分析化學(xué)專業(yè)畢業(yè)論文

遼寧地質(zhì)工程 職業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 I 應(yīng)用分光光度計(jì)測定水中鐵離子的含量 摘 要 鐵是地殼中最豐富的金屬元素之一，是生活飲用水檢測的感官性狀指標(biāo)，水中的亞鐵離子在接觸空氣后被氧化成高鐵離子，使水呈現(xiàn)令人厭惡的棕紅色。水中鐵可來自自然環(huán)境和工業(yè)廢水污染，在凈化處理過程中較難去除。水中含有微量鐵時(shí)呈黃褐色，鐵的氧化物能在水管內(nèi)壁逐步沉積，在水壓波動(dòng)時(shí)可造成 “黑水 ”現(xiàn)象。鐵經(jīng)常存在于天然水中，含量高時(shí)，可使衣物和固定設(shè)備染色，產(chǎn)生不良味道。為防止衣物、器皿被染色和形成令人反感的沉淀及異味， CB5749-2006-生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中將飲用水中鐵的 限量濃度定為 0.3 mg/L。 【 關(guān)鍵詞 】 鐵離子、 分光光度計(jì)、鄰二氮菲、吸光度、鹽酸羥胺 II Abstract: Clip is the crust one of the most abundant metallic element,and it is detected in drinking water indicators of sensory properties, Ferrous ions in water after contact with the air oxidation of high-iron. Iron in water can come from the natural environment and industrial wastewater pollution, In the purification process difficult to remove.Containing traces of iron in water was brown when, Iron oxide can be deposited in the water wall and gradually,Fluctuations in water pressure can cause black waterphenomenon.Iron often found in natural water content is high, can stain clothing and fixtures, resulting in bad taste.To prevent clothes, utensils to be stained and the precipitation and the formation of offensive odors, will limit the concentration of iron in drinking water as 0.3 mg / L. 【 Key words】 iron ion spectrometer, phenanthroline, absorbance, hydroxylamine hydrochloride 遼寧地質(zhì)工程 職業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 III 目錄 摘 要 . I Abstract: . II 1 前言 . 0 2 實(shí)驗(yàn)理論分析 . 1 2.1 實(shí)驗(yàn)分析 : . 1 2.2 實(shí)驗(yàn)思路： . 1 3 實(shí)驗(yàn)部分 . 2 3.1 儀器與試劑： . 2 3.2 溶液的配制 . 3 3.3 實(shí)驗(yàn)過程 . 3 4 結(jié)論 . 9 致 謝 . 10 參考文獻(xiàn) . 11 1 前言 隨著城市化、工業(yè)化的迅速發(fā)展，盡管人民生活水平的有著很大的提高，但是環(huán)境問題卻日趨嚴(yán)重 。在眾多的環(huán)境問題中，水污染問題尤為突出，因此水污染問題成為當(dāng)今人們關(guān)注的一個(gè)焦點(diǎn)。 水是生命之源，是人類生產(chǎn)、生活的基礎(chǔ)之一，我們周圍的水質(zhì)究竟如何？現(xiàn)在就讓我們以學(xué)院飲用水為研究對象，來對學(xué)院飲用水中鐵的含量進(jìn)行研究。 遼寧地質(zhì)工程 職業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 1 2 實(shí)驗(yàn)理論分析 2.1 實(shí)驗(yàn)分析 : 一般情況下，鐵以 Fe3+狀態(tài)存在，鹽酸羥胺可將其還原為 Fe2+： 2Fe3+ + 2NH2OHHCl = 2 Fe2+ + N2 + 4H+ 2H2O + 2Cl- Fe2+與鄰二氮菲在 pH為 2 9的條件下生成穩(wěn)定的 1： 3橘紅色絡(luò)合物，在 508n處有最大吸收， 508=101 104L/（ molcm ）， lgK=21.3。 測定時(shí)，控制溶液酸度在 pH=5左右為宜。酸度高時(shí)反應(yīng)慢 ；酸度太低，離子則容易水解，影響顯色。 實(shí)驗(yàn)計(jì)算公式： 吸光度 A=maxLC max 摩爾吸光系數(shù)（表示 1mol/L 的溶液，在液層厚度為 1cm時(shí)的吸光度，其單位為 L/（ molcm ） C 溶液中鐵的濃度，單位為 mol/L 溶液中鐵的含量，單位為 g/mL L 溶液的厚度，單位 cm 鐵的含量（ g/mL ） = 1000MC =Lmax1000AM 2.2 實(shí)驗(yàn)思路： 2 3 實(shí)驗(yàn)部分 3.1 儀器與試劑： 儀 器 名稱 規(guī)格 數(shù)量 藥 品 名稱 規(guī)格 分光光度計(jì) 721-100 型 1 臺 鄰二氮菲 分析純（ AR） pH 計(jì) pHS-25 型 1 臺 鹽酸羥胺 分析純（ AR） 量筒 5mL 1 個(gè) NaAc 分析純（ AR） 容量瓶 100mL 4 個(gè) NaOH 分析純（ AR） 250mL 4 個(gè) NH4Fe(SO4)212H2O 分析純（ AR） 膠頭滴管 1 個(gè) 濃 HCl 吸量管 1mL 1 支 pH 緩沖溶劑 2mL 1 支 5mL 1 支 10mL 1 支 洗瓶 1 個(gè) 比色管 50mL 8 支 燒杯 100mL 2 個(gè) 200mL 1 個(gè) 吸耳球 1 個(gè) 玻璃棒 1 支 臺秤 0.1g 1 臺 分析天平 0.0000g 1 臺 濾紙 一包 pH 試紙 若干 遼寧地質(zhì)工程 職業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 3 3.2 溶液的配制 3.2.1 100g/L 鹽酸羥胺溶液的配制 稱取 10g 鹽酸羥胺晶體【鹽酸羥胺 (又名氯化羥胺 )分子式 :NH2OHHCL物化性能 :本品為白色結(jié)晶體 ,吸濕性較強(qiáng) ,溶于水醇 ,遇潮易分解 ,常溫下較穩(wěn)定 ,不易 燃】溶于 100mL 蒸餾水中。若不好溶先溶于乙醇再稀釋。 3.2.2 1.5g/L 鄰二氮菲溶液的配制 稱取鄰二氮菲 (AR)0.3750g 于燒杯中，加少量蒸餾水和濃鹽酸 4 滴溶解后，移至 250mL 容量瓶中，加蒸餾水定容。 3.2.3 NaAc（ 1mol/L） 稱取 8.2g NaAc 固體于燒杯中加少量蒸餾水溶解，移至 100mL 容量瓶中，加水稀釋。 3.2.4 NaOH（ 1mol/L） 稱取 4.0g NaOH 固體于燒杯中加少量蒸餾水溶解，移至 100mL 容量瓶中，加水稀釋。 3.2.5 HCl（ 6mol/L） 取濃鹽酸（ 1+1）稀釋 3.2.6 100g/mL 或 1.791mmol/L 的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 【稱取 0.2059g分析純 NH4Fe(SO4)212H2O于 100mL燒 杯中，加入 6mol/LHCl溶液 20mL 和少量水，溶解后轉(zhuǎn)移至 1L 容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻】，10g/mL 的鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（準(zhǔn)確吸取 100g/mL 的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 10mL 于100mL 容量瓶中，加入 6mol/LHCl 溶液 2mL，用水稀釋至刻度并搖勻 掩蔽劑： AI/Fe（三乙醇胺） Mg（ PH 值 12.5/加 NaOH） Cu Zn(KCNNa2S 掩蔽 )Mn(鹽酸羥胺掩蔽 ) 3.3 實(shí)驗(yàn)過程 3.3.1 條件試驗(yàn) (1) 吸收曲線的繪制和測量波長的確定 用吸量管吸取 0、 1.0mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于兩個(gè) 50mL 容量瓶中，各加 4 1mL 鹽酸羥胺溶液并搖勻，再加入 2mL 鄰二氮菲、 5mLNaAc 溶液，用水稀釋至刻度并搖勻。放置 10min 后，用 1cm 比色皿，以試劑空白為參比，在波長 440 560nm 之間，每隔 10nm 測定一次吸光度，在最大吸收波長附近（ 490 520），每隔 5nm 測定一次吸光度。以波長 為橫坐標(biāo)、吸光度 A 為縱坐標(biāo)繪制吸收曲線，從吸收曲線上選擇測定鐵的適宜波長，一般選擇最大吸收波長。 波長 /nm 440 450 460 470 480 490 495 500 A 0.185 0.194 0.204 0.225 0.236 0.239 0.246 0.252 波長 /nm 505 510 515 520 530 540 550 560 A 0.257 0.258 0.246 0.226 0.164 0.106 0.054 0.026 (2) 溶液酸度的選擇 取 7 個(gè) 50mL 容量瓶，分別加入 1ml 鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，用吸量管再分別加入 1mL 鹽酸羥胺，搖勻，再加入 2mL 鄰二氮菲，搖勻。用 5mL 吸量管分別加入 1mol/LNaOH 溶液 0mL、 0.5mL、 1.0mL、 2.0mL、 2.5ml 和 3.0mL，用水稀釋至刻度，搖勻。放置 10min 后，用 1cm 比色皿，以蒸餾水為參比，在選擇的波長下測定各溶液的吸光度，同時(shí)用 pH 計(jì)測量各溶液的 pH 值。以 pH 值為橫坐標(biāo)、吸光度 A 為縱坐標(biāo)繪制吸光度 A 與 pH 值關(guān)系的酸度影響曲線圖，確定測定鐵的適宜酸度范圍。 編號 1 2 3 4 5 6 7 V（ NaOH） /mL 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 遼寧地質(zhì)工程 職業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 5 pH 3.46 5.35 6.17 6.88 11.8 12.06 12.30 A 0.173 0.327 0.175 0.175 0.151 0.141 0.095 （ 3）顯色劑用量的確定 在 7 個(gè) 50mL 容量瓶中，各準(zhǔn)確加入 1mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、 1mL 鹽酸羥胺溶液，搖勻 。再分別加入 0.2mL、 0.4mL、 0.6mL、 0.8mL、 1.0mL、 1.5mL和 2.0mL 鄰二氮菲和 5mLNaAc 溶液，用水稀釋至刻度并搖勻。放置 10min后，用 1cm 比色皿，以蒸餾水為參比，在選擇的波長下測定各溶液的吸光度。以鄰二氮菲的體積為橫坐標(biāo)、吸光度 A 為縱坐標(biāo)繪圖，并在曲線拐點(diǎn)處用切線法找到交點(diǎn)，確定顯色劑的最適宜用量及其絡(luò)合比。 編號 1 2 3 4 5 6 7 V 鄰二氮菲 /mL 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 A 0.046 0.117 0.158 0.159 0.161 0.155 0.158 6 （ 4）顯色時(shí)間的選擇 用吸量管移取 1mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，置于 50mL 容量瓶中， 1mL 鹽酸羥胺溶液，搖勻，再加入 2.0mL 鄰二氮菲和 5mLNaAc 溶液，用水稀釋至刻度并搖勻。立即用 1cm 比色皿，以蒸餾水為參比，在選擇的波長下測定各溶液的吸光度。然后依次測量放置 5min、 10min、 30min、 60min、 120min 甚至更長時(shí)間的分光度。以時(shí)間 t 為橫坐標(biāo)，吸光度 A 為縱坐標(biāo)，繪制 A 與 t 關(guān)系的顯色時(shí)間影響曲線，確定鐵與鄰二氮菲顯色反應(yīng)完全所需要的適宜時(shí)間。 顯色時(shí)間 t/min 5 10 30 60 120 A 0.152 0.157 0.156 0.155 0.155 遼寧地質(zhì)工程 職業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 7 3.3.2 鐵含量的測定 （ 1）標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配置及測定 在 6 個(gè) 50mL 容量瓶中，用吸量管分別準(zhǔn)確加入 0、 2.0mL、 4.0mL、 6.0mL、8.0mL、 10.0mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 10g/mL），各加入 1mL 鹽酸羥胺溶液，搖勻。再加入 2mL 鄰二氮菲、 5mLNaAc 溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置 10min，用 1cm 比色皿，以試劑空白為參比，在所選擇的波長下測定各溶液的吸光度。以鐵的濃度 c 為橫坐標(biāo)，吸光度 A 為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算摩爾吸光系數(shù) max （ 2）試樣中鐵的含量的測定 準(zhǔn)確吸取適量待測 水樣于 50mL 容量瓶中，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制步驟（可以和繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線同時(shí)進(jìn)行）加入各種試劑，然后測定吸光度 A。記錄各試液編號 1 2 3 4 5 6 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 /mL 0 2 4 6 8 10 鐵的濃度 /g/mL 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 A 0 0.121 0.221 0.273 0.405 0.484 8 的 A 值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試液中鐵的含量（單位用 g/mL）?？捎糜?jì)算機(jī)繪制和計(jì)算。 A 0 0.011 0.012 0.014 平均值 c（ fe） /g/ml 0 0.045 0.049 0.057 0.050 遼寧地質(zhì)工程 職業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 9 4 結(jié)論 （ 1）根據(jù)（圖一）吸收曲線：因鐵離子在該波長下有最大吸光度，可得最適宜吸收波長（即最大波長）為 510nm。 （ 2）根據(jù)（圖二）酸度影響曲線：因在 pH=5.4 鐵離子有最大吸光度，可得溶液 pH 值應(yīng)控制在 5.4 左右。 （ 3）根據(jù)（圖三）顯色劑用量曲線：當(dāng)鐵離子體積為 1mL 顯色劑的最適宜用量為 0.6mL，其絡(luò)合比為鐵離子 /鄰二氮菲 =0.36(約為 1:3)。 （ 4）根據(jù)（圖四）顯色時(shí)間的選擇曲線：