GB-T5009.174-2003花生、大豆中異丙甲草胺殘留量的測定.pdf

I 以 6 7 . 0 4 0C 5 3中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 5 0 0 9 . 1 7 4 -2 0 0 3花生、 大豆中異丙甲草胺殘留量的測定De t e r mi n a t i o n o f me t o l a c h l o r r e s i d u e s i n p e a n u t a n d s o y b e a n2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 發(fā)布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1實(shí)施中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部眾中 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 7 4 -2 0 0 3N O呂 異丙甲草胺（ m e t o la c h l o r ) ， 又名甲氧毒草胺， 商品名稱都爾（ D u a l ) 。異丙甲草胺是旱地作物的選擇性除草劑， 屬于低毒除草劑。該藥已在我國花生、 大豆作物上獲得登記， 已經(jīng)制定出最大殘留量標(biāo)準(zhǔn)， 規(guī)定花生毛0 . 5 m g / k g ， 大豆鎮(zhèn)0 . 5 m g / k g 。本標(biāo)準(zhǔn)提供了檢測花生、 大豆中異丙 甲草胺殘留量配套的方法 。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 7 4 -2 0 0 3花生、 大豆中異丙 甲草胺殘留量的測定范 圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了花生、 大豆中異丙甲草胺殘留量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于花生、 大豆中異丙甲草胺殘留量的測定。本方法檢出限： 0 . 0 1 6 n g ； 線性范圍： 0 . 0 5 n g - 5 . 0 n g a原理 樣品中的異丙甲草胺經(jīng)有機(jī)溶劑提取、 凈化 ， 用附有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定 ， 采用保留時間定性， 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。試劑3 . 1 正己烷， 重蒸餾 。3 . 2乙醚 。3 . 3 甲醇水（ 8 0 十2 0 ) 。3 . 4 2 0 0 g / L氯化鈉水溶液。3 . 5 無水硫酸鈉 ： 6 5 0 灼燒 4h ， 貯于密閉容器中備用。3 . 6 預(yù)處理小柱 ： P T 一 硅鎂吸附劑型。硅鎂吸附劑型小柱依次用 4 m L正 己烷、 4 mL正己烷一 乙醚( 2 十1 ) , 2 m l正己烷淋洗。3 . 7 異丙甲草胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液： 稱取異丙甲草胺（ m e t o la c h l o r ， 純度9 7 0 0 ) , 0 . 1 0 0 0 g ， 精確到0 . 0 0 0 1 g ， 置于1 0 0 m L容量瓶中， 用正己烷溶解并定容至刻度， 得到1 mg / m l 、 的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。3 . 8 異丙甲草胺標(biāo)準(zhǔn)使用液： 取貯備液（ 3 . 7 ) 5 . 0 m l 一 用正己烷定容至 1 0 0 n i l , ， 濃度 5 0 k g / m L ,44 .4 .4 .4 .4 .4儀器1 氣相色譜儀： 具有電子捕獲檢測器。2 超聲波清洗器。3 電動離心機(jī)： 3 0 0 0 r / m i n ,4 K - D濃縮接受器。5 5 0 m l 離心管。6 1 2 5 m 工 分液漏斗。分 析步驟5 1 試 樣制備 稱取經(jīng)搗碎試樣 5 . 0 0 g ， 精確至 0 . 0 1 g ， 置于 5 0 ml離心管中， 加 2 0 m l . 甲醇水（ 8 0 - 1- 2 0 ) ， 放人超聲波清洗器中提取 2 0 m i n ， 在離心機(jī)上離心 1 0 m i n ( 3 0 0 0 r/min)， 將L 清液移入 1 2 5 m l , 分液漏斗中， 在殘渣中依次加人 1 0 mL , 1 0 m l . 甲醇水（ 8 0 +2 0 ) ， 各提取 2 0 m i n ， 合并甲醇水溶液于 1 2 5 ml ,分液漏斗中， 加5 m L 2 0 0 g 八 一 氯化鈉水溶液， 加1 0 ml - 正己烷， 振搖 1 m i n ， 注意放氣， 靜止分層后， 將下層溶液轉(zhuǎn)移至另一個分液漏斗中， 再加人 1 0 m L正己烷 ， 萃取， 合并萃取液， 經(jīng)無水硫酸鈉脫水后， 于2 5 m L容量瓶中定容。5 . 2 樣品的凈化 取 2 ml 、 提取液（ 5 . 1 ) 過預(yù)處理小柱， 用 1 0 m l , 正己烷洗脫 ， 5 mL正己烷 十乙醚( 2 +1 ) 洗脫， 收集兩種洗脫液于 K - D濃縮器收集器中， 氮?dú)獯蹈桑?正己烷定容至 1 . 0 ml , ， 備用。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 7 4 -2 0 0 35 . 3 氣相色譜參考條件5 . 3 . 1 色譜柱 ： S E -3 0 交聯(lián)毛細(xì)管柱 2 5 rn X 0 . 5 3 m mX0 . 2 5 .m,5 . 3 . 2 氣化室溫度： 2 3 0 0C。5 . 3 . 3 檢測器溫度： 2 6 0 0C ,5 . 3 . 4 柱箱溫度： 1 7 5 0C。5 . 3 . 5 載氣（ N L ） 流速： 分流比 3 0 : 1 尾吹 5 0 m L / m i n e5 . 4 測 定 標(biāo)準(zhǔn)使用液配成濃度分別為0 . 0 5 , 0 . 1 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 .-00 , 5 . 0 0 p g / m L系列。各取 1 川， 進(jìn)行氣相色潛分析， 記錄峰面積（ 或峰高） 。 取試樣凈化液（ 5 . 2 ) 1 川 進(jìn)行氣相色譜分析， 記錄峰面積（ 或峰高） 。6 結(jié)果計算按下式計算 ：p , V X 1 0 0 0M X 袂 X 0 0 0 式 中： p- 食品中異丙甲草胺含量， 單位為毫克每千克（ m g / k g ) ;A 標(biāo)準(zhǔn)曲線上計算出異丙甲草胺濃度， 單位為微克每毫升（ fc g / m L ) ;V 提取液體積， 單位為毫升（ M L ) ;V , 提取液上預(yù)處理小柱的體積， 單位為毫升（ m L ) ;V , 凈化后樣品定容休積 ， 單位為毫升（ ml ) ;m 一一 試樣質(zhì)量， 單位為克（ g ) , 計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7 精 密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 1 0 0 0 ,8 氣相色譜參考 圖見圖 1 、 圖 2 、 圖 3 ,t / mi nt / mi nr一， 甲一 一0 2 4 6 8 1 0 t / mi n氣相色 譜參考條 件： 色譜柱： S E 3 0 交聯(lián)毛細(xì) 管柱2 5 rr i X 0 . 5 3 m m X 0 . 2 5 t1 m , 氣化室溫度: 2 3 0 0 C ,檢測器溫度： 2 6 0 0 C 。柱箱溫度： 1 7 5 0 C o 載氣（ N , ） 流速： 分