GB1260-1990工作基準(zhǔn)試劑(容量)氧化鋅.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)工 作 基 準(zhǔn) 試 劑( 容 量) 氧 化 鋅1260一 90GB 1 2 6 0 - 7 7GB儲(chǔ)Wo r k i n g c h e m i c a l Zi n c o x i d e 本試劑為白色或淡黃色結(jié)晶粉末， 不溶于水， 溶于酸、 氨水及堿金屬氫氧化物中， 在空氣中吸收二氧化碳及水分 分了 式: Z n O 相對(duì)分子質(zhì)量: 8 1 . 3 8 9 ( 按 1 9 8 7 年國(guó)際原子量)1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工作基準(zhǔn)試劑( 容量) 氧化鋅的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于含量為9 9 . 9 5 0 o - - 1 0 0 . 0 5 %工作基準(zhǔn)試劑( 容量) 氧化鋅的檢驗(yàn)。2 引用標(biāo)準(zhǔn) G B 6 0 1 化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的 制備 G B 6 0 2 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B 6 0 3 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中 所用制劑及制品的制備 G B 6 1 9 化學(xué)試劑 采祥及驗(yàn)收規(guī)則 G B 6 6 8 2 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格 G B 9 7 2 3 化學(xué)試劑 火 焰原子吸收光譜法通則 G B 9 7 2 8 化學(xué)試劑 硫酸鹽測(cè)定通用方法 G B 9 7 2 9 化學(xué)試劑 氯化物測(cè)定通用方法 G B 1 0 7 3 8 工作基準(zhǔn)試劑( 容量) 稱量滴定法通則 H G 3 一1 1 9 化學(xué)試劑 包裝及標(biāo)志 H G 3 -1 1 6 8 化學(xué)試劑 澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測(cè)定方法3 技術(shù)要求3 . 1 氧化鋅( Z n O ) 含量， %: 9 9 . 9 5 - - 1 0 0 . 0 5 .3 . 2 雜質(zhì)最高含量 %: 名稱工 作 基 準(zhǔn) ( 容 量 )澄清度試驗(yàn)， 號(hào)灼燒失重游離堿0 . 2 合格國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批準(zhǔn)1 9 9 1 一 1 2 - 0 1 實(shí)施G B 1 2 60 一 9 0續(xù)表 名稱氯化物( C l )硫化合物( 以S O 計(jì))硝酸鹽( N %)鎂( Mg )鈣( C a )鐵( F e )鉛 ( P b )還原高錳酸鉀物質(zhì)( 以。計(jì))工作基準(zhǔn)( 容量) 0 . o o l 0 . 0 0 5 0 . 0 0 3 0 . 0 0 2 0 . 0 0 5 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 3 0 . 0 01 64 試驗(yàn)方法 本試驗(yàn)方法中所用滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液和試驗(yàn)方法中所用制劑及制品按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之規(guī)定制備， 實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合G B 6 6 8 2 中 三級(jí)水規(guī)格。4 . 1 氧化鋅( Z n O ) 含f;I lj 定 稱取0! 9 測(cè)定灼燒失重后的試樣， 精確至0 . 0 0 0 0 1 g , 置于反應(yīng)瓶中， 用少量水潤(rùn)濕， 滴加鹽酸溶液( 2 0 %) 至樣品溶解， 加7 5 m L 水， 用氨水溶液( 1 0 0 a ) 調(diào)節(jié)溶液p H值至8 ， 加 1 0 m L 氨一 氯化餒緩沖溶液甲( P H 1 0 ) 及 3 滴鉻黑T指示液( 5 g / L ) ， 按 G B 1 0 7 3 8 之規(guī)定， 用乙二胺四乙酸二鈉基準(zhǔn)溶液( c ( E D T A ) =0 . 0 5 m o l / k g 滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí) 做空白 試驗(yàn)。 乙二胺四乙酸二鈉基準(zhǔn)溶液 c ( E D T A ) =0 . 0 5 m o l / k 幻用第一基準(zhǔn)試劑( 容量) 乙二胺四乙酸二鈉按重量法配制 見(jiàn)附錄A ( 補(bǔ)充件) ， 其濃度的相對(duì)誤差不得大于5 X1 0 - 0 0 , 氧化鋅( Z n O ) 含量按式( 1 ) 計(jì)算: ， 一 ( m , - m 2)c X 0 . 0 8 1 3 8 9 X 1 0 0m ,。 。 川式中: X氧化鋅的百分含量， %; 爪 ， 乙二胺四乙酸二鈉基準(zhǔn)溶液的質(zhì)量， 9 ; m 2 空白試驗(yàn)乙二胺四乙酸二鈉基準(zhǔn)溶液的質(zhì)量， 9 ; c 一乙二胺四乙酸二鈉基準(zhǔn)溶液的濃度， m o l / k g ;0 . 0 8 1 3 8 9 一 一 與1 . 0 0 0 0 g 乙二胺四乙酸二鈉基準(zhǔn)溶液C c ( E D T A ) =1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?氧化鋅的質(zhì)量; 二 3 一 一試樣的質(zhì)量， 9 。 注: 公式( l ) 中m , 爪 z . ， 在代入公式前應(yīng)按G B 1 0 7 3 8 中附錄B ( 補(bǔ)充件) 之規(guī)定進(jìn)行浮力校正 氧化鋅的密度為5 . 6 1 g / c m 4 . 2 雜質(zhì)測(cè)定 試樣稱量須精確至0 . 0 1 g ,4 . 2 門(mén)澄清度試驗(yàn) 稱取6 g 試樣， 溶于9 4 m L 水及6 m L 硫酸中， 其濁度不得大于H G 3 -1 1 6 8 中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)2號(hào)4 . 2 . 2 灼燒失重 稱取 1 . 5 g 試樣， 精確至0 . 0 0 0 1 g , 置于已 在8 0 0 恒重的鉑增禍中， 逐漸升溫， 于8 0 0 C 灼燒至恒重。保留恒重后的試樣用于含量測(cè)定。 灼燒失重按式( 2 ) 計(jì)算:GB 1 2 60 - -9 0 n e, - m z)式中:X灼燒失重， %; m ,一 灼燒前試樣的質(zhì)量, g ; m ，灼燒恒重后試樣的質(zhì)量， 94 . 2 . 3 游離堿 稱取2 g 試樣， 加2 0 m L 水， 煮沸， 過(guò)濾， 冷卻。 濾液中加2 滴酚酞指示液( 1 0 目L ) , 溶液不得呈粉紅色。4 . 2 . 4 氛化物 稱取 1 g 試樣， 加5 m L 水， 滴加硝酸溶液( 2 5 %) 至試樣溶解， 稀釋至2 0 m L ， 按G B 9 7 2 9 之規(guī)定測(cè)定。所皇濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含0 . 0 1 m g 氯化物( C I ) 的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液， 稀釋至2 0 m L ， 與同體積試樣溶液同時(shí)同徉處理。4 . 2 . 5 硫化合物 稱取 I g 試樣， 加1 5 m L 水、 0 . 2 m L 無(wú)水碳酸鈉溶液( 5 0 g / L ) 及1 m L 3 0 % 過(guò)氧化氫， 緩緩煮沸至氣泡逸盡。 滴加鹽酸溶液( 2 0 Y,) 溶解， 在水浴上蒸至近干， 加2 0 m L 水， 按G B 9 7 2 8 之規(guī)定測(cè)定。 所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含0 . 0 5 m g 硫酸鹽( S O , ) 的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液， 稀釋至2 0 m L ， 與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。4 . 2 . 6 硝酸鹽 稱取 0 . 5 g試樣， 加 1 0 m L水、 1 m L氯化鈉溶液( 1 0 0 g / L ) 及 1 m L靛藍(lán)二磺酸鈉溶液C c ( C ,3 H 8 N 2 N a 2 0 8 S z ) =0 . 0 0 1 m o l / L ) ， 在搖動(dòng)下于 1 0 - - 1 5 s 內(nèi)加 1 0 m L硫酸， 放置 1 0 m i n ， 加 1 0 m L 水，搖勻。所呈藍(lán)色不得淺于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含0 . 0 1 5 m g 硝酸鹽( N 0 3 ) 的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液， 與試樣同時(shí)同樣處理。4 . 2 . 了 鎂 按C B 9 7 2 3 之規(guī)定測(cè)定， 其中:4 . 2 . 7 . 1 儀器條件 光源: 鎂空心陰極燈; 波長(zhǎng): 2 8 5 . 2 n m ; 火焰: 乙炔一 空氣。4 . 2 . 7 . 2 測(cè)定方法 稱取5 g 試樣， 用少量水潤(rùn)濕， 滴加鹽酸溶液( 2 0 0 o ) 至試樣溶解， 稀釋至1 0 0 m L 。 取2 0 m L ， 共四 份，按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 條之規(guī)定測(cè)定4 . 2 . 8 鈣 按G B 9 7 2 3 之規(guī)定測(cè)定， 其中:4 . 2 . 8 . 1 儀器條件 光源: 鈣空心陰極燈; 波長(zhǎng) 4 2 2 . 7 n m ; 火焰: 乙炔一 空氣。4 . 2 . 8 . 2 測(cè)定方法 稱取 1 0 g 試樣， 用少量水潤(rùn)濕， 滴加鹽酸溶液( 2 0 0 o ) 至試祥溶解， 稀釋至 1 0 0 m L 。 取2 0 m L ， 共四份， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 條之規(guī)定測(cè)定。4 . 2 . 3 鐵G B 1 2 6 0 一 9 0 稱取 1 g 試樣， 加1 0 m L 水， 滴加鹽酸溶液( 2 0 %) 至試樣溶解， 稀釋至2 0 m L 。 加2 m L 磺基水楊酸溶液( 1 0 0 g / L ) ， 搖勻， 加6 m L 氨水， 搖勻。所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn) 標(biāo)準(zhǔn)是取含0 . 0 0 5 m g 鐵( F e ) 的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液， 稀釋至 2 0 m L ， 與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理 。4 . 2 . 1 0 鉛 按G B 9 7 2 3 之規(guī)定測(cè)定， 其中:4 . 2 . 1 0 . 1 儀器條件 光源: 鉛空心陰極燈; 波長(zhǎng): 2 8 3 . 3 n m ; 火焰: 乙炔一 空氣。4 . 2 . 1 0 . 2 測(cè)定方法 稱取2 5 g 試樣， 用少量水潤(rùn)濕， 滴加鹽酸溶液( 2 0 %) 至試樣溶解， 稀釋至1 5 0 m L 取3 0 m L ， 共四份， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 條之規(guī)定測(cè)定。4 . 2 . 1 1 還原高錳酸鉀物質(zhì) 稱取 5g 試樣， 加 1 2 5 m L硫酸溶液( 1 +5 ) 溶解， 加 0 . 1 m L高錳酸鉀滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液 (音 K M n 0 4) 一 。 1 m o l/ L ) ，搖 勻 ，力 。 熱 至 沸 。 所 呈 紅 色 不 得 完 全 消 失 。5 檢驗(yàn)規(guī)則按G B 6 1 9 之規(guī)定進(jìn)行采樣及驗(yàn)收。6 包裝及標(biāo)志按H G 3 一 1 1 9 之規(guī)定內(nèi) 包裝形式: G - 2 ;外包裝形式: 用規(guī)格為包裝單位: 第 3 類。， 其中6 0 0 g / m 的盒板紙制盒， 外層裱紫色電光紙;GB 1 2 6 0 一 9 0 附錄A 墓準(zhǔn)溶液的配制 ( 補(bǔ)充件) 基準(zhǔn)溶液配制中所用天平及祛碼均為三級(jí)天平、 二級(jí)祛碼， 稱量方法均用替代法， 所用的水應(yīng)預(yù)先在恒溫室中放置， 其溫度與恒溫室相同。A 1 第一墓準(zhǔn)試劑( 容i) 的干燥 將第一基準(zhǔn)試劑( 容量) 在規(guī)定條件下干燥至恒重。A 2 試樣的稱11 根據(jù)欲配制基準(zhǔn)溶液的濃度及質(zhì)量， 計(jì)算所需第一基準(zhǔn)試劑( 容量) 的用量。 按上述計(jì)算量稱取第A l 條中恒重后的試樣， 試樣的質(zhì)量按G B 1 0 7 3 8 中附錄B 公式進(jìn)行浮力校正 。A 3 試樣的溶解 將第A 2 條中稱取的試樣置于燒杯中， 加少量水溶解， 于恒溫室中放置 1 - 2 h ,A 4 荃準(zhǔn)溶液的配制 取一個(gè)干燥的容量瓶稱量， 稱量后將第A 3 條中所得溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中， 加水至略少于應(yīng)配制溶液的質(zhì)量， 稱量， 滴加少量水， 繼續(xù)稱量， 反復(fù)幾次， 直至稱量到所需質(zhì)量， 混勻。 溶液的質(zhì)量按G B 1 0 7 3 8附錄B中公式進(jìn)行浮力校正。A 5 墓