GB-T674-2003化學(xué)試劑粉狀氧化銅.pdf

KS 7 1 . 0 4 0 . 3 0G 6 2中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 6 7 4 -2 0 0 3代替 G B / T 6 7 4 - - 1 9 7 8化學(xué)試劑粉狀氧化銅C h e m i c a l r e a g e n t -C o p p e r （ 1 ） o x i d e p o w d e r2 0 0 3 - 1 1 一 1 0 發(fā)布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1實施中華人民共和 國，國 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗 檢 疫 總 局 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 6 7 4 -2 0 0 3前 日 卜曰 曰 本標(biāo)準(zhǔn)給出分析純、 化學(xué)純二個級別。 本標(biāo)準(zhǔn)代替 G B / T 6 7 4 -1 9 7 8 化學(xué)試劑氧化銅（ 粉狀） ， 與 G B / T 6 7 4 -1 9 7 8 相 比主要變化如下 ： 將標(biāo)準(zhǔn)名稱“ 氧化銅（ 粉狀） ” ， 修改為“ 粉狀氧化銅” ； 含量測定方法將原標(biāo)準(zhǔn)的絡(luò)合滴定法改為氧化還原滴定法（ 1 9 7 8 年版的試驗方法中第1 章， 本版的5 . ”， 硫化合物一項 的樣品前處理 中的氧化劑“ 澳水” ， 改為“ 過氧化氫” ， 測定方法按通用方法測定 1 9 7 8 年版的試驗方法中第 2 章（ 3 ) ， 本版的 5 . 4 ; 將項目名稱“ 氮化合物” 改為“ 總氮量” ， 并按通用方法測定 1 9 7 8 年版的技術(shù)條件中第2 章、 試 驗方法中第2 章( 4 ) ， 本版的5 . 5 ; 鐵測定方法， 取消并列的化學(xué)分析法， 保留火焰原子吸收光譜法【 1 9 7 8 年版的試驗方法中第2 章（ 6 ) ， 本版的 5 . 7 ; 本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會化學(xué)試劑分會歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位 ： 西安化學(xué)試劑廠。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 ： 江莉 、 劉建軍 、 康棟權(quán) 。 本標(biāo)準(zhǔn)于 1 9 6 5 年首次發(fā)布， 于 1 9 7 8 年第一次修訂。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 6 7 4 - - - 2 0 0 3化學(xué)試劑粉狀氧化銅 分子式： c u o 相對分子質(zhì)量: 7 9 . 5 5 （ 根據(jù)1 9 9 9 年國際相對原子質(zhì)量）1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑粉狀氧化銅的技術(shù)要求 、 試驗方法、 檢驗規(guī)則和包裝及標(biāo)志。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單（ 不包括勘誤的內(nèi)容） 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)， 然而， 鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的 制備 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備 G B / T 6 0 9 -1 9 8 8 化學(xué)試劑總氮量測定通用方法（ i d t I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 1 9 -1 9 8 8 化學(xué)試劑采樣及驗收規(guī)則 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則（ n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 2 8 -1 9 8 8 化學(xué)試劑硫酸鹽測定通則（ e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志3 性狀 本試荊為黑色粉末， 不溶于水， 溶于酸。4 規(guī)格 粉狀氧化銅的規(guī)格見表 t o表 1名稱分析純化學(xué)純氧化銅（ C U M / %9 9 . 09 8 . 0鹽酸不溶物/ %O . 0 20 . 0 5抓化物( C 1 ) / 鎮(zhèn)0 . 0 0 3鎮(zhèn)0 . 0 0 5硫化合物（ 以S 0 , 計）0 . 0 10 . 0 5總氮量( N ) / %0 . 0 0 20 . 0 0 5碳化合 物（ 以C 0 3 計）0 . 0 2 5蕊0 . 1 0鐵（ F e ) / 寫簇0 . 0 1鎮(zhèn)0 . 0 4氧化亞 銅( C U Z 0 ) / %石 0 . 0 50 . 1 0硫化氮不沉淀物 鎮(zhèn)0 . 2 00 . 5 0注： 表中“ ” 為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 6 7 4 - - 2 0 0 35 試驗 本章中除另有規(guī)定外， 所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品， 均按G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 ,G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 , G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 的規(guī)定制備 ， 試驗用水應(yīng)符合 G B / T 6 6 8 2 - - - 1 9 9 2中三級水規(guī)格， 樣品均按精確至0 . 0 1 g 稱量。5 . 1 含I t 稱取。 . 3 g 樣品， 精確至0 . 0 0 0 1 g 。置于碘量瓶中， 加5 m L磷酸及1 5 m L水， 加熱溶解， 冷卻， 加5 0 m l . 水及3 g 碘化鉀， 搖勻， 于暗處放置3 0 m i n ， 加1 0 0 m L 水（ 溫度不超過f o r ) ， 用硫代硫酸 鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( N a S Z 0 a ) =0 . 1 m o l / L 滴定， 近終點(diǎn)時， 加2 mL淀粉指示液（ 1 0 g / L ) ， 繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時做空白試驗。 氧化銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)二， 數(shù)值以“ 寫” 表示， 按下式計算：（ V ； 一V Z ) C M M X 10 0 0X 1 0 0 式中： V ,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值， 單位為毫升（ m L ) ; V Z 一 一空白試驗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值， 單位為毫升（ m L ) ; c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值， 單位為摩爾每升（ m o l/ L ) ; M 一 一 氧化銅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克每摩爾（ g / m o l ) M( C u O ) - - 7 9 . 5 5 ; ， 樣品質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值， 單位為克（ 9 ） 。5 . 2 鹽酸不落物 稱取5g 樣品， 加熱溶于4 0 m L鹽酸溶液（ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 0 ） 中， 用已在 1 0 5 士2 的電烘箱中干燥至恒重的4 號玻璃濾鍋過濾， 用熱水洗滌濾渣至洗液無色， 于1 0 5 士2 的電烘箱中干燥至恒重。濾渣的質(zhì)量不得大于： 分析純 1 . 0 mg ; 化學(xué)純 2 . 5 mg .5 . 3 旅化物 稱取1 g 祥品， 加2 0 m L水及3 m l , 硝酸， 加熱溶解， 冷卻， 過濾， 稀釋至4 0 mL 。取2 0 mL ， 加1 mL硝酸銀溶液（ 1 7 g / L ) ， 稀釋至2 5 mL ， 搖勻， 放置1 0 min .溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取剩余的2 0 mL試液， 加1 m L硝酸銀溶液（ 1 7 g / L ) ， 搖勻， 在水浴上加熱1 0 m i n ， 冷卻， 過濾， 于濾液中加人含下列數(shù)量氯化物的標(biāo)準(zhǔn)溶液： 分析純 ， ， 一。 0 1 5 m g C l ; 化學(xué)純 ， 0 , 0 2 5 m g C l ,稀釋至 2 5 mL ， 與同體積試液同時放置 1 0 m i n比濁。5 . 4 硫化合物5 . 4 . 1 不含硫化合物的抓化銅溶液的制備 稱取2g 氧化銅， 用少量水潤濕， 加6 m L鹽酸及8 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 0 過氧化氫， 在水浴上蒸干。殘渣溶于水（ 必要時過濾） ， 加1 mL鹽酸溶液（ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 0 %) , 煮沸， 加3 m L氛化鋇溶液（ 2 5 0 g / L ) ,稀釋至2 0 0 m L ， 放置1 2 b -1 8 h ， 過濾。5 . 4 . 2 瀚定方法 稱取1 g 樣品， 用少量水潤濕， 加3 m L鹽酸及4 m L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 0 過氧化氫， 在水浴上蒸干。殘渣溶于水， 稀釋至1 0 0 m L 。取 1 0 m L , 稀釋至2 0 ml . ， 加0 . 5 mL鹽酸溶液（ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 0 %） 酸化后，按G B / T 9 7 2 8 -1 9 8 8 的規(guī)定測定溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取1 0 mL不含硫化合物的氯化銅溶液及含下列數(shù)量硫酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 6 7 4 - 2 0 0 3 分析純 0 0 1 m g S O , ； 化學(xué)純 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 0 5 m g S q 。稀釋至 2 0 m L ， 與同體積試液同時同樣處理 。5 . 5 總氮f 稱取1 g 樣品， 加2 0 m L水及3 m L鹽酸， 加熱溶解， 冷卻， 稀釋至1 4 0 mL ， 置于凱氏儀中， 加1 0 m l ,氫氧化鈉溶液（ 3 2 0 g / L ） 后， 按G B / T 6 0 9 -1 9 8 8的規(guī)定測定。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 ： 分析純 0 . 0 2 m g N; 化學(xué)純 0 . 0 5 m g N o稀釋至1 4 0 m L ， 與同體積試液同時同樣處理。5 . 6 碳化合物 稱取 0 . 6 g 樣品， 置于磁舟中。 將管式爐的兩端塞以帶玻璃管的橡皮塞， 進(jìn)氣一端用乳膠管連接一只盛有氫氧化鈉溶液（ 2 0 0 g / L )的洗瓶及二支盛有鈉石灰的U形管， 出氣一端連接一個吸收管及真空泵， 在未加人盛有樣品的磁舟前，先將管式爐升溫至8 0 0 士5 o r， 用飽和氫氧化鋇溶液檢查抽出氣體至無二氧化碳， 將盛有樣品的磁舟置于管式爐中， 灼燒 1 h ， 灼燒時用盛有2 0 mL水及5 滴氨水溶液吸收， 加2 mL氧化鋇溶液（ 1 0 0 g / L ) ,搖勻。溶液所呈濁度不得大干標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含下列數(shù)量碳酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液： 分析純 ， 0 . 1 5 m g C 0 3 ； 化學(xué)純 0 . 6 0 m g C 0 3 。稀釋至2 0 m L ， 加5 滴氨水及2 m L抓化鋇溶液（ 1 0 0 g / L ) ， 搖勻。5 . 7 鐵 按G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8的規(guī)定測定。5 . 7 . 1 儀器條件 光源： 鐵空心陰極燈 ； 波長： 2 4 8 . 3 n m; 火焰： 乙炔一 空氣。5 . 7 . 2 測定方法 稱取5 g樣品， 用少量水潤濕， 滴加鹽酸至樣品溶解， 稀釋至 1 0 0 rn L ， 取 1 0 rnL ， 共四份， 按G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 中 6 . 2 . 2 的規(guī)定測定 。5 . 8 權(quán)化亞銅 稱取2g 樣品， 加8 m L水及6 m L鹽酸， 加熱溶解， 冷卻， 加5 0 mL水及 2 滴苯基鄰氨基苯甲酸乙醇溶液（( 1 g / L ) ， 用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( 1 / 5 K Mn O a ) =0 . 1 m o l / L 滴定至溶液呈藍(lán)色。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量不得多于： 分析純 ， 0 . 1 4 m L ; 化學(xué)純 0 . 2 8 m L ,5 . 9 硫化氮不沉淀物 稱取 2g 樣品， 加 2 0 rnL水及 2 rnL硫酸， 加熱溶解， 冷卻 ， 稀釋至 1 5 0 m L ， 加熱至 7 0 C - 8 0 0C， 通硫化氫使銅沉淀完全。過濾 ， 棄去最初 2 0 rn L濾液 ， 取 7 5 rn L ， 在水浴上蒸至近干， 加熱至硫酸蒸氣逸盡 ， 殘渣用 2 5 m L熱水浸取 ， 過濾 ， 濾液置于已在 8 0 0