實(shí)際表面

16、積,表觀視為光滑粒子宏觀表面積,（1）,直接關(guān)聯(lián)顆粒之間、顆粒與器壁之間摩擦力、黏附、吸附、吸水性、空隙率等,2020/8/16,48,1.2 粉體粒徑的測量方法,1.2.2 顯微鏡法,2020/8/16,49,2020/8/16,50,2020/8/16,51,2020/8/16,52,2020/8/16,53,2020/8/16,54,1.2.3.1 基本原理 篩分法是用一定大小篩孔的篩子將被測試樣分成兩部分：

17、留在篩面上粒徑較粗的不通過量（篩余量）和通過篩孔粒徑較細(xì)的通過量（篩過量）。實(shí)際操作時(shí)，按被測試樣的粒徑大小及分布范圍，一般選用5到6個(gè)不同大小篩孔的篩子疊放在一起。篩孔較大的放在上面，篩孔較小的放在下面。最上層篩子的頂部有蓋，以防止篩分過程中試樣的飛揚(yáng)和損失，最下層篩子的底部有一容器，用于收集最后通過的細(xì)粉。被測試樣由最上面的一個(gè)篩子加入；依次通過各個(gè)篩子后即可按粒徑大小被分成若干個(gè)部分。按操作方法經(jīng)規(guī)定的篩分時(shí)間后，小心地取下各個(gè)篩子，仔細(xì)地稱重并記錄下各個(gè)篩子上的篩余量（未通過的物料量），即可求得被測試樣以重量計(jì)的顆粒粒徑分布（頻率分布和累積分布）。篩分法主要用于粒徑較大顆粒的測量。,1

18、.2.3 篩分法,2020/8/16,55,1.2.3.2 篩網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)與類型 每一個(gè)國家都有自已的標(biāo)準(zhǔn)篩系列，它由一組不同規(guī)格的篩子所組成。系列標(biāo)準(zhǔn)中，除篩子直徑（有400mm,300mm，200mm，150mm，75mm等多種，以200mm使用最多）及深度（有60mm、45mm及25mm，以45mm最普遍）外，最主要的是篩孔尺寸。篩孔大小有不同的表示方法。例如，在編織篩的方形孔情況下，美國Tyler（泰勒）系列中以目（mesh）來表示篩孔的大小。目是每英寸（1in=25.4 mm）長度內(nèi)篩網(wǎng)編織絲的根數(shù)，也就是每英寸長度上的篩孔數(shù)。篩孔的目數(shù)越大，篩孔越細(xì)，反之亦然。

19、200目的Tyler篩，每英寸共有200根編織絲，絲的直徑為0 .053mm(53m), 因此，篩孔的尺寸(孔寬)為0.75mm(75m）： 2000.0530.075）=25.4（mm） 美國 Tyler標(biāo)準(zhǔn)系列篩以200目為基準(zhǔn)，其他篩子的篩孔尺寸以 為等比系數(shù)增減。例如，與 200目相鄰的 170目和 250目篩子的篩孔尺寸分別為75 =88m和 75 =61m ，依此類推。,2020/8/16,56,ISO（國際標(biāo)準(zhǔn)化組織）編織篩系列與美國Tyler系列基本相同，但不是采用目，而是直接標(biāo)出篩子的篩孔尺寸，且以 為等比系數(shù)遞增或遞減其他各個(gè)篩子的篩孔寬度。為此，

20、ISO標(biāo)準(zhǔn)系列中的篩子數(shù)比Tyler系列的要少，相鄰二個(gè)篩孔的篩孔尺寸間隔也較大。ISO系列中，最細(xì)的篩孔尺寸為45m，而Tyler系列為38mm表1-9給出了ISO和美國Tyler系列標(biāo)準(zhǔn)篩。英國、德國、法國、日本、前蘇聯(lián)等也都有自己的標(biāo)準(zhǔn)系列篩號，其中法國AFNOR標(biāo)淮系列的篩孔尺寸采用 的等比系數(shù)。,2020/8/16,57,1.2.3.3 實(shí)驗(yàn)過程與數(shù)據(jù)處理 將選好的一套篩子，依篩孔尺寸大小從上到下套在一起。底盤放 在最下部，試樣放在頂部的最大孔徑的篩子上，然后裝上蓋子。 將整套試驗(yàn)篩牢固地裝在振篩機(jī)上，惜助振篩機(jī)的振動(dòng)，把粉末篩分成不同的篩分粒級。 篩分過程

21、可以進(jìn)行到篩分終點(diǎn)，也呵以進(jìn)行到供需雙方商定的時(shí)間。對于一般粉末，篩分時(shí)間規(guī)定為 15 min。難篩的粉末，篩分時(shí)間可適當(dāng)延長些。篩分進(jìn)行到每分鐘通過最大組分篩面上的篩分量小于樣品量的0.1%時(shí)，取為篩分終點(diǎn)。 篩分后，稱量每個(gè)篩面和底盤上的粉末量，稱量精確到0.1g。 每個(gè)篩面上的粉末量按如下方法收集： 從一套篩子上取出一個(gè)篩子，把它里面的粉末傾斜到一邊；倒在光滑的紙（如描圖紙）上，再把附在篩網(wǎng)和篩框底部的粉末，用軟毛刷掃到相鄰的下一個(gè)篩子中；然后把篩子反扣在光滑紙上, 輕輕地敲打篩框，清出篩子中所有的粉末。 每次篩分測定的所有篩子和底盤上的粉末量總和應(yīng)不小于試樣的98%，否則須重新測定。,

22、2020/8/16,58,當(dāng)篩子用過數(shù)次后，發(fā)現(xiàn)篩孔堵塞嚴(yán)重時(shí)，應(yīng)及時(shí)用超聲波清洗、一般情況下，篩子用過10次后，就應(yīng)該進(jìn)行清洗。 若篩分是篩子數(shù)目為n個(gè),則可得到n+1個(gè)篩級,用每個(gè)篩級稱量得到的粉末量除以粉末量的總和,計(jì)算出篩級粉末的百分含量,精確到0.1%,任何小于0.1%的篩分量以痕量報(bào)出.以每相鄰的的兩個(gè)篩子篩孔計(jì)算出每組粒級的粒徑,再根據(jù)重量百分含量則可以得到粒徑的粒徑分布,并計(jì)算出粉體的平均粒徑。,1.2.3.4 篩分法總結(jié) 優(yōu)點(diǎn)：成本低，使用容易。 缺點(diǎn)：對小于4 0 0目（38m）的干粉很難測量。測量時(shí)間越長，得到的結(jié)果就越小，這是因?yàn)轭w粒不斷調(diào)整它

23、們自己來通過篩孔，所以要得到一致的結(jié)果，必須使測量次數(shù)及操作方法標(biāo)準(zhǔn)化。不能測量射流或乳濁液；在測量針狀樣品時(shí)這會(huì)得到一些奇怪的結(jié)果，比如加工前和加工后的篩余量差不多。,2020/8/16,59,1.2.4 重力沉降光透法,1.2.4.1 基本原理 1. 重力沉降原理 顆粒在液體中沉降的Stokes公式； 密度為s粒徑為D的球形顆粒，在密度為t、粘度為的無限容積液體中作沉降運(yùn)動(dòng)。 假設(shè)： a、顆粒為球形剛體； b、顆粒沉降時(shí)互不干擾； c、顆粒下降時(shí)作層流流動(dòng)； d、液體的容器為無限大且不存在溫度梯度等。 由于顆粒的密度大于液體的密度，st，顆粒將在液體中向下沉降，并

24、令任意瞬間的沉降速度為u。這時(shí)，作用在顆粒上的力有三；方向向下的重力w，方向向上的浮力Fb和與沉降速度相反、方向向上、阻止顆粒向下沉降的流動(dòng)阻力FD，其運(yùn)動(dòng)方程可寫為,(1-35),2020/8/16,60,重力,（1-36）,浮力,（1-37）,阻力,（1-38）,雷諾數(shù)Re,（1-39）,在層流區(qū)，阻力系數(shù)CD與雷諾數(shù)Re之間的關(guān)系為：,（1-40）,（1-41）,斯托克斯阻力公式：,2020/8/16,61,斯托克斯公式：,（1-42）,（1-43）,離心沉降的斯托克斯公式：,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，只有當(dāng)顆粒雷諾數(shù)Re1時(shí)，顆粒在液體中的沉降才保持

25、為層流狀態(tài)。目前，大都取Re=0.2作為層流區(qū)的邊界，對應(yīng)于Re=0.2時(shí)的粒徑稱為臨界直徑Dcr。由式（139）與（142）得：,臨界直徑：,2020/8/16,62,（1-43）,重力沉降示意圖,2. 光透法原理,蘭伯特-比爾定律:,（1-44）,I0,I- 入射光及透過光的強(qiáng)度: A- 光束中每克顆粒的投影面積; C- 懸濁液的顆粒濃度(質(zhì)量濃度); L- 通過懸濁液的光行程長度cm; K- 有關(guān)光行程系統(tǒng)的常數(shù)。其中，l一定時(shí)kl=k，為恒定值,2020/8/16,63,光透法和沉降法相結(jié)合可以得到粉體的粒度分布。即根據(jù)沉降高度和沉降

26、時(shí)間，利用沉降法計(jì)算出粒子粒徑，與之相對應(yīng)的時(shí)刻的透光率則可以得到該粒徑相對應(yīng)的質(zhì)量分布和體積分布。,2020/8/16,64,（1-45）,（1-46）,（1-47）,（1-48）,2020/8/16,65,（1-49）,（1-50）,（1-51）,（1-52）,2020/8/16,66,1.2.3.2 液體介質(zhì)選擇的原則 a、對粉末顆粒具有好的潤濕性和分散性。 b、粘度應(yīng)適當(dāng)。固為由斯托克斯公式成立的條付Re0.2可以推出 能測定的最大顆粒直徑的表示為 因此，若液體的粘度太小；則將使能測定的最大粒徑減小； 而若液

27、體的粘度太大,會(huì)不必要地增加測量時(shí)間，并且試樣中 的細(xì)顆粒，其沉降受布朗運(yùn)動(dòng)的干擾也會(huì)較為顯著。 c、選用的液體介質(zhì)應(yīng)不溶解試樣，并不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。 d、毒性和腐蝕性小，揮發(fā)性不宜太大。 1.2.3.3 沉降法總結(jié) 優(yōu)點(diǎn)：原理直觀，分辨率較高，價(jià)格及運(yùn)行成本低。 缺點(diǎn)：測量速度慢，不能處理不同密度的混合物。結(jié)果受環(huán)境因素 （比如溫度）和人為因素影響較大。,2020/8/16,67,1.2.5 激光衍射法,1.2.5.1 基本原理 激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測試粒度分布的。由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性，所以一束平行的激光在沒有阻礙的無限空

28、間中將會(huì)照射到無限遠(yuǎn)的地方，并且在傳播過程 中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。 當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時(shí)，一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象，如圖。散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個(gè)夾角。入散射理論和實(shí)驗(yàn)結(jié)果都告訴我們，散射角的大小與顆粒的大小有關(guān)，顆粒越大，產(chǎn)生的散射光的角就越小；顆粒越小，產(chǎn)生的散射光的角就越大。在圖8中，散射光I1是由較大顆粒引起的；散射光I2是由較小顆粒引起的。進(jìn)一步研究表明，散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。這樣，在不同的角度上測量散射光的強(qiáng)度，就可以得到樣品的粒度分布了。,2020/8/16,68,激光衍射裝置,2020/8/16,69, 1378711290

29、2,1.2.5.1 激光法小結(jié) 優(yōu)點(diǎn)：測試范圍寬（最好的激光粒度儀的測量范圍是0.042000um，一 般的也能達(dá)到0.1-300um），測試速度快（1-3分鐘/次），自動(dòng) 化程度高，操作簡便，重復(fù)性和真實(shí)性好，可以測試干粉樣品， 可以測量混合粉、乳濁液和霧滴等。 缺點(diǎn)：不宜測量粒度分布很窄的樣品，分辨率相對較低。,2020/8/16,70,1.2.6 表面法 1.2.6.1 氣體吸附法 (1)基本原理,朗格謬爾吸附等溫式:,(1-56),(1-58),多分子層吸附BET式:,(1-59),2020/8/16,71,(2)測試方法 容量法:連

30、續(xù)測定三組P、V值，然后根據(jù)式（1-58）作圖得到粉體的飽和吸附體積，進(jìn)而求得粉體的平均粒徑。 單點(diǎn)吸附法：由于C值較大，通常式（1-58）中的第一項(xiàng)可以忽略不計(jì)，第二項(xiàng)中C-1C，最后BET公式可以簡化為：,(1-62),圖1-17 容量法BET裝置原理示意,2020/8/16,72,1.2.6.2 透過法,(1-64),2020/8/16,73,1.3 粉末體的性質(zhì),1.3.1粉末體的堆積性質(zhì) 由顆粒組成的粉末在單元生產(chǎn)過程中存在的各種堆積形式。這些粉末體中的顆粒以某種空間排列組合形式構(gòu)成一定的堆積形態(tài)，并表現(xiàn)出諸如孔隙率或稱空隙率、容積

31、密度、填充物的存在形態(tài)、空隙的分布狀態(tài)等堆積性質(zhì)。 粉末體的堆積性質(zhì)由顆粒的形狀、大小、表面狀態(tài)、顆粒密度等物理性質(zhì)決定，而它又與粉末的壓縮性、流動(dòng)性、填充層內(nèi)的流體流動(dòng)等粉末特性密切相關(guān)，并直接影響單元操作過程的參數(shù)以及成品和半成品的質(zhì)量。 1.3.1.1 空隙率 粉末體中未被顆粒占據(jù)的空間體積與包含空間在內(nèi)的整個(gè)粉末層表觀體積之比，稱為空隙率或孔隙率，以或表示，即：,（1-80）,（1-81）,2020/8/16,74,（1）等徑球形顆粒的排列,在計(jì)算粉末體的空隙率時(shí)，一般不考慮顆粒的孔隙，只反映顆粒群的堆積情況。對于具有一定強(qiáng)度的粉末床、坯體或粉末材料，通常可用

32、孔隙率來表示，這時(shí)顆粒的孔隙應(yīng)被考慮在其中。粉末體中未被顆粒(晶粒)占據(jù)的空間體積與整個(gè)粉末體(材料)表觀體積之比，其大小應(yīng)等于粉末體(材料)的理論密度與表觀密度的差除以其理論密度。,2020/8/16,75,正方體排列,正斜方體排列1,菱面體排列,正斜方體排列2,楔形四面體排列,菱面體排列,2020/8/16,76,（3）單元體的堆積性質(zhì)*,2020/8/16,77,在平面排列的基礎(chǔ)上，又可組成八種形式的空間排列。為獲得較密堆積， 第二層球應(yīng)坐落在第一層球的低谷中。對于a情況第二層球落在四個(gè)球組成的低谷中，第三層類

33、推，這就構(gòu)成了體心立方結(jié)構(gòu)，其空間占有率為68.02%， 對于c情況，第二層球落在第一層球構(gòu)成的低谷中。第三層球有兩種堆垛方式，一種使其球位置與第一層重合形ABAB堆垛，另一種是不與第一層重合，而處于另外第二層球間低谷。而第四層與第一層重合就構(gòu)成ABCABC 堆垛，構(gòu)成面心立方結(jié)構(gòu)。這兩種緊密堆垛方式均可得到74.05%空間占有率。從b可演變出各種斜方堆垛，其空隙率均高于上述密堆積。,2020/8/16,78,(2）不等徑球形顆粒的堆積,在等徑球形顆粒規(guī)則排列的空隙中填充較小直徑的球形顆粒，可得到更高密度的堆積。以等徑球最密堆積為例，在形成最密堆積后，空間中存在四個(gè)球

34、構(gòu)成的四面體間隙和六個(gè)球構(gòu)成的八面體間隙，如圖1- 20所示。若基本等徑球?yàn)镋，填入八面體最大徑球?yàn)?次球J，填入四面體最大徑球?yàn)?次球K，再填入4次最大徑球于1，2次球間隙，填5次最大徑球于1，3次球間隙，最 后以更微小等徑球填于殘留空隙中，從而構(gòu)成最密填充。這就是所謂的Horsfield填充，如圖1-21所示。表1-12給出Horsfield填充特性。,( a)四面體空隙 (b)八面體空隙 圖1-20 四面體與八面體空隙,2020/8/16,79,表1-12 Horsfield 填充特性,圖1-21,2020/8/16,80,(3) 非球

35、形顆粒的隨機(jī)填充 非球形顆粒堆積時(shí)的空隙率在工程中更有實(shí)際意義。一般而言，隨著顆粒球形度的增加，空隙率會(huì)減小。顆粒表面的粗糙度越大，顆粒形狀越復(fù)雜，粉末體的空隙率會(huì)越大。由于細(xì)粉末表面活性高，顆粒間的粘結(jié)性強(qiáng)，較易出現(xiàn)高空隙率而形成松填充。 粉末顆粒的粒徑組成也影響粉末的堆積，一般具備粒徑分布的粉體趨向于較緊密堆積，平均粒徑對空隙率也有影響。實(shí)際上，這些影響難以從理論上計(jì)算。 振動(dòng)的頻率與振幅對粉體層的空隙率有較大的影響，圖1-22給出粒徑0.05mm0.5mm的干粉在不同頻率下其堆積空隙率與振幅之間的關(guān)系:,2020/8/16,81,空隙率,2020/8/16,82

36、,在重力下，容器中顆粒填充的空隙率隨容器直徑減少和顆粒層高度增加而變大 隨著球形度的增加，空隙率減少 顆粒表面粗糙度的增加使空隙率增大 細(xì)顆粒的粘結(jié)作用將形成松填充 粗細(xì)顆粒比例改變將影響空隙率 振動(dòng)的頻率和振幅影響粉體層的空隙率,2020/8/16,83,（4）、影響填充的因素 顆粒大小的影響 Roller的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)顆粒的粒徑不大時(shí)，粒徑越小，填充越疏松；如果粒徑變大，大到超過臨界粒徑DC（大約20m ）時(shí)，則粒徑對于填充率的影響并不大，這是因?yàn)?，顆粒間接觸處的凝聚力受到粒徑影響已不大，即粒子自重力增大，顆粒的凝聚力的影響可以忽略不

37、計(jì)。可以認(rèn)為粒徑的變化對于填充率的影響甚微。因此，一般粉體粒子的粒徑是大于還是小于臨界粒徑，對于粉體的填充性能影響極大。 顆粒形狀和凝聚的影響 在填充中，若顆粒的形狀逐漸偏離球體，并且直到板狀、棒狀等不規(guī)則形狀，那么，填充越來越困難，填充結(jié)構(gòu)越來越疏松，空隙率變得越來越大，顆粒表面粗糙，則由于填充時(shí)摩擦阻力大，就難以達(dá)到緊密填充，這種顆粒形狀的影響，一般當(dāng)顆粒越小，顆粒間相互作用力越強(qiáng)時(shí)，表現(xiàn)得更明顯。 總之，球形顆粒易填充，棒狀或針狀等顆粒難以填充。有時(shí)棒狀顆粒在成型時(shí)的加壓過程中，會(huì)發(fā)生顆粒折斷，使填充狀態(tài)發(fā)生變化。當(dāng)然，在陶瓷材料中為了改善韌性和強(qiáng)度往往人為地加入針狀顆粒。,2020/8

38、/16,84, 由于吸附水份，導(dǎo)致顆粒間凝取力的強(qiáng)烈作用。 由于這種凝聚力妨礙填充過程中顆粒的運(yùn)動(dòng)，所以得不到緊密填充。凝聚力不僅構(gòu)成對填充的直接阻力，而且當(dāng)凝聚力存在時(shí)，多數(shù)情況下顆粒通過凝聚會(huì)形成凝聚顆粒（也稱二次顆粒），并且這種二次顆粒往往作為填充過程的基本顆粒。 二次顆粒的形狀很不規(guī)則，致密填充很困難。 另外，由于二次顆粒是原來顆粒的集合體，它自身的內(nèi)部還保持有空隙，所以二次顆粒的填充層是空隙率很大的粗填充。必須指出的是，二次顆粒在填充過程中會(huì)因沖擊力和靜壓力而破壞，填充過程和最終狀態(tài)也會(huì)相應(yīng)地發(fā)生變化。,2020/8/16,85,1

39、.3.1.2 松裝密度和顆粒密度,( 1 )松裝密度 松裝密度又稱容積密度，是指在一定填充狀態(tài)下，包括顆粒間全部空隙在內(nèi)的整個(gè)填充層單位體積中顆粒的質(zhì)量。它與顆粒物料的密度p和空隙率有如下關(guān)系: v = (1 - ) p ( 1-82),顯然粉體的松裝密度隨空隙變化而變化，它與顆粒形狀、大小級配及填充狀態(tài)有關(guān)。當(dāng)填充過程中施加壓力或進(jìn)行振動(dòng)時(shí)，其松裝密度要比自由填充時(shí)增大10%20%。為表征粉末體的松裝特性，國家標(biāo)準(zhǔn)中對粉末松裝密度的測定有嚴(yán)格規(guī)定，并以此作為粉末體的一項(xiàng)物理性能指標(biāo)。,2020/8/16,86,圖1-23為一種粉末松裝密度測量裝置，粉末從漏斗9中自由

40、落下，充滿圓柱杯7，漏斗孔徑為2.5mm 和5.0mm兩種，圓柱杯7容積為25 0.05cm3。稱量刮平后圓柱杯中粉末重量，與容積相比即可得出松裝密度。,松裝密度的測量方法一：,2020/8/16,87,松裝密度的測量方法二:,1一黃銅篩網(wǎng) 2-組合漏斗 3布料箱 4一方形漏斗 5一圓柱杯 6一塑料盤 7一臺架 圖1 24 斯科特容量計(jì),粉末松裝密度也可采用斯科特容量計(jì)法。如圖1-24所示，其原理是將粉末放入上部組合漏斗中的篩網(wǎng)上，自然或靠外力流人布料箱， 交替經(jīng)過布料箱中的四塊傾角為25的玻璃板和方形漏斗，最后流入已知體積的圓柱杯中，呈松散狀態(tài)，然后稱取杯中粉末質(zhì)量

41、，計(jì)算松裝密度。該方法適用于不能自由流過漏斗法孔徑和振動(dòng)漏斗法易改變特性的粉末松裝密度的測量。,2020/8/16,88,(2)顆粒密度,由于顆粒本身孔隙狀況不同，顆粒的密度根據(jù)條件的不同有不同的定義.如圖1 -25所示的顆粒截面，顆粒的孔隙有兩類，一類是包含在顆粒內(nèi)部不與外界接觸的閉孔(closed pore) ，另一類是與外界連通的開孔(open pore)。 顆粒的真密度s系指顆粒的質(zhì)量除以不包括開孔閉孔在內(nèi)的顆粒真體積，也就是顆粒的理論密度。顆粒的表觀密度或稱顆粒密度被定義為顆粒的質(zhì)量除以包含閉孔在內(nèi)的顆粒體積。,閉孔,圖1-25 (a)顆?？紫?2020/8

42、/16,89,顆粒密度一般阿基米德定律采用比重瓶法測定。比重瓶圖1-25(b)容積20ml，測量時(shí)下列重量需被稱量:比重瓶空重m0，比重瓶含滿液體的重量ml，加入粉末的比重瓶重量ms，比重瓶加待測粉末加液體的重量msl。設(shè)l為液體密度，則顆粒密度:,比重瓶法測量粉末顆粒密度時(shí)，要求所采用的液體對顆粒有良好的潤濕性，需要時(shí)可加入少量的表面活性劑以改善潤滑性，如用水時(shí)可加入少量六偏磷酸納等。另外，對加入了粉末和液體的比重瓶可在真空環(huán)境中進(jìn)行脫氣處理，以消除比重瓶中的氣泡。,圖1-25 (b)比重瓶,(1-83),2020/8/16,90,1.3.

43、2粉體的摩擦性質(zhì) 粉體的摩擦性質(zhì)是指粉體中的固體顆粒之間以及粒子與固體邊界表面因摩擦而產(chǎn)生的一些特殊的物理現(xiàn)象，以及由此而表現(xiàn)的一些特殊力學(xué)性質(zhì)。 粉體的靜止堆積狀態(tài)，流動(dòng)特性及對料倉壁面的摩擦行為和滑落特性等粉體基本性質(zhì)，粉體單元生產(chǎn)過程中的粉體料的堆積、貯存、傳遞、壓縮、壓形等都涉及粉體的摩擦性質(zhì)。表示粉體摩擦性質(zhì)的物理量是摩擦角，它是表征顆粒群從運(yùn)動(dòng)狀態(tài)變?yōu)殪o止?fàn)顟B(tài)所形成的角，它取決于顆粒間的摩擦力和內(nèi)聚力.根據(jù)顆粒群運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的不同，可分為內(nèi)摩擦角、安息角、壁摩擦角及運(yùn)動(dòng)摩擦角。,1.3.2.1安息角與粉體流動(dòng)性,安息角又稱休止角、堆積角.它是指粉體自然堆積時(shí)的自由表面與靜止平衡狀態(tài)下的

44、水平面所形成的最大角度.安息角可用來衡量和評價(jià)粉體的流動(dòng)性，因此，可將該角度視為粉體的粘度。,2020/8/16,91,如圖1-26所示，有兩種形式的安息角，一種為注入角或稱堆積角，是指在一定高度下將粉體注入一理論上無限大的平板上所形成的休止角;另一種稱為排出角，是指將粉體注入某一直徑有限的圓板上，當(dāng)粉體堆積到圓板邊緣時(shí)，如再注入粉體，則多余的粉體將由圓板邊緣排出，而在圓板上形成安息角. 一般而言，粒徑均勻的顆粒所形成的兩種安息角基本相近，但對于粒徑分布寬的粉料排出角高于注入角。,2020/8/16,92,(a)注入法； (b)卸流法; （c

45、）傾斜法 圖1 27 安息角的測量方法,2020/8/16,93,應(yīng)該指出的是，用不同方法測得安息角數(shù)值有明顯的差異，即使同一種方法也可能得到不同值，這是由粉體顆粒的不均勻性及實(shí)驗(yàn)條件所造成的。如圖1-28所示，粒徑與粒徑分布顯然對安息角有明顯的影響。 在0.2mm以下，粒徑越小而休止角越大，這是由于微細(xì)粒子間粘附性增大導(dǎo)致流動(dòng)性降低的緣故。,另外，粉體顆粒形狀愈不規(guī)則，安息角愈大; 顆粒球形度愈大，粉體流動(dòng)性愈好， 其安息角就愈小。粉體堆積狀態(tài)也影響安息角的大小，對大多數(shù)粉體而言，松散填充時(shí)的空隙率max與安息角之間有如下關(guān)系: r=0.05 (100 max +

46、15)1.57 （1-84）,( a)玻璃珠 (b)硅砂 圖1-28 粒徑與安息角的關(guān)系,安息角r,2020/8/16,94,當(dāng)其他條件一定時(shí)，對物料進(jìn)行沖擊、振動(dòng)等外部干擾時(shí)，則安息角減小，流動(dòng)性增加，生產(chǎn)中常用此方法解決物料流動(dòng)性問題。如向粉料中通以壓縮空氣使之松動(dòng)，安息角明顯減小， 從而流動(dòng)性大大提高，在動(dòng)態(tài)傳輸粉體時(shí)，其堆積角約為靜態(tài)堆積的65% -80%，如圖1 -29所示。,圖1 29 堆積狀態(tài)對安息角的影響,粉體通過漏斗或小孔的流動(dòng)速率 通常被表達(dá)為粉體的流動(dòng)性，這種情況下，流速的大小與均勻性，以及堵塞的趨勢都被看成流動(dòng)性的標(biāo)準(zhǔn)。流動(dòng)的方式以及分離狀況也

47、與粉體的流動(dòng)性相關(guān)。,2020/8/16,95,對金屬或陶瓷粉末其流動(dòng)性表示為50g粉體樣品在重力作用下，從孔道流出的時(shí)間表示為粉體的流動(dòng)性。測定裝置如圖1 -30所示。,即使某次測量粉體流速很高，如果流速偏差太大，所得到的數(shù)值也不能很好的表征粉體的流動(dòng)性。粘性較重的粉體易在容器出口處架橋阻塞。這時(shí)選擇最小漏孔尺寸應(yīng)考慮粉體流動(dòng)的臨界條件。對于Coulomb粉體，臨界阻塞孔徑可從摩爾應(yīng)力圓計(jì)算得出。,圖1 30流動(dòng)性測定裝置,2020/8/16,96,1.3.2.2 內(nèi)摩擦角 與液體不間，粉體由于其內(nèi)部粒子相互間存在摩擦力，其運(yùn)動(dòng)的局限性很大

48、。粉體層受力很小時(shí)，粉體層外觀上不產(chǎn)生什么變化，這是由于摩擦力具有相對性，相對于作用力的大小產(chǎn)生了克服它的應(yīng)力，這兩種力是保持平衡的?？墒牵?dāng)作用力的大小達(dá)到某個(gè)極限值時(shí)，粉體層將突然出現(xiàn)崩壞，崩壞前后的狀態(tài)稱為極限應(yīng)力狀態(tài)。這一極限應(yīng)力狀態(tài)是由一對正應(yīng)力和切應(yīng)力組成。換言之，若在粉體層任意面上加一垂直應(yīng)力，并逐漸增加該層面的切應(yīng)力，則當(dāng)切應(yīng)力達(dá)到某一值時(shí)，粉體層將沿此面滑移。內(nèi)摩擦角即表示該極限應(yīng)力狀態(tài)下剪應(yīng)力與垂直應(yīng)力的關(guān)系。,2020/8/16,97,內(nèi)摩擦角可由單面或雙面剪切試驗(yàn)得出，如圖1-31所示，把圓盒或正方形盒重疊起來，將粉體填充其中，在鉛垂壓力的作用

49、下，再將上盒(圖1-31(a)或中盒(圖1-31(b)施加的剪應(yīng)力逐步加大，當(dāng)達(dá)到極限應(yīng)力狀態(tài)時(shí)，重疊的盒子錯(cuò)動(dòng)，測定錯(cuò)動(dòng)瞬時(shí)的剪應(yīng)力。若錯(cuò)動(dòng)粉末層截面為A，則剪切應(yīng)力 =F/A，垂直應(yīng)力=W/A，兩者間關(guān)系可表示為 = i 。式中i即為內(nèi)摩擦系數(shù)，而內(nèi)摩擦角i被定義為:,I一硅碼 2一上盒 3一中盒 4一下盒 圖131 直剪實(shí)驗(yàn),內(nèi)摩擦角的測定實(shí)驗(yàn),2020/8/16,98,因?yàn)榉垠w層中粒子的相互咬合是產(chǎn)生切斷阻力的主要原因，所以內(nèi)摩擦角受到顆粒形狀、表面粗糙度、附著水分、粒徑與粒徑分布以及空隙率等內(nèi)部因素的影響.如圖1-32所示，對同一種粉體，內(nèi)摩擦角一般隨空隙率

50、的增加大致成線性關(guān)系減小。,在粉料不含水分的情況下，粉體內(nèi)部粒子層的摩擦特性可由式(1-85) 表示.而在粉體含水情況下，即使其存放時(shí)間較長，水分對顆粒的運(yùn)動(dòng)仍有明顯影響.可見考察粉體內(nèi)摩擦特性時(shí)，應(yīng)充分考慮到靜止時(shí)粒子間的附著力 (凝聚力)，即: = tani + 0 (1-86),2020/8/16,99,此式稱為庫侖(Coulomb)定律。式中0表示初抗剪強(qiáng)度或附著力.非粘性粉體0 = 0，其流動(dòng)性十分良好。否則，即屬于粘性粉體。若粉體滿足上式，則與成線性關(guān)系，此類粉體為庫侖粉體。而粉體3是非庫侖粉體。通常工程中的大多數(shù)無機(jī)非金屬粉體可近似為庫侖粉體。 工程上除

51、了采用單面或雙面直剪法測定內(nèi)摩擦角外，也常采用三軸壓縮試驗(yàn)來測定粉體的內(nèi)摩擦角.,1.3.2.3 壁摩擦角與滑動(dòng)角 在工業(yè)生產(chǎn)中，還經(jīng)常碰到粉體與各種固體材料壁面直接接觸以及相對運(yùn)動(dòng)的情況，如在料倉中，粉體流動(dòng)時(shí)與倉壁的摩擦。粉體層與體壁面之間的摩擦特性用摩擦角w表示，滑動(dòng)角s則表示的是單一粒子與壁面的摩擦。壁摩擦角在粉料儲(chǔ)存料倉設(shè)計(jì)和密相氣力輸送阻力計(jì)算中，是一個(gè)很重要的參數(shù)。,w,2020/8/16,100,壁摩擦角的測定可在內(nèi)摩擦角測定的有關(guān)儀器如直剪儀等中進(jìn)行，此時(shí)只需將其下部粉體層換成與所測固體器壁相同材料的平板即可，如圖1-33所示。則壁摩擦系數(shù)w為:,圖1-33 壁摩擦角的測定,(1-87),(1-88),壁摩擦角的影響因素有顆粒的大小和形狀、壁面的粗糙度、顆粒與壁面的相對硬度、壁表面上的水膜形成情況、粉料靜置存放時(shí)間等等. 滑動(dòng)角的測量是將載有粉體的平板逐漸傾斜，當(dāng)粉體開始滑動(dòng)時(shí),平板與水平面的夾角即為滑動(dòng)角.由于粉體全部滑落時(shí)的滑動(dòng)角通常比剛開始滑動(dòng)時(shí)的角度大10以上，加之某些個(gè)別附著力