色譜分析法練習題

1、買了沒色譜分析法練習題班級 姓名 學號一、選擇題1. 在氣相色譜中，調整保留值實際上反映了哪些部分分子間的相互作用( A )。A.組分與固定相； B.組分與載氣； C.組分與組分； D.載氣與固定相。2. 在氣-固色譜分析中, 色譜柱內裝入的固定相為（ D ）。A.一般固體物質 B.載體 C.載體+固定液 D.固體吸附劑3. 塔板理論不能用于（ CD ）。A.塔板數(shù)計算； B.塔板高度計算；C.解釋同一色柱在不同的載氣流速下柱效不同的原因；D.解釋色譜流出曲線的形狀。4. 當載氣線速越小，范氏方程中，分子擴散項起控制作用時，采用下列哪種氣體作載氣對提高柱效最有利（ B ）。A.H2 B.He

2、C.N2 D.CO25. 根據(jù)范第姆特方程式，指出下面哪種說法是正確的（ B ）。A.最佳流速時理論塔板高度最大； B.最佳流速時理論塔板數(shù)最大；C.最佳理論塔板高度時流速最大；D.最大理論塔板數(shù)時理論塔板高度最大。6. 若在一根2m長的色譜柱上測得兩組分的分離度為0.87，要使它們完全分離，則柱長至少應為（以m為單位）（ D ）。A.0.6 B.0.3 C.3 D.67. 常用于評價色譜分離條件是否適宜的參數(shù)是（ C ）。A.理論塔板數(shù) B.塔板高度 C.分離度 D.死時間8. 色譜分析中，可以用來進行定性的色譜參數(shù)是（ D ）。A.峰面積 B.峰高 C.半峰寬 D.保留值9. 用氣液色譜法

3、分離A.B和C三組分的混合樣品，已知它們的分配系數(shù)KAKBKC，則其保留時間的大小順序為（ A ）。A. A B C B. B A C C. C B A D. B C A10. 試指出下述說法中, 哪一種是錯誤的（ C ）。A.根據(jù)色譜峰的保留時間可以進行定性分析；B.根據(jù)色譜峰的面積可以進行定量分析；C.色譜圖上峰的個數(shù)一定等于試樣中的組分數(shù)；D.色譜峰的區(qū)域寬度體現(xiàn)了組分在柱中的運動情況。11.色譜定量分析中適用歸一化法的情況是：（ D ）A.大批量試樣的快速分析； B.試樣各組分只有少數(shù)出峰；C.對進樣要求不嚴； D.試樣中所有組分都出峰。12.若在一根1m長的色譜柱上測得兩組分的分離度

4、為0.67，要使它們完全分離，則柱長至少應為（以m為單位）（ ）。A.5 B.1 C.9 D.0.513.反映色譜柱分離特性的參數(shù)為：（ A ）A分離度 B保留時間 C. 色譜峰寬度 D分配系數(shù)14.反映色譜柱柱型特性的參數(shù)為：（ B ）A保留值 B相比 C分配系數(shù) D色譜峰寬度15.反映色譜分離過程熱力學因素的參數(shù)是：（ ）A色譜峰的半寬度 B色譜峰的保留值C難分離物質對的分離度 D色譜峰的峰面積16.反映色譜分離過程動力學因素的參數(shù)是：( )A色譜峰的峰高 B色譜峰的峰面積C. 色譜柱的塔板數(shù) D色譜峰的半寬度17.既反映色譜分離過程動力學因素，又反映色譜分離過程熱力學因素的參數(shù)是： (

5、)A 色譜柱的塔板高度 B色譜峰的峰面積C 難分離物質對的分離度 D色譜峰的保留值18.當色譜柱一定，組分一定，色譜峰的半寬度主要取決于組分在色譜柱中的： ( )A. 分配系數(shù) B. 保留值 C. 擴散速度 D. 與流動相的相互作用19.某物質對在1 m長的色譜柱上的分離度為1，若要達到定量分離，柱長不應小于： ( )A. 2 m B. 1.5 m C.1.2 m D. 0.8 m20.根據(jù)范第姆特方程，在填充柱色譜法中，固定相的填充均勻程度主要影響： ( )A. 氣相傳質阻力 B. 液相傳質阻力C. 渦流擴散 D. 分子擴散21.根據(jù)范第姆特方程，在氣相色譜高速分析中，當固定液的用量較大時，

6、其色譜柱的塔板高度主要取決于： ( )A. 載氣線速度 B. 渦流擴散 C. 氣相傳質阻力 D. 液相傳質阻力22.在高載氣線速條件下，色譜柱相同，載氣線速相同，板高大的是： ( )A. 因使用相對分子質量大的載氣 B. 因使用相對分子質量小的載氣C. 因柱溫升高 D. 因柱溫降低23.兩組分A、B的保留時間分別為14.6min、14.8min，色譜柱對它們的理論塔板數(shù)均為4200，若要求兩組分的保留時間不變，使分離達到定量要求則色譜柱的塔板數(shù)應為： ( ) A. 8.4103 B.4.2104 C. 8.4104 D. 2.7105 (提示：先用塔板公式求出半寬度，再求分離度；而后根據(jù)分離度

7、與塔板數(shù)的平方根成正比求解。)24.理論塔板數(shù)增加一倍，分離度增加到原來的倍數(shù)是： ( )A. 1 B. 1.4 C. 2 D. 4(提示：根據(jù)分離度與塔板數(shù)的平方根成正比求。)25.難分離物質對的分離度增加一倍，組分在柱內的滯留時間增加到： ( )A. 1 B. 2 C. 3 D. 4(提示；根據(jù)分離度與保留時間的平方根成正比求。)26.液相色譜法中通用型檢測器： ( )A. 示差折光檢測器 B. 紫外檢測器C. 熒光檢測器 D. 熱導池檢測器27.在液相色譜法中引起色譜峰擴張的主要因素是： ( )A. 渦流擴散 B. 縱向擴散 C. 傳質阻力 D. 多路徑28.為了用氣相色譜法測定樣品中的

8、微量水分，宜選用的檢測器是： ( )A. 氫火焰離子化檢測器 B. 火焰光度檢測器C. 熱導池檢測器 D. 電子捕獲檢測器29.下面可以改變液相色譜法柱子選擇性的操作是： ( )A. 更換固定相及柱長 B. 更換流動相及柱長C. 更換流動相或固定相 D. 更換固定相的粒度二、填空題1.在氣液色譜中，固定液的選擇一般根據(jù) 相似相容 原則。被分離組分分子與固定液分子的性質越相近，則它們之間的作用力越 大 ，該組分在柱中停留的時間越 長 ，流出的越 晚 。2.相對保留值的特點，只與 固定相 及 操作溫度 有關，它與其它色譜操作條件無關。3.色譜峰越窄，理論塔板數(shù)就越 越大 ，理論塔板高越 越小 ，柱

9、效能越 高 。4.范弟姆特方程式說明了 理論塔般高度 和 載氣線速度 的關系，其方程中的渦流擴散與 填充不規(guī)則因子 及 固定相顆粒直徑 有關。5.氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)；進樣系統(tǒng)；分離系統(tǒng)和 溫控系統(tǒng)； 檢測系統(tǒng)等 五個系統(tǒng)構成。6.氣相色譜常用的檢測器有 熱導池檢測器TCD ， 氫火焰離子化檢測器FID ，和 電子捕獲檢測器ECD ， 火焰光度檢測器FPD 。7. 色譜柱是色譜儀的心臟，根據(jù)色譜柱內固定相的性質不同，氣相色譜法可分為 氣相色譜法和 固相 色譜法；液相色譜法可分為 液-固 色譜法和 液-液 色譜法。8. 在色譜法中，不與固定相相作用的組分流過色譜柱所需的載氣體積，反映了 死 體積

10、，反映組分與固定相相互作用的參數(shù)是 調整保留體積 。 9. 若色譜柱的柱長增加一倍，兩相鄰色譜峰的分離度將增加到 1.4 倍。10. 色譜法中，最佳流動相線速條件下的板高為 最小板高 ，它等于 。三、問答題1. 色譜峰的區(qū)域寬度可用哪些方法表示？它們之間有何關系？答：三種表示方法： 1）標準偏差：0.607h處色譜峰寬度的一半。 2）半峰寬W1/2：1/2h處對應的峰寬，它與標準偏差的關系為 W1/22.354 3）峰底寬度Wb：色譜峰兩側拐點上的切線與基線交點間的距離。它與標準偏差的關系 Wb4 2. 氣相色譜定量的依據(jù)是什么？為么要引入定量校正因子？答：色譜定量的依據(jù)是： 在一定的色譜條件

11、下，進入檢測器的被測組分的質量mi與檢測器產生的響應信號（峰面積Ai或峰高hi）成正比，即： 引入定量校正因子的原因：因為Ai的大小和組分的性質有關，因此，同一檢測器對不同組分具有不同的響應值，故相同質量的不同物質通過檢測器時，產生的峰面積不等，因而不能直接應用峰面積計算組分的含量。為此，引入“定量校正因子”以校正峰面積，使之能真實反映組分含量。 3. 今有五個組分a，b，c，d和e，在氣相色譜上分配系數(shù)分別為480，360，490，496和473。試指出它們在色譜柱上的流出順序，并解釋原因。答：分配系數(shù)越大的，與固定相的相互作用越大，在柱內滯留時間越長。 所以流出色譜柱的先后順序為b，e，a

12、，c和d。 4. 分析某試樣時，兩個組分的相對保留值r2，11.11，柱的有效塔板高度H1mm，需要多長的色譜柱才能分離完全（R1.5）？解：由 得 （2分） 5. 氣相色譜儀有哪些主要部件，各有什么作用？氣路系統(tǒng)：是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)，通過該系統(tǒng)，可獲得純凈.流速穩(wěn)定的載氣。進樣系統(tǒng)：包括進樣器和氣化室。其作用是讓液體試樣在進入色譜柱前瞬間氣化，快速而定量地加到色譜柱上端。 分離系統(tǒng)：色譜柱是色譜儀的分離系統(tǒng)，試樣各組分的分離在色譜柱中進行。 溫控系統(tǒng)：主要指對色譜柱爐，氣化室，檢測器三處的溫度控制。檢測系統(tǒng)：是把載氣里被分離的各組分的濃度或質量轉換成電信號的裝置。6. 試指出用

13、鄰苯二甲酸二壬酯（P25）為固定液分離苯、甲苯、環(huán)己烷和正己烷的混合物時，它們的流出順序。簡述理由。答：鄰苯二甲酸二壬酯（P25）為弱極性固定液，極性小的先流出色譜柱。故它們的流出順序為正己烷，環(huán)己烷，苯，甲苯。環(huán)己烷的沸點雖與苯相近，但極性小于苯，故在苯先流出。 7. 色譜定性和定量的依據(jù)是什么？各有哪些主要定性和定量方法？答： 定性分析依據(jù)保留值，主要有利用保留值與已知物對照定性（單柱法、雙柱法、逢高增量定性）、利用保留值經(jīng)驗規(guī)律定性（碳數(shù)規(guī)律、沸點規(guī)律）、根據(jù)文獻保留數(shù)據(jù)定性（相對保留值定性法、保留指數(shù)定性法）(常用的定性分析方法：絕對保留值法，相對保留值法，加入已知物峰高增加法，保留指

14、數(shù)定性)常用的定量分析方法：歸一化法，內標法，外標法四、計算題1.對只含有乙醇.正庚烷.苯和乙酸乙酯的某化合物進行色譜分析，其測定數(shù)據(jù)如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm25.0 9.0 4.0 7.0 fi0.64 0.70 0.78 0.79計算各組分的質量分數(shù)。2.在一根3.0m長的色譜柱上分析石油苯類低沸點產品,得到苯和甲苯的保留時間及色譜峰寬度等數(shù)據(jù)如下表，計算：組分 tR /min Wb/min空氣 1.0 苯 14.0 1.0甲苯 17.0 1.0（1) 苯和甲苯的調整保留時間及甲苯對苯的相對保留值；（2）以甲苯為對象計算色譜柱的有效塔板數(shù)和有效塔板高度；（3）苯和甲苯的分

15、離度；（4）若要求分離度為R1.5,色譜柱柱長為多少? 2） 3） 4） 3. 某工廠采用GC法測定廢水樣品中二甲苯的含量。首先以苯作標準物配制純樣品溶液，進樣后測定結果為：組 分質量分數(shù)/%峰面積/cm2間二甲苯2.416.8對二甲苯2.015.0鄰二甲苯2.218.2苯1.010.5（2）在質量為10.0g的待測樣品中加入9.55102g的苯，混合均勻后進樣，測得間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯的峰面積分別為11.2、14.7、8.80、10.0 cm2。計算樣品中各組分的質量分數(shù)。解：由于全部組分都出峰，用歸一化法 同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的質量分數(shù)分別為34.7%（2分） 、 17.2% （2分）、30.5%。4. 分析某種試樣時，兩個組分的相對保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm，需要多長的色譜柱才能完全分離？由 得 5. 在一根3.0m長的色譜柱上分析某試樣時，得到兩個組分的調整保留時間分別為13min和16min，后者的封地寬度為1min，計算：（1) 該色譜柱的有效塔板數(shù)；（2）兩個組分的相對保留值；（3）若要求兩個組分的分離度為R1.5, 有效理論塔板數(shù)為多少？此時應適用多長的色譜柱? 2） 3） 4） 3在25