GB-T6609.9-2004氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法新亞銅靈光度法測定氧化銅含量.pdf

I C S 7 1 。 1 0 0 . 1 0H ,z中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) G B / T 6 6 0 9 . 9 -2 0 0 4 代替 G B / T 6 6 0 9 . 9 -1 9 8 6 A0 r r .亡口 I b *1 3 2 A IV 備匕 - - . 十 羊 ， 州 J 口 日J(rèn) f 7 J 1 7 1 1J / A 工n ， 側(cè) 阮 = R R 協(xié)I-全匕之 mlll 公 匕 州 蘭 之 個 目牛 刀工 生. 土 月 已IM匕刀 矛 衣 新亞銅靈光度法測定氧化銅含量 C h e mi c a l a n a l y s i s me t h o d s a n d d e t e r m i n a t i o n o f p h y s i c a l p e r f o r m a n c e o f a l u m i n a - D e t e r mi n a t i o n o f c u p r i c o x i d e c o n t e n t -2 ， 9 - D i m e t h y l - 1 ， 1 0 p h e n a n t h r o l i n e p h o t o m e t r i c m e t h o d2 0 0 4 - 0 2 - 0 5 發(fā)布2 0 0 4 - 0 7 - 0 1 實施 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局 、士 申 -r- . V# w I -*,% T r+ t= V LIJ :;I V iv s 3IN I - A - * U 4* t k 瞥s 7 s -s x u r a發(fā) 布免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 6 6 0 9 . 9 -2 0 0 4 J i 月 U青 G B / T 6 6 0 9 -2 0 0 4 分為2 9 部分， 本標(biāo)準(zhǔn)為第9 部分。 本標(biāo)準(zhǔn)是對G B / T 6 6 0 9 . 9 -1 9 8 6 ( 氧化鋁化學(xué)分析方法二乙基二硫代氨基甲酸鉛光度法測定氧化銅量 的修訂， 本次修訂主要有如下內(nèi)容 ： 分析方法由原來的“ 二乙基二硫代氨基甲酸鉛光度法” 修改為“ 新亞銅靈光度法” 。 測量范圍由原來的0 . 0 0 0 2 0 0 - 0 . 0 1 4 修改為0 . 0 0 0 1 -0 . 0 1 4 O o o ， 并相應(yīng)修改了允許差。 本標(biāo)準(zhǔn)自實施之日 起， 同時代替G B / T 6 6 0 9 . 9 -1 9 8 6 . 本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸 口。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、 中國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)計量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋁業(yè)股份有限公司廣西分公司起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋁業(yè)股份有限公司河南分公司、 中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院參加起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 何麒麟、 楊韻屏。 本標(biāo)準(zhǔn)主要驗證人： 梁倩、 郭永恒 、 王成英、 劉戰(zhàn)偉。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋 。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： G B / T 6 6 0 9 . 9 - 1 9 8 6 。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 GB / T 6 6 0 9 . 9 -2 0 0 4 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法 新亞銅靈光度法測定氧化銅含量1 范 圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 了氧化鋁中氧化銅量的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化鋁中氧化銅量的 測定。測定范圍： 0 . 0 0 0 1 %-0 . 0 1 4 0 %02 方法原 理 試料用碳酸鈉一 硼酸熔融 ， 熱水浸取熔 融物， 鹽酸酸化后 用鹽酸輕胺將銅 （ n） 還原為銅 （ I) ， 在p H 4 - 5 的溶液中， 用三氯甲烷萃取銅（ I） 與2 , 9 一 二甲基一 1 , 1 0 一 菲羅琳形成的黃色絡(luò)合物。于分光光度計波長 4 6 0 n m處進(jìn)行吸光度測定。3 試劑3 . 1 無水碳酸鈉 ： 優(yōu)級純 。3 . 2 硼酸 ： 優(yōu)級純 。3 . 3 三氯 甲烷。3 . 4 鹽酸（ 1 1 ） 。3 . 5 氫氧化鈉溶液（ 2 0 0 g / L ) o3 . 6 鹽酸經(jīng)胺溶液（ 1 0 0 g / I , ) ： 用時配制。3 . 7 檸檬酸按溶液（ 5 0 0 g / L ) 。3 . 8 新亞銅靈一 乙醇溶液（( 1 . 0 g / L ) ： 稱取 0 . 1 0g2 , 9 一 二 甲基一 1 , 1 0 一 菲羅琳溶于無水 乙醇中， 用無水乙醇稀釋至1 0 0 mL ， 放置不少于1 2 h o3 . 9 氧化銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液： 稱取。 . 0 7 9 9 g 銅粉（ 9 9 . 9 %， 預(yù)先置于用新活性氧化鋁作干燥劑的干燥器中干燥 2 4 h ) 于燒杯中， 加人 1 0 m1 , 水和 1 0 mL硝酸（( 1 +1 ) ， 蓋上表皿 ， 待溶解完全后 ， 加熱煮沸除去氮的氧化物， 冷卻， 移人 1 0 0 0 m l 一 容量瓶中， 以水稀釋至刻度， 混勻。此溶液 1 ml - 含0 . 1 m g 氧化銅。3 . 1 0 氧化銅標(biāo)準(zhǔn)溶液： 移取 1 0 . 0 0 m l , 氧化銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（ 3 . 9 ) 置于 1 0 0 ml- 容量瓶 中， 用水稀釋至刻度， 混勻。此溶液 I ML含 。 . 0 1 mg 氧化銅 ， 用時配制 。3 . 1 1 氧化銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 ： 移取 2 0 . 0 0 m L氧化銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ 3 . 1 0 ) 置于 5 0 mI . 容量瓶 中， 用水稀釋至刻度， 混勻。此溶液1 m l . 含0 . 0 0 4 m g 氧化銅， 用時配制。4 儀器、 裝置及器具4 . 1 鉑增竭: 3 0 m l , -5 0 mL ， 帶蓋。4 . 2 高溫爐： 1 0 0 0 士2 0 0C a4 . 3 烘箱 ： 3 0 0 0C 士1 0 0C。4 . 4 干燥器： 用新活性氧化鋁作干燥劑。4 . 5 分光光度計。5 試 樣5 . 1 試樣應(yīng)通過 0 . 1 2 5 mm孔徑篩網(wǎng)。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 6 6 0 9 . 9 -2 0 0 45 . 2 試樣應(yīng)預(yù)先于3 0 0 士1 0 干燥2h ， 置于干燥器（ 4 . 4 ) 中冷卻至室溫。6 分析步驟6 . 1 試 料 按表 1 稱取試樣（ 5 ) 和加入試劑。 表 1iAit M A/ M4/g 一舟一 j1A.J(3.1) Et3.2) f1Alt 0. 000 1-0. 002 0 1.000 0 2.600 1.000 22.00. 002. 0-0. 014 . . .4 0.500 0 1. 300 0.500 12.0 舟6 . 2 測定次數(shù) 獨立地進(jìn)行兩次測定 ， 取其平均值。6 . 3 空白試驗 隨同試料做空白試驗。6 . 4 測定6 4 16 . 4 .按表1 稱取試料和熔劑置于鉑柑渦( 4 . 1 ) 中， 用鉑勺攪勻， 蓋上鉑增禍蓋， 置于約7 0 0 的高溫爐（ 4 . 2 ） 中， 緩慢升溫至 1 0 0 0 ,C士2 0 0 C 熔融 2 0 m i n ， 試樣空 白直接在 1 0 0 0 0C士2 0 0C 熔融 2 min -3 mi n a取出， 稍冷 。向增禍中加人沸水 ， 置于電熱板上加熱使熔塊全部溶解。取下， 稍冷 。移人預(yù)先按表 1 加有鹽酸（ 3 . 4 ) 的1 0 0 ml - 燒杯中， 增禍用熱水洗凈， 洗滌液并人燒杯中。攪拌并加熱溶解沉淀， 取下， 冷卻至室溫 。6 . 4 . 2 加人 1 0 . 0 m L檸檬酸錢溶液（ 3 . 7 ) ， 混勻， 加人 5 . 0 mL鹽酸經(jīng)胺溶液（ 3 . 6 ) , 混勻 ， 加人 5 . 0 m l ,新亞銅靈一 乙醇溶液（ 3 . 8 ) , 混勻 ， 用氫氧化鈉溶液 （ 3 . 5 ) 調(diào)節(jié)至剛果紅試紙剛變紅。將溶液移人1 2 5 m l .分液漏斗中， 用水沖洗燒杯， 洗滌液并人分液漏斗中， 使溶液體積約為7 0 m L ， 搖勻。加人1 0 . 0 0 mL 三氯甲烷（ 3 . 3 ) ， 振蕩萃取 1 m i n ， 靜置分層。6 . 4 . 3 用濾紙擦干漏斗頸 ， 將有機(jī)相按表 1 放人吸收池中， 在分光光度計波長 4 6 0 n m處 ， 以三氯甲烷( 3 . 3 ) 作參 比， 測定其吸光度 。將測得吸光度減去空 白試驗溶液吸光度后 ， 從工作 曲線上查得相應(yīng)的氧化銅量 。6 . 5 工作曲線的繪制6 . 5 . 1 當(dāng)氧化銅含量不大于0 . 0 0 2 0 時： 于一組1 2 5 m L分液漏斗中分別加人2 5 mL水及3 . 0 m L鹽酸（ 3 . 4 ) ， 再分別加人 。 ， 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L氧化銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 3 . 1 1 ) ， 搖勻， 加人 1 0 . 0 m l 一 檸檬酸錢溶液（ 3 . 7 ) ， 搖勻， 以下按 6 . 4 . 2 進(jìn)行 ， 用濾紙擦干漏斗頸。將有機(jī)相放人 2 c m 吸收池中， 在分光光度計波長 4 6 0 n m處 ， 以三氯甲烷（( 3 . 3 ) 為參 比， 測定其吸光度。將測得的吸光度減去試劑空白溶液吸光度后 ， 以氧化銅量為橫坐標(biāo) ， 以吸光度為縱坐標(biāo) ， 繪制工作曲線。6 . 5 . 2 當(dāng)氧化銅含量大于0 . 0 0 2 0 時： 于一組1 2 5 mL分液漏斗中分別加人2 5 m L水及3 . 0 mL鹽酸( 3 . 4 ) ， 再分別加人 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 , 7 . 0 0 ml. 氧化銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 3 . 1 0 ) ， 搖勻， 加人1 0 . 0 m L檸檬酸錢溶液（ 3 . 7 ) ， 搖勻， 以下按6 . 4 . 2 進(jìn)行， 用濾紙擦干漏斗頸， 將有機(jī)相放人1 c m吸收池中， 在分光光度計波長4 6 0 n m處， 以三氯甲烷（ 3 . 3 ) 為參比， 測定其吸光度。將測得的吸光度減去試劑空白溶液吸光度后， 以氧化銅量為橫坐標(biāo) ， 以吸光度為縱坐標(biāo) ， 繪制工作曲線。7 分析結(jié)果的計算 按下式計算氧化銅含量w( C u 0 ) ( %) )標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 G B / T 6 6 0 9 . 9 -2 0 0 4 w ( C u 0 ， 一 孟 m s X 1 0 0m , X 1 0 , 式 中 ： Ml 從工作曲線上查得的氧化銅量， 單位為毫克（ mg ) ; M O 試料的質(zhì)量， 單位為克（ g ) .8 精密度8 . 1 重復(fù)性 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值 ， 在以下給出的平均值范圍內(nèi)， 這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（ ： ） ， 超過重復(fù)性限（ r ) 的情況不超過 5 %， 重復(fù)性限（ r ) 按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)差法求得 ： 二（ C u 0 ) （ ）0 . 0 0 0 1 6 0 . 0 0 3 8 0 . 0 0 7 0 0 . 0 1 3 0 重復(fù)性限 r ( %) 0 . 0 0 0 0 6 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 0 7 0 . 0 0 1 18 . 2 允許