GB/T 601-2002化學試劑標準滴定溶液的制備

ICS71.040.40:71.040.30G60中華人民共和國國家標準GB/T601—2002代替GB/T601—1988化學試劑標準滴定溶液的制備ChemicalreagentPreparationsofstandardvolumetricsolutions2002-10-15發(fā)布2003-04-01實施華中民共和發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T601-2002前言范圍2規(guī)范性引用文件3一般規(guī)定4標準滴定溶液的配制與標定4.1氫氧化鈉標準滴定溶液4.2鹽酸標準滴定溶液4.3硫酸標準滴定溶液4.4碳酸鈉標準滴定溶液4.5重鉻酸鉀標準滴定溶液4.6硫代硫酸鈉標準滴定溶液4.7溴標準滴定溶液·4.8溴酸鉀標準滴定溶液4.9碘標準滴定溶液4.10碘酸鉀標準滴定溶液·4.11草酸標準滴定溶液…4.12高錳酸鉀標準滴定溶液……4.13硫酸亞鐵銨標準滴定溶液………..4.14硫酸鈰(或硫酸錦銨)標準滴定溶液4.15乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液4.16氯化鋅標準滴定溶液·4.17氯化鎂(或硫酸鎂)標準滴定溶液4.18硝酸鉛標準滴定溶液124.19氯氯化鈉標準滴定溶液………124.20硫氰酸鈉(或硫氰酸鉀或硫氰酸銨)標準滴定溶液4.21硝酸銀標準滴定溶液·………·…·…18亞硝酸鈉標準滴定溶液4.22高高氯酸標準滴定溶液4.23氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液4.24附錄A(規(guī)范性附錄)不同溫度下標準滴定溶液的體積的補正值附錄B(資料性附錄）標標準滴定溶液濃度平均值不確定度的計算25

GB/T601-2002本標準代替（B/T601-—1988《化學試劑滴定分析（容量分析)用標準溶液的制備》本標準與GB/T601-1988相比主要變化如下：-標準名稱修改為"化學試劑標準滴定溶液的制備”；-增加了對滴定速度的規(guī)定(本版的3.3)；調(diào)整了稱量的精度(1988年版的4.1.2.1、4.2.2.1、4.3.2.1、4.6.2.1、4.9.2.1、4.12.2.14.14.2.1、4.15.2.1、4.20.2.1、4.21.2.1、4.22.2.1、4.23.2.1；本版的3.4)；調(diào)調(diào)整了標定的精密度的要求(1988年版的3.6:本版的3.6)；取消了“比較”法(1988年版的3.6、3.7、4.1.3、4.2.3.4.3.3、4.6.3、4.9.3、4.12.3.4.14.3、4.20.3、4.21.3)；增加了“本標準中標準滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度一般不應大于0.2%，可根據(jù)需要報出，其計算參見附錄B."(本版的3.7、附錄B)：增加了用二級純度標準物質(zhì)或定值標準物質(zhì)代替工作基準試劑進行標定或直接制備的規(guī)定（本版的3.8)：增加了對存容器的要求(本版的3.11);調(diào)整了的工作基準試劑的摩爾質(zhì)量的有效位數(shù)(1988年版的4.1.2.2、4.2.2.2、4.3.2.2、4.6.2.2、4.9.2.2、4.12.2.2、4.14.2.2、4.20.2.2、4.21.2.2、4.22.2.2、4.23.2.2；本版的4.1.24.2.2、43.24.6.24.9.2.1、4.12.24.14.24.20.2.14.21.2、4.22.2.4.23.2)重鉻酸鉀標準滴定溶液、碘酸鉀標準滴定溶液和氯化鈉標準滴定溶液的制備增加了方法二(用工作基準試劑直接配制)本版的4.5.2、4.10.2、4.19.2)-碘標準滴定溶液和硫氰酸鈉標準滴定溶液的標定增加了方法二（本版的4.9.2.2、4.20.2.2)；修改了硫代硫酸鈉標準滴定溶液配制方法和溴標準滴定溶液的基本單元(1988年版的4.6.1、4.7；本版的4.6.1、4.7)；修改了氯化鋅標準滴定溶液、氯化鎂標準滴定溶液和硫氰酸鈉標準滴定溶液的標定方法（1988年版的4.16、4.17、4.20；本版的4.16、4.17、4.20)；-高氯酸標準滴定溶液的配制增加了方法二（本版的4.23)；增加了"氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液”（本版的4.24)；-附錄八中增加了碳酸鈉標準滴定溶液和氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的補正值(1988年版的附錄A；本版的附錄A)。本標準的附錄A為規(guī)范性附錄、附錄B為資料性附錄。本標準由原國家石油和化學工業(yè)局提出。本標準由全國化學標準化技術委員會化學試劑分會歸口本標準起草單位：北京化學試劑研究所、成都化學試劑廠本標準主要起草人：郝玉林、劉冬霓、王素芳、強京林、關瑞寶、陳俊儒、郭善培。本標準于1965年首次發(fā)布，于1977年第一次修訂.1988年第二次修訂

GB/T601-2002化學試劑標準滴定溶液的制備范圍本標準規(guī)定了化學試劑標準滴定溶液的配制和標定方法本標準適用于制備準確濃度的標準滴定溶液，以供滴定法測定化學試劑的純度及雜質(zhì)含量，也可供其他行業(yè)選用。2規(guī)范性引用文件下列標準中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T603—2002化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T606—1988化學試劑水分測定通用方法(卡爾·費休法)(eqvISO6353-1:1982)GB/T6682-1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(neqISO3696:1987)GB/T9725—1988化學試劑電位滴定法通則(eqvISO6353-1:1982)一般規(guī)定本標準除另有規(guī)定外,所用試劑的純度應在分析純以上.所用制劑及制品·應按GB/T603—2002的規(guī)定制備，實驗用水應符合GB/T6682—1992中三級水的規(guī)格。3.2本標準制備的標準滴定溶液的濃度，除高氯酸外，均指20℃時的濃度。在標準滴定溶液標定、直接制備和使用時若溫度有差異，應按附錄A補正。標準滴定溶液標定、直接制備和使用時所用分析天平、磚碼、滴定管、容量瓶、單標線吸管等均須定期校正。3.3在標定和使用標準滴定溶液時,滴定速度一般應保持在6mL/min～8mL/min.3.4稱量工作基準試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g時.按精確至0.01mg稱量：數(shù)值大于0.5g時按精確至0.1mg稱量。3.5制備標準滴定溶液的濃度值應在規(guī)定濃度值的士5%范圍以內(nèi)。3.6標定標準滴定溶液的濃度時，須兩人進行實驗，分別各做四平行，每人四平行測定結(jié)果極差的相對值·不得大于重復性臨界極差「C.R（4)7的相對值”0.15%.兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復性臨界極差C.R。(8）的相對值0.18%。取兩人八平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。在運算過程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報出結(jié)果取四位有效數(shù)字。3.7本標準中標準滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度一般不應大于0,2%.可根據(jù)需要報出.其計算參見附錄B(資料性附錄