YS∕T 997.2-2014 摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法 第2部分：銻量的測(cè)定硫酸鈰滴定法

ICS7712060 H 13 . . 中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) YS/T99722014 . 摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法 第2部分 銻量的測(cè)定 : 硫酸鈰滴定法 Methodsforchemicalanalysisofantimony-dopedtinoxide Part2 Determinationofantimon content : y Ceriumsulfatetitrationmethod2014-10-14發(fā)布 2015-04-01實(shí)施 中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部 發(fā) 布 中 華 人 民 共 和 國(guó) 有 色 金 屬 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn) 摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法 第2部分 銻量的測(cè)定 : 硫酸鈰滴定法 YS/T997.22014 * 中 國(guó) 標(biāo) 準(zhǔn) 出 版 社 出 版 發(fā) 行北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲 號(hào) 2 (100029) 北京市西城區(qū)三里河北街 號(hào) 16 (100045) 網(wǎng)址 : 服務(wù)熱線(xiàn) :400-168-0010年 月第一版 2015 2 * 書(shū)號(hào) :1550662-28300 版權(quán)專(zhuān)有 侵權(quán)必究 YS/T99722014 . 前 言 摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法 共分為 個(gè)部分 YS/T997 3 : 第 部分 錫量的測(cè)定 碘酸鉀滴定法 1 : ; 第 部分 銻量的測(cè)定 硫酸鈰滴定法 2 : ; 第 部分 氯量的測(cè)定 硫氰酸汞分光光度法 3 : 。 本部分為 的第 部分 YS/T997 2 。 本部分按照 給出的規(guī)則起草 GB/T1.12009 。 本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì) 歸口 (SAC/TC243) 。 本部分起草單位 柳州百韌特先進(jìn)材料有限公司 廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站 廣西 : 、 、壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心 桂林理工大學(xué) 南寧市奧博斯檢測(cè)科技有限責(zé)任公司 、 、 。 本部分主要起草人 葉友明 呂敏麗 韋剛 黃旭升 鄧漢金 羅均 黃肇敏 葉開(kāi)富 張鴻云 周素蓮 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、毛香恩 。 YS/T99722014 . 摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法 第2部分 銻量的測(cè)定 : 硫酸鈰滴定法1 范圍 的本部分規(guī)定了摻銻二氧化錫中銻量的測(cè)定方法 YS/T997 。 本部分適用于摻銻二氧化錫中銻量的測(cè)定 測(cè)定范圍 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為 , ( ) 0.50%20.00%。2 方法提要 試料經(jīng)過(guò)氧化鈉熔融 在硫酸介質(zhì)中 以硫酸聯(lián)胺將五價(jià)銻還原為三價(jià) 過(guò)量硫酸聯(lián)胺加熱被氧化 , , 。 而破壞 在鹽酸介質(zhì)中 以甲基橙為指示劑 在 用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至溶液的紅色恰 , , , 80 90 好消失為終點(diǎn) 。3 試劑 除非另有說(shuō)明 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純?cè)噭?所用水為 中的二級(jí)水 , , GB/T6682 。31 硫酸聯(lián)胺 . 。32 過(guò)氧化鈉 . 。33 硫酸 . (=1.84g/mL)。34 鹽酸 . (1+1)。35 硫酸 . (1+1)。36 硫酸 . (1+2)。37 銻標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱(chēng)取 金屬銻 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 置于 燒杯中 加入 硫酸 . : 0.5000g ( 99.99%), 250mL , 25mL 加熱至完全溶解 取下冷卻 加入 硫酸 搖勻 微熱溶解鹽類(lèi) 冷卻至室溫 用硫酸 (3.3), , , 40 mL (3.6), , , , 移入 容量瓶中并稀釋至刻度 混勻 此溶液 含 銻 (3.6) 500mL , 。 1mL 1mg 。38 硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 . : 配制 稱(chēng)取 硫酸鈰 置于 燒杯中 加入 硫酸 : 6.08g Ce(SO4)24H2O 1000mL , 30mL (3.3), 攪拌均勻 在電爐上逐漸升溫加熱溶成糊狀 并冒硫酸煙約 取下冷卻 加入 硫酸 , , 20min, , 140mL (3.3), 再緩慢加入 水 攪 拌 溶 解 至 清 亮 冷 卻 至 室 溫 移 入 容 量 瓶 中 以 水 稀 釋 至 刻 度 400 mL , , , 1000 mL , , 混勻 。 標(biāo)定 移取 銻標(biāo)準(zhǔn)溶液 置于 錐形瓶中 加入 硫酸 加入 : 20.00mL (3.7), 300 mL , 30 mL (3.5), 硫酸聯(lián)胺 加入 顆玻璃珠 加熱至冒硫酸煙 取下冷卻 用少量水吹洗0.3g (3.1), 510 , 5 min10 min, , 瓶壁 沿瓶壁緩慢加入 水 搖勻 煮沸取下 立即加入 鹽酸 加兩滴甲基橙指示劑 , 40 mL , , , 30 mL (3.4), 在