常州市環(huán)境監(jiān)測中心站質量保證工作細則

常州市環(huán)境監(jiān)測中心站質量保證工作細則本實驗室開展的所有實驗室現場監(jiān)測和室內分析工作必須嚴格執(zhí)行國家規(guī)范、行業(yè)規(guī)范和相應的站操作程序文件及作業(yè)指導書，以確保監(jiān)測結果的準確。第一章 通則1. 分析人員在開展工作前,應首先熟悉項目的環(huán)境標準（含排放標準），樣品保存技術、監(jiān)測分析方法原理,并能按QC（質量控制）程序正確操作。1.1 方法選定分析方法是分析測試的核心。每個分析方法各有其特定的適用范圍，應首先選用國家標準分析方法。這些方法是通過統(tǒng)一驗證和標準化程序，上升為國家標準的，是最可靠的分析方法。如果沒有相應的標準方法時，應優(yōu)先采用統(tǒng)一方法，這種方法也是經過驗證的，是比較成熟和完善的分析方法,在經過全面的標準化程序經有關機構批準后可以上升 為標準方法。如果在既無標準方法也無統(tǒng)一方法時，可選用試行方法或新方法，但必須做等效實驗，報經上級批準后才能使用。1.2 基礎實驗1.2.1 對選定的方法，要了解其特性,正確掌握實驗條件，必要時，應帶己知樣品（明碼樣）進行方法操作練習，直到熟悉和掌握為止。1.2.2 作空白實驗：1.2.2.1 空白值的大小和它的分散程度，影響著方法的檢測限和測試結果的精密度。 1.2.2.2 影響空白值的因素有：純水質量、試劑純度、試液酒己制質量、玻璃器皿的潔凈度、精密儀器的靈敏度和精確度、實驗室的清潔度、分析人員的操作水豐和經驗等。1.2.2.3 空白實驗值的要求：空白實驗的重復結果應控制在一定的范圍內,一般要求平行雙份測定值的相對差 值不大于50 %。1.3 檢測（出）限的估算檢測（出）限是指所用方法在給定的可靠程序內可以從零濃庭檢測到（檢出）待測物的最小量（或濃度）。所謂檢出，是指定性檢出，判定樣品中有濃度高于空白的待測物質口計算方法見環(huán)境水質監(jiān)測質量保證手冊 （中國環(huán)境監(jiān)測總站編）233頁。當計算值小子或等于方法規(guī)定值時，為合格，可進行下步實驗。當計算值大于方法規(guī)定值時，應檢查原因，直至計算值合格為止，若經重復實驗，檢測（出）限仍大于或低于方法檢測限時，經有關技術部門批準，可采用本實驗室的檢出限。1.4 校準曲線的繪制繪制校準曲線時：1.4.1 至少應包括6個濃度點的信號值。1.4.2 校準曲線分工作曲線和標準曲線,根據具體方法選用。1.4.3 測定信號值后，在坐標紙上繪制散點分布圖。1.4.4 若散點圖的點陣分布滿足要求后，再進行線性回歸處理，根據回歸結果建立回歸方程y=a+bx。否則應查找原因后，再進行回歸。1.5 填寫本站的AQC報告。申請標樣考核，考核通過，則具有本項目的獨立操作和上崗能力。該項工作在承擔項目一個月內完成。2. 校準曲線及精密度、準確度檢驗4.1 校準曲線的制作校準曲線是表達待測物質濃度與所測量儀器響應值的函數關系，制好校準曲線是 取得準確測定結果的基礎。2.1.1 水質分析使用的校準曲線為該分析方法的直線范圍，根據方法的測量范圍（直線范圍），配制一系列濃度的標準溶液，系列的濃度值應較均勻分布在測量范圍內，系列點6個（包括零濃度、接近上限和下限的點，每個點應作平行測定）。2.1.2 校準曲線測量應按祥品測定的相同操作步驟進行（經過實驗證實，標準溶液系列在省略部分操作步驟時，直接測量的響應值與全部操作步驟具有一致結果時，可允許省略操作步驟），測得的儀器響應值在扣除零濃度的響應值后，繪制曲線。2.1.3 用線性回歸方程計算出校準曲線的相關系數、截距和斜率，應符合標準方法中規(guī)定的要求，一般情況相關系數（）應0.999為合格。截拒一般應a0.005。當 a0.005應進一步作截距顯著性統(tǒng)計檢驗。2.1.4 對某些分析方法，如石墨爐原子吸收分光光度法、等離子發(fā)射光譜法、氣相色譜法、離子色譜法等，應檢查測量信號與測定濃度的線性關系，當0.999時，可用內插法處理數據；若0.999，而測量信號與濃度確實存在一定的線性關系，可用比例法計算結果。2.1.5 凡使用分光光度法進行的監(jiān)測，校準曲線斜率較穩(wěn)定的分析方法，要求每兩月或更換試劑后做校準曲線。但在使用時須先測定兩個標準點（以測定上限濃度的0.3倍和0. 8倍各一份為宜），當此兩個點與原曲線相應點的相對偏差均5 %或在95%置信水平以內時，原曲線可以使用。否則應重新做曲線。2.1.6 原子吸收、離子色譜、氣相色譜等儀器分析方法校準曲線制作，必須與樣品測定同時進行。氣相色譜校準曲線要符合江蘇省氣相色譜法監(jiān)測水、氣及固體樣品中有機物的質量保證技術規(guī)定。4.2 精密度控制2.2.1 凡能做平行雙樣（同一樣品的兩份或多份子樣在完全相同的條件下進行同步分析）的分析項目，分析每批水樣時均須做20%的平行雙樣（實驗室10%，現場10%），樣品較少時，每批樣品應至少做一份樣品的平行雙樣?，F場平行雙樣可采用密碼或明碼編入。測定的平行雙樣允許差符合規(guī)定質控指標的樣品，最終結果以雙樣測試結果的平均值報出。平行雙樣測試結果超出規(guī)定允許偏差時，在樣品允許保存期內，再加測一次，電相對偏差符合規(guī)定質控指標的兩個測定值報出。2.2.2 室內互檢：在同一實驗室內的不同分析人員之間的相互檢查和比對分析。2.2.3 室間外檢：將同一樣品的子樣分別交付不同實驗室進行分析，以檢驗分析的系統(tǒng)誤差。2.2.4 方法比較分析：對同一樣品分別使用具有可比性的不同方法進行測定，并將結果進行比較。4.3 準確度控制2.3.1 例行地表水質監(jiān)測中，采用標準樣品或質控樣品作為控制手段，每批樣品帶一個己知濃度的質控樣品。如果實驗室自行配制質控樣，要注意與國家標準樣品比對，但不得使用與繪制校準曲線相同的標準溶液，必須另行配制。質控樣品的測試結果應控制在90%110%范圍，標準樣品測試結果應控制在95%105%范圍，對痕量有機污染物應控制在70%130%。2.3.2 加標回收分析：在測定樣品時，于同一樣品中加入一定量（加標量一般為樣品含量的0.52倍，但加標后的總濃度應不超過方法的測定上限濃度值）的標準物質進行測定，將測定結果扣除樣品的測定值，計算回收率，回收率應符合方法規(guī)定要求。加標數量一般應為樣品數量的10 %。2.3.3 多功能紅外測油儀每年至少重新測定一次校正系數，平時測定樣品時，每批樣帶高低兩個標準濃度點，以檢查儀器的準確度及線性，測定值與標示值相對偏差應5 %。2.3.4 對于水質樣品硫化物的測定，當自加標回收率不能滿足方法給出范圍時，標準曲線的測定應進行曝氣。對硫化物、氯氣、二硫化碳相關系數的要求放寬至0.99。3. 每批樣品分析時,至少包括實驗室空白試驗和全程序空白于其濃度值用均數或均 數空白控制圖進行控制。4. 實驗室用水4.1 外購實驗室用水采取按30%比例抽查，測定pH在6.07.5 間為合格，電導率小于 4s/cm可投入實驗室使用。4.2 有特殊要求的實驗室用水必須安排水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）要求或相應分析項目作業(yè)指導書要求制備。5. 監(jiān)測儀器5.1 監(jiān)測儀器必須按照國家計量法規(guī)規(guī)定，定期送計量部門檢定。5.2 監(jiān)測儀器在使用時有自校準要求的必須按要求進行自校準。5.3 分析人員在使用儀器時應確認儀器檢定狀態(tài)。6. 底質監(jiān)測中，底質采祥、預處理執(zhí)行水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版），采樣后由水室制備20%平行祥同時編制密碼以檢查分析精密度，參照執(zhí)行水和廢水監(jiān)測分析方法 （第四版）規(guī)定的分析精密度相對偏差標準。7. 在土壤監(jiān)測的質量控制，按HJ /T166-2004土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范執(zhí)行。8. 在煤、固體監(jiān)測中，樣品采集應符合相關標準、規(guī)范的要求，監(jiān)測中至少加做20 %的實驗室平行樣，當標準、規(guī)范對允差未做要求時，參照底質樣品的要求。9. 各相應崗位的質量監(jiān)督員應做好必須的監(jiān)督p及時將質量監(jiān)督有關信息反饋質量 技術室。10. 監(jiān)測人員應經培訓，并按照環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核制度要求持證上崗。11. 科室和站質量管理人員及時統(tǒng)計質控樣品結果，次季度首月對上季度質控情況作一次分析。12. 科室內部及時做好原始記錄的校對、復核工作，可是質量管理員負責檢查。13. 水和空氣自動監(jiān)測、機動車尾氣監(jiān)測按國家有關質量管理規(guī)定執(zhí)行，暫不另編細則。第二章 水和廢水監(jiān)測質量保證工作細則1. 地表水1.1 采樣前先確定采樣負責人，由采樣負責人制定采樣計劃并組織實施。采樣負責人在制定計劃前要充分了解該監(jiān)測任務的目的和要求；應對要采樣的監(jiān)測斷面周圍情況 了解清楚；并熟悉采樣方法、水樣容器的洗滌、樣品的保存技術。采樣計劃應包括：確定的采樣垂線和采樣點位、測定項目和數量、采樣質量保證措施，采樣時間和路線、采樣人員和分工、采樣器材和交通工具以及需要進行的現場測定項目和安全保證等。1.2 采樣負責人對采樣的代表性負責，包括采樣時間、采樣點位等。 1.3 有現場測定項目和任務時，采樣負責人還應了解有關現場測定技術。1.4 采樣人員應詳細填寫采樣現場記錄表。1.5 采樣后應在現場加入相應的保存劑，并按照要求保存樣品（低溫、避光），樣品應在規(guī)定的期限內完成測定。1.6 開展現場、實驗室平行樣檢查工作。每批樣品除pH、SS外，其余每個項目加采不少于10%的現場平行樣。pH、DO在現場測定時要求做100%平行樣測定?，F場平行樣測定的合格標準為相對允差30%，實驗室平行祥測定的合格標準為相對允差20%。1.7 污染事故和污染糾紛的樣品應采集100%現場平行樣品。1.8 按江蘇省環(huán)境監(jiān)測質量控制樣要求，在實驗室分析時，至少做10%加標回收檢查， 樣品數不足10個時，適當增加加標比率。每批同類型試樣中，加標試樣不應小于1個，加標回收檢查合格標準為回收率在90110%之間。有機分析執(zhí)行江蘇省有機污染物監(jiān)測質量保證技術指南（試行）。1.9 下列項目在實驗室分析時，每年至少需同樣品一起做標準樣品一次。 pH、CODCr、BOD5、氨氮、揮發(fā)酚、總氰化物、砷、六價鉻、總鉻、總磷、總氮、銅、 鋅、鎘、鉛、汞、錳、鎳、氟化物、苯胺類、硝基苯類、陰離子洗滌劑、硫化物、苯系物、鹵代烴、石油類等。1.10 認真執(zhí)行現場采樣規(guī)范、實驗室樣品分析作業(yè)指導書F作好質量監(jiān)督p并作好記 錄。2. 廢水2.1 在采集工業(yè)廢水樣品前，采樣人員必須熟悉該企業(yè)生產和工藝概況，并了解采樣時的生產運行及污染物處理設施的運行情況。采樣時應特別注意是否存在異常排放的 情況，作好采樣時的現場描述，并詳細認真填寫現場采樣記錄表。 2.2 為了防止交叉污染，對于特殊行業(yè)工業(yè)廢水采樣須配備專用采樣裝置，樣品容器應定點、定項目使用。2.3 采樣后應加入相應的保存劑，并按照要求保存樣品（低溫、避光），樣品應在規(guī)定的期限內完成測定。2.4 開展現場、實驗室平行樣檢查工作。每批樣品除pH、SS外，其余每個項目加采不少于10%的現場平行樣。pH在現場測定時要求做100%平行樣測定?，F場平行樣測定的合格標準為相對允差30%，實驗室平行樣測定的合格標準為相對允差20%。2.5 污染事故和污染糾紛的樣品應采集100%現場平行樣品。2.6 按江蘇省環(huán)境監(jiān)測質量控制樣要求，在實驗室分析時，至少做10%加標回收檢查， 樣品數不足10個時，適當增加加標比率。每批同類型試樣中，加標試樣不應小于1個，加標回收檢查合格標準為回收率在80120%之間。有機分析執(zhí)行江蘇省有機污染物監(jiān)測質量保證技術指南（試行）。2.7 下列項目在實驗室分析時，每年至少需同樣品一起做標準樣品一次。 pH、CODCr、BOD5、氨氮、揮發(fā)酚、總氰化物、砷、六價鉻、總鉻、總磷、總氮、銅、 鋅、鎘、鉛、汞、錳、鎳、氟化物、苯胺類、硝基苯類、陰離子洗滌劑、硫化物、苯系物、鹵代烴、石油類等。2.8 認真執(zhí)行現場采祥規(guī)范、實驗室樣品分析作業(yè)指導書，作好質量監(jiān)督，并作好記錄。第三章 空氣和廢氣監(jiān)測質量保證工作細則1. 環(huán)境空氣1.1 采樣前先確定采樣負責人，由采樣負責人制定采樣計劃并組織實施。采樣負責人在制定計劃前要充分了解該監(jiān)測任務的目的和要求；應對要采樣的監(jiān)測點位周圍情況 了解清楚；并熟悉采樣方法。采樣計劃應包括：采樣點位、采樣項目和數量、采樣質量保證措施，采樣時間和路線、采樣人員和分工、采樣器材和交通工具以及需要進行的現場測定項目和安全保證等。1.2 采樣負責人對采樣的代表性負責，包括采樣時間、采樣點位等。1.3 有現場測宗項目和任務時，采樣負責人還應了解有關現場測寇技術。1.4 采樣人員應詳細填寫采樣現場記錄表。1.5 環(huán)境空氣中采集樣品,采祥點和采樣位置應符合相應國家標準規(guī)范的要求。1.6 有動力大氣采樣器在每次采樣前應對儀器氣密性進行檢查,不得使用漏氣儀器。1.7 流量校準：采樣系統(tǒng)流量要保持恒定、準確,采樣前后要用標準流量計校準采樣系統(tǒng)，流量有偏差的要進行重新標記，或者及時更換新儀器，采樣前后的流量誤差不 得超過5%。1.8 每批樣品至少加采20%的現場平行樣，其允差小于40%為合格。1.9 每批樣品加帶1個全程序空白，若空白檢驗超過控制范圍，則這批樣品作廢；監(jiān)測方法允許時，實驗室分析人員應進行20%的加標樣檢查，回收率應滿足方法的要求。1.10 樣品采集、保存、運輸必須符合相應監(jiān)測項目方法要求。2. 硫酸鹽化速率隨機在一個采樣點采集全程序平行樣，相對允差40%為合格。3. 降塵隨時注意測點周圍環(huán)境變化情況和天氣變化情況，對監(jiān)測結果產生有明顯影響情況發(fā)生時，需做好詳細調查和記錄。降塵在測定過程中，稱量必須達到恒重，即連續(xù)兩次稱量重量之差小于0.4毫克。 4. 大氣降水4.1 大氣降水采樣，每月檢查一次采樣器，包括接水容器、漏斗、管道等是否按規(guī)定清洗干凈，檢查方法：用200mL去離子水清洗采樣器，然后再測其清洗液的電導率L1，同時檢查去離子水質量，要求電導率1. 5us/cm為L2，要求LI-L2/L2 50%。4.2 認真填寫來樣記錄，降水時間精確到小時分鐘。4.3 大氣降水監(jiān)測中，pH和電導率測點做100%平行檢查，其中pH平行測定結果應不大于0.05pH，電導率平行結果之差不大于1us/cm，兩項均做合格率統(tǒng)計和填報。4.15. 常州市環(huán)境監(jiān)測中心站作業(yè)指導書文件編號CZEM33 06-2008 名稱:常州市環(huán)境監(jiān)測中心站質量保證工作細則第8頁共12頁 4.4大氣降水中陰、陽離子測定中,當雨祥量足夠時9需做室內平行樣檢查F其合格 標準參照空氣和廢氣規(guī)定執(zhí)行。4.5大氣降水中PH、NH礦、KNaCaMg2+、so擴、N03-測定每半年帶標樣與樣品 同時測定一次。5、室內空氣監(jiān)測:5. 1接受委托任務時業(yè)務人員應與客戶進行溝通,了解客戶委托監(jiān)測的目的,被監(jiān)測 環(huán)境、確認監(jiān)測依據及評價標準,告知客戶采樣前必須進行的配合環(huán)節(jié)。在委托書合 同)中,注明監(jiān)測目的、監(jiān)測依據、監(jiān)測頻次飛監(jiān)測時間等基本信息,經雙方簽字確 認。5.2采樣點的布設、數量、采樣時間和頻次應符合國家標準規(guī)范的要求,采樣記錄應 描述監(jiān)測房間的方位、裝修的選材、可能引起污染的家具材料等信息。 5.3采樣儀器氣密性檢查:有動力大氣采樣器在每次采祥前應對儀器氣密性進行檢查p 不得漏氣。5.4采祥儀器的流量校準:采樣前后要用標準流量計如一級皂膜流量計校準采樣 系統(tǒng),并做好校準記錄7流量有偏差的要進行重新標記p或者及時更換新儀器,采樣 前后的流量誤差不得超過悅。不經常使用采樣儀器時,每周由使用科室進行一次流量 校準,每月不少予一次采祥前后流量檢查。5.5每批樣品、每個項目加帶1個全程序空白,若空白分析結果超過控制范圍,則這 批樣品作廢,并應及時查找原因。5.6每批樣品應加采20%的平行樣,當一批樣品數不足10個時,選任意一個項目采平 行樣,以控制采樣及實驗室內誤差,平行樣其允差土40%為合格。5. 7監(jiān)測方法允許時,分析人員應進行20%的加標檢查9回收率應滿足分析方法的要 求。5.8樣品的采集、保存、運輸應滿足各方法的要求。5.9采樣人員應及時詳細填寫采樣現場記錄衰。6、固定污染源廢氣監(jiān)測6. 1固定污染源廢氣監(jiān)測必須按照國家規(guī)定的標準監(jiān)測方法進行。6.2在對被測設備鍋爐、工業(yè)爐窯、工藝設備等廢氣監(jiān)測時,測試前應檢查廢氣 治理設施是否正常運行,設備運行負荷應達到國家監(jiān)測標準所規(guī)定的范圍,并作記錄。 6.3用激光測距儀測量廢氣排氣筒(煙囪高度時須至少從兩個方位測量。 6.4現場監(jiān)測原始記錄必須由兩名以上監(jiān)測人員簽字確認,環(huán)境管理監(jiān)督監(jiān)測時p必 要時測試記錄須須;被被監(jiān):測頂測4愴企業(yè)二A:6.5監(jiān)測儀器必須在u檢定(校正合格有效期內才可使用F使用完畢后,在儀 器使用記錄,上記錄使用時間。時7毯,亂, Vi-8- 常州市環(huán)境監(jiān)測中心站作業(yè)指導書文件編號CZEA3306-2008 名稱:常州市環(huán)境監(jiān)測中心站質量保證工作細則第9頁共12頁 6.6對具有流量計的監(jiān)測儀器必須半年內用嘮應7030型智能皂沫流量計或嘮應 7050型煙塵(氣)測試校準儀自行校正一次。6. 7具備定電位電解法測定廢氣功能的監(jiān)測儀器應在每季度用待測物質標準氣,在儀 器量程范圍內進行校正,監(jiān)測儀器顯示待測物質濃度值與標準氣濃度值偏差應小于土 5%。6.8定電位電解法廢氣測定儀器測定待測物質時p每次應取測定時間不少于15分鐘的 測量均值,每小時測量不少于3次。 常州市環(huán)境監(jiān)測中心站作業(yè)指導書 名稱:常州市環(huán)境監(jiān)測中心站質量保證工作細則文件編號CZEM3306200g 第10頁共12頁第四章噪聲和振動監(jiān)測質量保證工作細則1、監(jiān)測前先確定監(jiān)測負責人,由監(jiān)測負責人制定采樣計劃并組織實施。監(jiān)測負責人 在制定計劃前要充分了解該監(jiān)測任務的目的和要求:應對要采樣的監(jiān)測點位周圍情況 了解清楚:并熟悉監(jiān)測方法。監(jiān)測計劃應包括:監(jiān)測點位、監(jiān)測質量保證措施9監(jiān)測 時間和路線、監(jiān)測人員和分工、監(jiān)測器材和交通工具和安全保證等。 2、監(jiān)測負責人對監(jiān)測的代表性負責,包括監(jiān)測時間、監(jiān)測點位等。 3、有現場監(jiān)測務時,監(jiān)測人嚴格按照作業(yè)指導書操作。4、監(jiān)測人員現場及時詳細填寫現場監(jiān)測記錄(包括聲學條件、氣象條件、設備工況 等。5、每次測量前后用校準器對測試儀器進行校正,并做校正記錄,校準的要求執(zhí)行作 業(yè)指導書的規(guī)定。對不同類別的噪聲、振動監(jiān)測執(zhí)行相應的作業(yè)指導書。 6、企業(yè)噪聲污染源監(jiān)測中,抽取20%污染源做兩臺儀器平行測量,差值不應超過1 分貝。7、每年應就質量保證工作情況(包括工作內容、質量狀況、存在問題以書面形式 匯報交質量技術室。 常州市環(huán)境監(jiān)測中心站作業(yè)指導書 名稱:常州市環(huán)境監(jiān)測中心站質量保證工作細則文件編號CZEM33 06-2008 第11頁共12頁第五章生物監(jiān)測質量保證工作細則1、生物監(jiān)測必須嚴格執(zhí)行國家規(guī)范、行業(yè)規(guī)范和相應的站操作程序文件及作業(yè)指導 書。2、所有的細菌學檢測必須進行規(guī)范的無菌操作9無茵室作業(yè)技無菌室作業(yè)指導書進 行F定期消毒滅菌并進行空氣無菌性檢測,人員和物品進入無菌室前必須經過嚴格的 消毒或滅茵處理,人與物分不同通道進出。3、用于細菌學檢驗的無茵水必須預先經過無菌性檢測、培養(yǎng)基必須預先經過無菌性 檢測和標準菌株培養(yǎng)鑒定,檢測合格后方可投入使用,培養(yǎng)基保質期不能超過1周F 如其間發(fā)現雜菌污染p必須棄除。4、用于細菌學檢測的所有實驗物品必須先經過滅菌處理,保持無茵狀態(tài),并在規(guī)定 的期限內使用,滅菌后的實驗物品應做好明顯標識并設置專區(qū)放置。 5、用于細菌學檢測的標準茵株必須來源于國家認可的具有專業(yè)資質的機構,具有可 湖源性與實驗室標準菌株分母種和工作軍隊母種每半年傳代一次,工作種每月傳代-一 次、每半年更新二一次,對標準菌株的收集、確認、貯藏、保存、傳代的情況填寫標 準菌株傳代及確認試驗記錄表進行記錄,確保標準菌株的純正和穩(wěn)定。 6、空氣霉茵總數、空氣細菌總數、水質細菌總數檢測均要求進行空白對照控制和平 樣樣控制,并控制最佳計數范圍。對于平行祥計數的精確度控制需滿足: 同一實驗人員所做前15個平行雙祥結果為X山XZi (Xli、X2i 0 , i = 1, 2 , . . , 1日,則精確度判斷值= 3.27頁。豆=(Li=l乓川,乓=斗=斗巾i當分析所