（應(yīng)用化學(xué)專業(yè)論文）功能聚酰亞胺的合成及其在彩色濾光片中的應(yīng)用.pdf

摘要 彩色濾光片 c f 是l c d 的關(guān)鍵零組件 主要由玻璃基板 黑膜 彩色濾 光層組成 在本文中 首先通過實驗合成了四種可用制作于顏料分散型彩色濾 光片的聚酰胺酸溶液 考查了反應(yīng)溫度 反應(yīng)時間 加料順序 二酐 與二胺的摩爾比對聚酰胺酸預(yù)聚物的特性粘度的影響 確定了較佳的 工藝條件 將聚酰胺酸熱環(huán)化成膜 通過紅外光譜確定樣品具有芳香酰亞胺 環(huán)的特殊吸收峰 通過熱重 透光率以及膜強(qiáng)度的分析 討論了薄膜 的物理性能與結(jié)構(gòu)的關(guān)系 結(jié)果顯示具有不對稱結(jié)構(gòu)的含氟聚酰亞胺 t f d a b o b p d a 具有良好的透光率 含硅聚酰亞胺 腫s 一0 d p a o d a 具有良好的薄膜強(qiáng)度 所合成的四種聚酰亞胺都有良好的耐熱性能 符合彩色濾光片的要求 對市場購進(jìn)的炭黑與三基色顏料進(jìn)行了預(yù)處理 經(jīng)過處理后的炭 黑與三基色顏料在d m a c 中具有良好的分散性 初步探索了顏料在聚酰胺溶液中的分散著色 涂布 光刻 固化 等過程 成功制得了顏料分散型彩色濾光片 關(guān)鍵詞 硅氟聚酰亞胺彩色濾光片 p r e p a r a t i o no fp o l y a m i d ea n da p p li c a t i o n so nc o l o r f i i t e r a b s t r a c t c o l o rf i l t e r c f i st h ek e yp a r to f1 i q u i dc r y s t a ld i s p l a y l c d m a i n l yf o r m e db yg l a s ss u b s t r a t e s b i a c kf i i ma n dc o l o r f i l t e r1 a y e r s i nt h i sp a p e r f o u rk i n d so fp o l y a m i d ea c i d p a a w h i c hc a n b eu s e df o rm a k i n gt h ep i g m e n td i s p e r s i o nc 0 1 0 rf i l t e ri s s y n t h e s i z e d t h e i rm e l t i n gv i s c o s i t yw e r et e s t e da n da n a l y z e d t h ee f f e c to fr e a c t i o nt e m p e r a t u r e r e a c t i o nt i m e t h es e q u e n c e o fa d d i t i o n m o i er a t i 0b e t w e e nd i a n h y d r i d ea n dd i a m i n eo nt h e m e l t i n gv i s c o s i t yo fp o l y a m i d ea c i dw e r es t u d i e d f i h a l l yt h e b e s tc o n d i t i o n so ft h ep r o c e s sw e r ef o u n d t h ec o n v e r s i o no ft h ep o l y a m i d ea c i ds a m p l e st ot h ep o l y a m i d e i sa c c o m p l i s h e db yt h et h e r m a ls o l i d p h a s ei m i d i z a t i o n p r o c e s s t h ec h e m i c a ls t r u c t u r eo ff i i m sa r ea n a l y z e db yi r t gw a se m p l o y e dt os t u d yt h e r m a lp r o p e r t i e so fp if i i m s s o m e e i e m e n t a r ys t u d y w a sa ls od o n ei nt h e t r a n s p a r e n c y a n d m e c h a n i c a lp r o p e r t i e so ft h ef i l m a f t e rt h et e s ta n da n a l y z e t h er e l a t i o n sb e t w e e nt h e i rp r o p e r t i e sa n dc h e m i c a ls t r u c t u r e w e r ed is c u s s e d i tw a so b s e r v e dt h a t p o l y a m i d e a l ih a v e e x c e l1 e n tt h e r m a lp r o p e r t ya n dm e c h a n i c a lc h a r a c t e r t h e r e s u lt sa ls os h o w e dt h a ta s y m m e t r i cs t r u c t u r ee n d o w e dt h e p o l y i m i d ef i l mg o o dt r a n s p a r e n c yi nt h ev is i b l e1 i g h tr e g i o n a n ds i l i c o n c o n t a i n i n gp 0 1 y i m i d ef i l mh a sb e t t e ra d h e s i v e c b a r a c t e r is t i c st h a nt h eo t h e r s i no r d e rt og e tg o o dd i s p e r s i o ni nd m a cd i s p o s a lt oc a r b o n a n d r e db 1 r eg r e e n p i g m e n t s is n e c e s s a r y as e r i e so f e x p e r i m e n t sw e r ep e r f o r m e dt oe x p l o r et h eb e s tt e c h n o l o g yw a y t oi m p r o v et h e i rd i s p e r s a n c ya n ds t a b il i t yi np a b ym i x i n gt h ep o i y i m i d ea c i dp r e c u r s o rs o l u t i o nw i t hs u i t a b l e p o r t i o n so fr e d g r e e n b l u ea n db l a c kp i g m e n t s t h e ni a m i n a t i n g t h e mo n t 0ag l a s ss u b s t r a t e p h o t o 一1 i t h o g r a p h i n ga n dc u r i n gt h e 1 a m i n a t i o n s f i n a l i y f o u rk i n d so fc 0 1 0 r f i i m sw i t h g o o d p e r f o r m a n c ew e r ef a b r i c a t e ds u c c e s s f u l1 y k e y w o r d s s i i i c o i l f l u o r i n p o l y i m i d e c o l o rf i i t e r 西北大學(xué)學(xué)位論文知識產(chǎn)權(quán)聲明書 本人完全了解學(xué)校有關(guān)保護(hù)知識產(chǎn)權(quán)的規(guī)定 即 研究生在校攻 讀學(xué)位期間論文工作的知識產(chǎn)權(quán)單位屬于西北大學(xué) 學(xué)校有權(quán)保留并 向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版 本人允許論文被 查閱和借閱 學(xué)?？梢詫⒈緦W(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù) 庫進(jìn)行檢索 可以采用影印 縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué) 位論文 同時 本人保證 畢業(yè)后結(jié)合學(xué)位論文研究課題再撰寫的文 章一律注明作者單位為西北大學(xué) 保密論文待解密后適 學(xué)位論文作者簽名 2 0 0 7 年0 6 月c 1 5 指導(dǎo)教師簽名 壘彖 2 0 0 7 年0 6 月參日 西北大學(xué)學(xué)位論文獨(dú)創(chuàng)性聲明 本人聲明 所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工 作及取得的研究成果 據(jù)我所知 除了文中特別加以標(biāo)注和致謝的地 方外 本論文不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果 也不包含 為獲得西北大學(xué)或其它教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書而使用過的材料 與我 一同工作的同志對本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的 說明并表示謝意 學(xué)位論文作者簽名 彳夏噦 簽字日期 2 0 0 7 年6 月 1 前言 一直以來 更完美的視覺享受是我們的追求 傳統(tǒng)的c r t c a t h o d er a yt u b e 陰極射線管是應(yīng)用較為廣泛的一種顯示技術(shù) 顯示器就經(jīng)歷了從黑白到彩色 從球面到柱面 再到平面直角 直至純平的發(fā)展 可以說純平顯示器是c r t 顯示 器發(fā)展的最高水平 l c d 液晶顯示器 是利用液晶的光電效應(yīng) 通過外部的電壓控制和液晶分 子的折射特性 以及對光線的旋轉(zhuǎn)能力來獲得明 暗效果 從而產(chǎn)生豐富多彩的 顏色和圖像 達(dá)到顯像的目的 它是一種典型的受光型顯示器 工作原理的完全 不同使得l c d 與c r i 顯示器有了明顯的性能差異 同時也使得它輕而易舉地解決 了c r t 顯示器無法克服的在體積 重量 功耗 環(huán)保等方面的缺點(diǎn) 并且隨著網(wǎng) 絡(luò)環(huán)境和移動辦公需求的發(fā)展 液晶顯示器更加迎合了便攜 環(huán)保 節(jié)能等更現(xiàn) 代化的要求了 這使得液晶彩色顯示成為當(dāng)前國際上研究的熱點(diǎn)之一 1 近幾年來液晶顯示器的發(fā)展異常迅速 從開始的電子表上的扭轉(zhuǎn)向列型 t n 液晶黑白顯示器 到現(xiàn)在隨處可見的筆記本電腦的液晶測色顯示器以及新出現(xiàn)的 液晶彩電 液晶顯示器是光 機(jī) 電一體化的高精度產(chǎn)業(yè) 近年我國液晶彩色顯示器產(chǎn) 業(yè)雖然出現(xiàn)了前所未有的良好發(fā)展局面 但是同先進(jìn)國家相比 整體水平依然比 較落后 面臨主要問題是 產(chǎn)品技術(shù)檔次總體偏低 國內(nèi)液晶顯示器的基礎(chǔ)材料 行業(yè)急待發(fā)展 目前中高檔產(chǎn)品所需的原材料以及生產(chǎn)及檢測設(shè)備完全幾乎百分 之百依賴國外進(jìn)口 不僅成本高昂 而且不易獲得最前沿技術(shù) 嚴(yán)重影響了國內(nèi) 液晶顯示器 l e d 行業(yè)的發(fā)展和技術(shù)進(jìn)步 彩色濾光片是液晶顯示器的重要組成部分 背光源的白光透過液晶層 照射 到彩色濾光片 通過彩色濾光片對應(yīng)每個像素上的紅綠藍(lán)三色顏料光阻 形成紅 綠藍(lán)三色光 最后在人眼混合形成彩色影像 彩色濾光片是l c d 面板中成本 最大的零組件 因此彩色濾光片的質(zhì)量及其技術(shù)發(fā)展對液晶顯示器至關(guān)重要 1 2 文獻(xiàn)綜述 2 1 液晶顯示器彩色顯色原理 2 1 1 l c d 實現(xiàn)彩色顯示的方式 彩色l c d 的顯示方式 根據(jù)其彩色生成原理不同 可以按表1 1 分為兩大 類 一是能動型 包括采用光的干涉方式 e c b 的彩色顯示和賓主方式 g h 它通過能動元件液晶盒的雙折射性及二色性的變化 借助偏光片的作用 直接產(chǎn) 生色相的變化 二是微彩色濾光器方式和彩色光源方式 作為受動元件的微彩色 濾光器及彩色光源是彩色的生成源 作為能動元件的液晶盒只是起到光開關(guān)的作 用 液晶盒的透射光基本上是無色的 即要求的是黑白 b w 光開關(guān) 表2 1l e d 實現(xiàn)彩色顯示的兩大方式 但是在已經(jīng)實現(xiàn)的各種能動形液晶彩色顯示方式中 只有利用液晶雙折射性 質(zhì)的光干涉方式 e c b c e l l 液晶的多色顯示 而其他液晶彩色顯示方式 都存 在著難以全色顯示的問題 而e c b c e l l 存在的缺點(diǎn)如色純度低 視角窄小 顯 示色調(diào)對液晶盒間隙和溫度的等的依存關(guān)系 限制了它的應(yīng)用 而利用彩色濾光片實現(xiàn)彩色顯示則避免了以上問題 因為彩色采用混色原理 實現(xiàn)彩色 對液晶本身沒有顏色等的要求 液晶面板透過驅(qū)動i c 的電壓改變 使液晶分子排捧站立或呈扭轉(zhuǎn)狀 形成閘門來選擇背光源光線穿透與否 因而產(chǎn) 生畫面 但這樣僅有透光程度的差別 產(chǎn)生的顏色只有黑 白兩種顏色 若要形 成彩色的話 需要靠濾光片上的紅綠藍(lán)三種光源組合 目前 含有紅綠藍(lán)三濾光層的彩色濾光片是目前使用最廣的使l c d 實現(xiàn)彩色 的方式 其應(yīng)用范圍極廣 是l c l 面板的重要關(guān)鍵零組件 2 2 1 2c f 的混色原理 顏色是由光的波長決定的 從紅光 波長6 3 5 n m 到藍(lán)光 波長4 2 5 n m 人們大約可以分辨出一百多種顏色 單波長的色光非常鮮艷 成為純色 而我們 實際上看到的色光大多是有多種波長的光組成的 太陽光就是由從紅光到藍(lán)光的 連續(xù)光譜組成的 經(jīng)過多次試驗 發(fā)現(xiàn)了人眼對色光分辨的三維特性 任取三個 互不能由其他兩個表現(xiàn) 線性無關(guān)的色光 都可以組成人眼能分辨的任意色光 這就是三基色原理 也叫三原色原理 為了表現(xiàn)盡可能多的顏色 常選用紅 綠 藍(lán)作為三基色 國際照明委員會 c i e 規(guī)定這三種色光的波長是紅光7 0 0 h m 綠光5 4 6 1 n m 藍(lán)光4 3 5 8 n m 采用混色原則實現(xiàn)了液晶的全彩色顯示 一般由加法混色和減法混色兩種實 現(xiàn)全色顯示 加法混色用紅 綠 藍(lán) 減法混色用青 紅 黃三原色 三原色模 式圖如圖2 1 所示 t廠弋 1 肌門 廠弋 t 紅幾 綠八 洼長t m a 減法混色 相減合成 b 加法混色 相加合成 圖2 1 混色模式圖 混色光譜如下所示 加法混色 i di k l t k g t g k l t x 減法混色 i 九 i t t t 3 式中t c t t 和l x t t 分別對應(yīng)于腳注顏色 的光譜 l c l k y 和l 1 l 6 l b 是分別表示各種顏色強(qiáng)度的系數(shù) 彩色液晶顯示 器一般都靠施加電壓使其在o 1 之間變化 o 是表示入射光利用率的系數(shù) 當(dāng)采用減色混色系統(tǒng)的時候會有兩個問題 一是液晶盒基片比較厚時 由于 視差發(fā)生三色像素的偏差 因此必須將基片做得極薄 二是由于液晶的雙折射作 用 將明顯降低顯示色的顏色純度 相比之下 采用加法混色原理的微彩色濾光 片方式是最有前途和實用價值的全彩顯示系統(tǒng) 這種實現(xiàn)多色或全色液晶顯示的 最初想法是由f i s c h e r 等人提出來的 既有源矩陣液晶彩色電視顯示板采用紅 綠 藍(lán)濾色片鑲嵌在同一膜片的結(jié)構(gòu) 但當(dāng)時濾色片位于液晶顯示器的外部 需 要特殊的光學(xué)器件 將濾色片置于液晶顯示器內(nèi)部實現(xiàn)全色液晶顯示的實際想法 是由u c h i d a 等人提出并展示出全色液晶顯示的樣機(jī) 由 i o r o z u m i 等人開發(fā)制作 了這種薄膜晶體管型 t f t 有源矩陣全色液晶電視 鑲嵌結(jié)構(gòu)彩色液晶盒式加 法混色系統(tǒng)中 三個微型彩色濾光片結(jié)合在一起構(gòu)成一個像素 要顯示任一個單 色 就用光閥將另外兩個濾光片蓋住 圖2 2 為使用這種濾光片的多色或全色液 晶現(xiàn)實的板的截面圖 這種濾色片置于下透明電極上 其后是背光源 b a c k l i g h t 在這種情形下液晶本身起到了光閥的作用 因此帶有平行偏振片的扭 曲列向型或黑色賓主型就可以用于這種裝置中 在這兩種情形中 斷電狀態(tài)時入 射光被截斷 當(dāng)有電壓加到液晶盒上 光通過液晶盒時由電極的上濾色片顯示出 彩色 把這種濾色片加法混色系統(tǒng)應(yīng)用于通常的矩陣液晶現(xiàn)實的裝置上 全色彩 色圖像就與彩色c r t 以同樣的方式顯示出來 為了增加濾色片中紅綠藍(lán)三種顏色 的純度 往往在三基色之間加上黑色矩陣 b l a c km a t r i x 這種系統(tǒng)也可用于 有源矩陣液晶現(xiàn)實的裝置 加法混色的優(yōu)點(diǎn)是 1 用簡單的結(jié)構(gòu)就容易得到多色或全色液晶彩色顯 示 2 從側(cè)面觀看 既無視差又無彩色偏移 3 帶有高多路驅(qū)動能力的扭 曲向列相型和具有寬視角的賓主型液晶都可以用在這種矩陣顯示屏上 因此加法 混色系統(tǒng)比減法混色系統(tǒng)更具有優(yōu)勢 4 a s t n 顯示面板截面 b t f t 顯示面板截面 圖2 2 多色液晶顯示板截面圖 2 2 彩色濾光片 c f 簡介 彩色濾光片 c f 以功能而言是使液晶顯示器 l c d 呈現(xiàn)亮麗 鮮艷畫面 5 等附加價值之關(guān)鍵零組件 占l c d 成本結(jié)構(gòu)高 液晶顯示器按驅(qū)動電路 d r i v ei c 方式 可分成被動式與主動式二種 被動式液晶顯示器以s t n 型l c d 為主流 主 動式液晶顯示器則以t f t 型l c d 為基礎(chǔ) 因產(chǎn)品特性之不同 目前中小尺寸產(chǎn)品 多采用s t n 型l c d 大尺寸產(chǎn)品則是t f t 型l c d 的天下 一般的液晶顯示器所表 現(xiàn)的是單色或黑白色彩 若要使其顯現(xiàn)色彩則必須覆上一層彩色濾光片 雖然 s t n 型l c d 與t f t 型l c d 因驅(qū)動方式不同所以在制程 設(shè)備上也大相徑庭 但是 其應(yīng)用之彩色濾光片則無此分別 生產(chǎn)s t n 型與t f t 型l c dc f 之制程大致相同 惟因s t n 型l c dc f 對平坦性要求高j i l l 平面顯示器的彩色化 毫無疑問是必然的要求 因而彩色濾光片成為面板重 要且必備的零組件 彩色濾光片是面板關(guān)鍵零組件中成本最高者 以1 5 時面板 為例 圖2 3 彩色濾光片約占所有材料成本的1 7 左右 高于背光模塊 1 2 與驅(qū)動i c 1 1 的采購成本 在彩色t f t 模塊中占1 0 1 3 彩色s t n 模塊中占3 0 以上 圖2 31 5 時液晶面板成本結(jié)構(gòu) 2 2 1 彩色濾色膜 c f 的結(jié)構(gòu)組成 l c d 用的彩色濾光片的結(jié)構(gòu) 圖2 4 含玻璃基板 黑色矩陣 彩色層 保護(hù) 膜及i t o 導(dǎo)電膜 此光電組件是在透明玻璃基板上制作防反射的遮光層一黑色矩 陣 b l a c km a t r i x 再依序制作具有透光性紅 綠 藍(lán)三原色的彩色濾光膜層 然后在濾光層上涂布一層平滑的保護(hù)層 o v e rc o a t 最后鍍上透明的i t o 導(dǎo)電 6 l 玻璃基板 圖2 4 微彩色濾光片的結(jié)構(gòu) 玻璃為彩色濾光片的載體 雖然不一定要使用與下層玻璃相同公司出產(chǎn)相同 型號的產(chǎn)品 但為避免在后續(xù)制程中 對熱膨脹不同而影響良率 一般l c d 面板 制造商均要求使用同的玻璃 t f t l c d 所使用的彩色濾光片必須使用無堿玻璃 單價較一般玻璃高出許多 占彩色濾光片的成本達(dá)一半以上 2 黑色膜 b k 主要是防止畫素之間的漏光 以及增加色彩的對比性 目前使用的材料可分 為兩種 分別為 金屬薄膜 如氧化膜 o 樹脂型 黑色光阻薄膜 以碳黑為主 要材料 目前以金屬薄膜最普遍 因為線路蝕刻容易 而且遮光效果好 一般要 求黑膜的膜厚在0 8 1 5l lm 之間 最小寬度 1 0l lm b k 膜的三種樣式如圖 2 5 所示 b 孤 粥 一日l less lacka a t r i x b l a c ks t r i p e b l a c k b 3 彩色濾光層 圖2 5b k 膜的三種樣式 彩色濾光層主要以彩色光阻作為濾光膜層 主要有兩大組成 分別為 1 7 結(jié)合劑 選擇具備高透明性及耐熱性高的高分子型樹脂 其能提供整體配方成膜 特性的材料 目前以耐高溫樹脂為主流 2 著色劑 著色劑可采用染料或顏料 使透明分的高分子樹脂具有顏色 一般需具備耐光 耐熱性佳 色彩飽和度高與 穿透性好等特點(diǎn) 目前以顏料為主流 4 保護(hù)膜 主要的功能是保護(hù)彩色濾光層以及增加表面的平滑性 此外兼具黑色矩陣與 透明電極層的絕緣材 以及隔離液晶與防止污染等作用 一般使用的材質(zhì)有環(huán)氧 樹脂 e p o x y 系及壓克力樹脂 a c r y li c 系等高分子材料 5 i t o 透明導(dǎo)電膜 彩色濾光片的i t o 電極與液晶p a t t e r n 電極構(gòu)成正負(fù)極以驅(qū)動液晶分子旋 轉(zhuǎn) 透明電極因具備導(dǎo)電性與透光性 因此品質(zhì)上要求其低電阻值及透光率 其 中s t nc f 及t f tc f 之差異主要在于t f tc f 不需要制作0 c 平坦化層 而且刪 制作之材料使用上也略有不同 s t nc f 可鍍樹脂或c r t f tc f 只能鍍c r 2 2 2 彩色濾光片產(chǎn)品類別 中小尺寸彩色濾光片產(chǎn)品依采光原理可大分成穿透式 t r a n s m i s s i v e t y p e 與反射式 r e f l e c t i v et 1 p e 二種 其結(jié)構(gòu)見圖2 6 但隨著最終產(chǎn)品 功能上之表現(xiàn)及訴求 又新開發(fā)出成膜時調(diào)整穿透率及反射率的半透式基板 直 接在反射膜上蝕刻出p a t t e r n 增加穿透率之半反射式基板 分別應(yīng)用于穿透式 l c d 與反射式l c d 上 相較于穿透式l c d 反射式l c d 是為達(dá)到低耗電的一種顯示 所謂的反射式 技術(shù) 主要是利用反射板將面板外部之光線予以反射 因為省去采用背光 b a c k l i g h t 時的大量耗電 符合可攜式i a 產(chǎn)品低耗電的需求 因此更適用在 彩色屏幕手機(jī) p d a 與掌上型迷你計算機(jī) 游戲機(jī)等產(chǎn)品上 在制作方面 穿透式與反射式c f 之差別主要在于反射板之使用與否 制作 穿透式c f 之材料只要使用鍍過s i 0 2 之玻璃基板 而反射式c f 所使用之玻璃基 8 板除了鍍s i 0 2 之外 還需視產(chǎn)品需求再鍍上a l 或a g 或c r 等金屬成為反射板之 后才能制成反射式產(chǎn)品 白色光 白色光白色光 c a 透過型c f 的構(gòu)造 白色光 白色光白色光 b 反射型c f 的構(gòu)造 圖2 6 透射型c f 及反射型c f 的構(gòu)造 2 2 3 彩色濾光片的 c f 的制作方法 在采用微型的濾色片的顯示器中 為了使三原色能用肉眼混合 有必要是彩 色濾色片微型化 經(jīng)科學(xué)實驗測試 同一種顏色的重復(fù)間距在3 0 0l lm 左右時能 良好地混色 目前中小尺寸彩色濾光片之制作方法至少有1 0 種以上 但考慮經(jīng) 濟(jì)效益 制程穩(wěn)定性以及彩色濾光片之功能需求 如色飽和度 分辨率等 故可 9 量產(chǎn)之技術(shù)約有四種 染色法 顏料分散法 印刷法 電著法 制作方法分別如 圖2 7 所示 各種制作方法的優(yōu)劣比較見表2 2 圖2 7c f 的不同制作方法示意圖 1 染色法 d y e i n g e t h o d 染色法系以染料為著色劑 染料因粒徑極小且其種類眾多 容易找到色純度 高及對比性佳之著色系統(tǒng) 為此 染色法成為最先被應(yīng)用于制造彩色層之技術(shù) 雖然以染色法制作彩色濾光片可獲得寬廣的免相域 g a m u to fc o l o u r s 而吸引 t f t 彩色液晶顯示器之廠家 然而被發(fā)現(xiàn)所制得之彩色層有下面幾個問題 包括 抗化性差 抗熱性不佳以及抗旋光性不夠 色飽和度低 制作方法復(fù)雜等 使得 染色法因其彩色濾光片有使用壽命 l i f et i m e 變差之慮 而幾乎已被以顏料為 著色劑之分散法完全取代 2 顏料分散法 p i g m e n td is p e r s e dm e t h o d 即用光刻法使顏料著色的聚合物形成圖案的方法 這種方法工藝簡單 濾色 片均勻平整 制得的彩色層其可靠度佳 且色相品質(zhì)相當(dāng)接近由染色法所制作之 水準(zhǔn) 再加上顏料分散法所具有之優(yōu)點(diǎn)包括高畫質(zhì)化 薄型化等與符合未來產(chǎn)品 發(fā)展趨勢 使得顏料分散法之已成為制作技術(shù)主流 目前第三代以上尺寸之t f t c f 全部采用顏料分散法 至于中小尺寸之c f 亦有8 成以上比例采用顏料分散法 莖墾善一 li ll 顏料分散法之主要優(yōu)點(diǎn)如下 高畫質(zhì)化 酬低反射化 高色純度化 高精度化 微細(xì)化 高透過率化 低消偏化 平坦性 i t o 表面平坦性佳 o 信賴性 耐熱性 耐旋光性 耐藥品性優(yōu) 玻璃基板薄板化 最小厚度可達(dá)0 4 m m 但是顏料在聚合物中的分散是個難點(diǎn) 需要選擇合適的聚合物 此外顏料的 選擇也非常重要 聚合物一般可采用非感光樹脂或者感光樹脂 制作過程如下圖 所示 圖2 8c f 生產(chǎn)流程 3 印刷法 p r i n t i n gl l e t h o d 與顏料分散法相較 印刷法較顏料分散法少了須用對位曝光機(jī)及精密顯影設(shè) 備之光阻微影制程 明顯地減低設(shè)備投資成本 僅須彩色涂料 轉(zhuǎn)印版及自動印 刷裝置 所以印刷法被視為彩色層的制作成本最低的技術(shù) 然而其方法本身受到 解板度不佳 機(jī)械精準(zhǔn)度不高 以及涂膜不均之限制 導(dǎo)致僅能適用于大畫素 7 0 m 及小尺寸 8 時 之彩色濾光片制作 4 電著法 e l e c t r od e p o s i t i o nm e t h o d 9 電著法技術(shù)為利用機(jī)能性分散劑及顏料分散液與i t o 成膜的導(dǎo)電線框方式 進(jìn)行電極 陽極導(dǎo)通 加入直流電壓 讓顏料粒子附著在i t o 的線框內(nèi)形成顏料 膜 再經(jīng)水洗 干燥 r 6 b 各色的成膜等 依上述步驟反復(fù)操作 最后再將顏料 膜硬化 定型即完成 電著法之優(yōu)點(diǎn)在于設(shè)備投資少 設(shè)備面積小以及顏料材料 使用量少 因此成本較低 但其操作人員要具備高熟練度與專業(yè)能力 才能控制 在一定品質(zhì) 此外 i t o 的線框與商品顏色的設(shè)計亦容易影響到產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定性 及效率 成本 表2 2 彩色濾光片主要制造方式之比較 2 2 4 產(chǎn)品技術(shù)發(fā)展趨勢 綜上所述 顏料分散法為最普遍被采用之制作方法 未來在下游應(yīng)用產(chǎn)品走 向o 薄型輕量 攜帶方便o 低消耗電力o 高精細(xì)度 高畫質(zhì)之要求下 產(chǎn)品技術(shù) 勢必朝向下列方向發(fā)展 提高光利用率 較高分光透過率 高飽和度 高均一性 平坦性 此外 在目前l(fā) e dp a n e l 價格急速下降之時 對于占成本結(jié)構(gòu)極重的彩色 濾光片 如何在提升品質(zhì)的同時又要降低生產(chǎn)成本 將是未來之主要課題 各類 解決方案中包括了縮減制程 減少材料的消耗 良率提升 設(shè)備使用率提升 設(shè) 備自動化等等 2 3 濾光片用樹脂 用于液晶彩色顯示濾色片的樹脂要有很好的耐熱 耐光 耐溶劑性 并且所 用顏料能均勻分布在樹脂膜中 即顏料與膜要有很好的相容性 為了不影響濾色 片的透光能力 用于這種濾色片的樹脂膜要有很好的透明性 文獻(xiàn)資料啪氌1 報道 用于液晶彩色顯示的濾色片的基材主要采用聚酰亞胺 p o l y i m i d e 簡稱p i 和聚 甲基 丙烯酸及其衍生物 聚 甲基 丙烯酸及其衍 生物類樹脂的缺點(diǎn)主要是抗干腐蝕性能較差 且單體有毒味臭 聚酰亞胺 p o l y i m i d e 具有優(yōu)異的耐熱性 機(jī)械性能和電性能 成膜性 因此在本論文中 采用聚酰亞胺作為濾色片的基材 2 3 1 聚酰亞胺結(jié)構(gòu)及合成方法 文獻(xiàn)淵提出了一種制作此濾光片的聚酰胺酸和聚酰亞胺的化學(xué)結(jié)構(gòu) 如圖 2 9 所示 聚酰胺酸 聚酰亞胺 圖2 9 聚酰胺酸和聚酰亞胺結(jié)構(gòu) 文獻(xiàn) 中提到聚酰亞胺結(jié)構(gòu)很多 但是合成通式可以表示為圖2 1 0 樣式 州 b n h 2 第三單體 帶支鏈的聚酰亞胺 c h 3 c h 2 n c h 3 企1 6 2 0 第三單體 一 呈 s o 圖2 1 0 聚酰亞胺合成通式 r l 碳原子數(shù)為6 2 0 的烷基 r 2 與構(gòu)成二酐的兩個羧基相連的不同芳基及其衍生物 如果a 為 胺單體的摩爾數(shù) b 為四羧酸二酐單體的摩爾數(shù) c 為第三單體 的摩爾數(shù) 若加入的第三單體式 1 結(jié)構(gòu) 則其投料量應(yīng)為 b a 一b 2 2 b a c 0 若加入的第三單體式 2 結(jié)構(gòu) 則其投料量應(yīng)為 a b a 2 2 a b c 0 2 3 2 聚酰亞胺在液晶顯示器中的應(yīng)用 1 液晶顯示器用的取向排列劑 液晶顯示器的組成核心是兩片鍍有導(dǎo)電層的玻璃之間充滿液晶 玻璃內(nèi)壁涂 有取向?qū)?它的作用是使液晶分子定向排列以獲得最優(yōu)的光一電特性 取向?qū)拥娜?向?qū)拥男纬煞椒ㄊ窃诓ＡП砻嫱扛惨粚泳酆衔?然后用尼龍布向一定方向摩擦 使聚合物表面產(chǎn)生各向異性 液晶分子通過與聚合物表面分子相互作用而向摩擦 方向取向 由于p i 在熱穩(wěn)定性 取向穩(wěn)定性 黏結(jié)性 介電性等方面優(yōu)于其他材 料 目前大部分廠家都使用p i 作為液晶取向排列劑 除了可達(dá)到所要求的予傾角 2 6 之外 還有流平性好 室溫儲存期達(dá)一年以上的突出特點(diǎn) 2p i 可作為光刻膠使用 其分辨率可達(dá)亞微米級 與顏料或染料配合用于彩 色濾光片 可大大簡化加工工序 含氟的p i 在通訊波長范圍內(nèi)為透明 可用作無 源或有源波導(dǎo)材料 光學(xué)開關(guān)材料等 光敏p i 是一種能夠被直接光刻出微細(xì)圖 形的耐熱 化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定和電絕緣性能優(yōu)異的高科技材料 2 3 3 含硅聚酰亞胺介紹 聚酰亞胺 p i 是主鏈上含有亞胺環(huán)的一類聚合物 由于其優(yōu)異的物理性能 聚酰亞胺被廣泛用于航天航空 電子電器等領(lǐng)域 隨著應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)展 對其性 能也有了更高的要求 在眾多的聚酰亞胺改性產(chǎn)品中 含硅聚酰亞胺是較為成功 的產(chǎn)品 含硅聚酰亞胺既保持了聚酰亞胺優(yōu)良的耐熱性及電氣性能 又具有有機(jī)硅的 良好粘接性及低吸濕性 含硅聚酰亞胺的研究表明 向聚酰亞胺骨架中引入柔性 硅氧烷嵌段可以得到具有較好加工性 耐熱性和機(jī)械性能的可溶性共聚型聚酰亞 胺 由于硅氧烷鏈段優(yōu)先向共聚物表面遷移 使共聚物具有更低吸水性 通常含 硅聚酰亞胺的合成方法有共聚 共混以及溶膠一凝膠法嘲 2 4 濾色片用顏料 從以上的介紹可知 濾色片需要用的顏料從顏色上來說有紅 綠 藍(lán) 黑 四種顏色 其中黑色用于制作黑矩陣 紅綠藍(lán)用于制作三種像素點(diǎn) 從所用的顏 料的化學(xué)結(jié)構(gòu)來看 主要分為無機(jī)顏料和有機(jī)顏料 無機(jī)顏料主要有用于制作濾 色片黑矩陣的碳黑 有機(jī)顏料則范圍很廣 有葸醌型 酞菁型 偶氮型等 由于 顏料分散型濾色片對顏料的要求較高 顆粒要細(xì) 分散性要好 對熱光要穩(wěn)定 1 6 濾色片對顏料的顏色要求也必須考慮 因此顏料的選擇很重要 而且粗顏料是不 能滿足要求的 必須對顏料進(jìn)行預(yù)處理 如表面改性或顏料化 1 2 4 1 炭黑的性質(zhì)及改性 炭黑的主要成分是碳 此外還含有少量的氫氧等 如表2 2 所示 表2 3 炭黑的元素組成 炭黑是具有準(zhǔn)石墨晶體結(jié)構(gòu)和膠體粒徑范圍的黑色粒狀物質(zhì) 它的結(jié)構(gòu)類似于 石墨 但是其六邊形層機(jī)構(gòu)的間距運(yùn)大于石墨層結(jié)構(gòu)的間距 且層與層之問無鍵 的連接 典型的炭黑由直徑l o l o o n m 表面積2 5 1 5 0 0 m z g 球形原生粒子構(gòu)成 的 這些原生粒子聚集在一起形成了炭黑特性單元 原生聚集體 如圖2 1 l 所 示 圖2 1 1 典型炭黑原生聚集體 炭黑是由大量的原生粒子聚集而成的 該聚集體表面積大 表面含有豐富的 極性基團(tuán) 故在炭黑 樹脂體系中存在難分散 易聚集絮凝等特點(diǎn) 根據(jù)絮凝理 論 顏料粒子相互接近的作用力通常包括范德華力 靜電力和空間位阻力 范德 華力是相互作用的粒子內(nèi)部偶極的影響而形成的 現(xiàn)已表明相似粒子間的范德華 力隨粒子粒徑增大而增大 隨粒子分隔距離增大而減小 因此炭黑被研磨分散時 炭黑粒子達(dá)到一定的細(xì)度是起碼要求 一般其細(xì)度應(yīng) 1 5 n m 更高要求 5 衄 顏料粒子間的靜電力取決于粒子周圍形成的雙電層厚度 雙電層厚度的降低導(dǎo)致 粒子分散穩(wěn)定性的降低 在分散體系中 顏料粒子表面有部分水存在時 可強(qiáng)烈 促進(jìn)與顏料粒子表面相連的可離子化物質(zhì)的電離 導(dǎo)致雙電層厚度的降低 為了 1 7 使炭黑獲得較好的分散穩(wěn)定性 有必要使顏料粒子的雙電層厚度保持一定值 因 此除去或減少炭黑粒子所帶的水對分散有利 此外還應(yīng)注意帶入可離解物質(zhì) 電 解質(zhì) 的影響 排斥力與粒子的粒徑有關(guān) 較大的粒子比較小的粒子受到的排斥 力更強(qiáng)烈 這與電磁力的影響因素相反 另外分散后的炭黑粒子處于一種原始的 干硬狀態(tài) 但炭黑的色漿或制品貯存一段時間后其內(nèi)部逐漸被溶劑溶脹 再被基 料樹脂潤濕 而被溶脹的炭黑粒子可能因表面積增大而被基料樹脂潤濕不夠 使 其中一部分暴露出來 相鄰的類似粒子通過范德華力及氫鍵重新聚集 溶脹和聚 集都會使炭黑細(xì)度超過最低要求 出現(xiàn)絮凝返粗嘲 2 4 2c f 用三色有機(jī)顏料 有機(jī)顏料著色時是以固體微細(xì)例子狀態(tài) 是物質(zhì)介質(zhì)著色的 其化學(xué)結(jié)構(gòu)及許 多無力特性如顆粒大小 粒徑分布 表面特性 比表面積 等均將影響其著色特 性 著色強(qiáng)度 色光 透明度 流動性及耐久性等 本實驗直接購買了市場上符合c f 用要求的有機(jī)顏料 進(jìn)行了一些表面處理 使顏料粒子表面上沉積或包覆單分子或者多分子層的物質(zhì) 包括表面活性劑 改 性劑 顏料自身的衍生物等 以改變粒子的表面極刑 增加或降低 使其與實 用介質(zhì)具有良好的匹配或相容性質(zhì) 同時也將影響到顏料粒徑的大小與分布特 性 而顏料的大小與分布直接涉及其諸多的應(yīng)用性能 2 5 本文工作的主要內(nèi)容和意義 電子信息產(chǎn)業(yè)是目前發(fā)展最為迅速的高新科技產(chǎn)業(yè) 對于電子信息產(chǎn)業(yè)來 說 電子化學(xué)品是不可缺少的基礎(chǔ)支撐行業(yè) 發(fā)揮著舉足輕重的作用 任何電子 產(chǎn)品的問世都少不了電子化學(xué)品品的貢獻(xiàn) 而我國微電子化學(xué)品的開發(fā)與相對較 為落后 且大多為低檔產(chǎn)品 總體水平與國外先進(jìn)水平有很大的差距 國內(nèi)大部 分電子化學(xué)品材料依賴國外進(jìn)口 可以說我國電子化學(xué)品的滯后嚴(yán)重影響了我國 電子信息業(yè)的發(fā)展 針對用于彩色濾光片的功能樹脂做了一些研究 并成功制得了顏料分散型彩 色濾光片 由于實驗條件的局限 對所制得的濾光片的光學(xué)性能未能做詳細(xì)的分 析 3 聚酰胺酸的合成及p i 膜的制備 3 1 基本原理 本文中聚酰亞胺 p i 一般采用兩部法合成 即先在極性溶劑 如d m f d g a c n m p t f h 甲醇混合劑 中 由二酐和二胺縮聚得到可溶的聚酰胺酸 然后旋轉(zhuǎn) 涂膜后脫水環(huán)化得到p i 薄膜 所以要制作彩色濾光片首先要合成聚酰亞胺的預(yù)聚物 由于彩色濾光片的制 作工藝及自身性能要求 所合成的聚酰胺酸應(yīng)該有良好的流平性 易于加工成膜 并且和玻璃應(yīng)該有良好的黏接性 同時應(yīng)該具有良好的透明性 聚酰亞胺分子鏈的剛性和分子間的強(qiáng)相互作用 使普通的芳香族聚酰亞胺直 至分解溫度既不熔融也不溶解 造成其加工的困難 為了提高聚酰亞胺的加 工性 世界各地的科學(xué)家做了大量的工作 主要從下面幾個方面入手 1 在分 子鏈中引入一0 一 一c h 2 一 一c 0 一等柔性官能團(tuán) 降低分子間的作用力 從而 提高聚酰亞胺的可溶性 改善其成膜的性能 2 在聚合物主鏈中引入鍵能較高 且柔順性較大的基團(tuán)或鏈段是提高聚合物可成型加工性和韌性并保持較高熱穩(wěn) 定性能的有效方法之一 將柔性硅氧烷嵌段引到聚酰亞胺骨架結(jié)構(gòu) 由于s i o 鍵的鍵能較高 鍵的旋轉(zhuǎn)自由能較大 所以使用含硅的二酐單體或含硅的二胺單 體 由此制得的含硅聚酰亞胺的加工性和成型性大為改善 可以增加對金屬 硅 玻璃 i t o 等無機(jī)材料及自己的膠粘性能 同時大大提高了分子鏈的柔順性 3 減小分子間的作用 用共聚 引入側(cè)鏈等方法破壞分子鏈的規(guī)整性和對稱性 以 便其結(jié)晶傾向減弱 從而達(dá)到減小分子間作用力的目的 傳統(tǒng)的聚酰亞胺薄膜由于分子中苯環(huán)和羧基的共軛使聚酰亞胺在可見光范 圍內(nèi)有吸收 從而使其帶有黃色或者紅褐色 因此對于彩色濾光片這樣需要無色 透明的應(yīng)用領(lǐng)域 一般的聚酰亞胺難以滿足 聚酰亞胺的帶色被公認(rèn)為是由 于在大分子主鏈中交替的二酐殘基中的吸電子作用和二胺殘基中的給電子作用 產(chǎn)生的分子內(nèi)和分子問的電荷轉(zhuǎn)移絡(luò)合物所引起的 二胺的給電子能力越強(qiáng)同時 二酐的吸電子能力越強(qiáng) 所得到的聚合物顏色就越深 常見的芳香族聚酰亞胺在 接近4 4 0 5 0 0 n m 左右產(chǎn)生大量的吸收 其主要原因是分子中羰基 苯基等有色 1 9 基團(tuán)的吸收 本來羰基和苯基自身的最大吸收波長在紫外區(qū) 但一旦形成芳香族 聚酰亞胺 由于共軛 使得吸收向長波偏移 紅移 從而在可見光區(qū)引起了吸 收1 2 6 從分子設(shè)計上 要使聚酰亞胺增加透明性的結(jié)構(gòu)原則是避免或者減少共軛單 元 減少分子內(nèi)和分子間的傳電作用 具體的結(jié)構(gòu)設(shè)計是 i 引入含氟基團(tuán) 由于氟原子具有強(qiáng)的電負(fù)性 可以分割p i 大分子鏈中具有發(fā)色功能的共軛結(jié)構(gòu) 或者破壞共軛的共平面性 從而減少分子內(nèi)或者分子間電荷轉(zhuǎn)移絡(luò)合物的形成 是p i 對可見光的吸收波長藍(lán)移 因而含氟的聚酰亞胺透光性好 一般呈淺色或無 色 眾多的研究表明 二酐單體的氟化對p i 膜的顏色的影響要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于二酐 單體 所以本文中采用含氟的二酐單體 2 引入體積較大的取代基 如大的側(cè) 基結(jié)構(gòu) 3 在聯(lián)苯的2 2 位引入取代基以產(chǎn)生非共平面結(jié)構(gòu) 破壞較大范 圍的共軛 4 引入脂環(huán)結(jié)構(gòu)單元 5 采用能使主鏈彎曲的單體 如3 4 一二 酐和3 3 一二酐 聞位取代的二胺等 5 在本章中采用均苯四甲酸二酐 o d p a 和4 4 一二氨基二苯醚 o d a 為單體 合成了傳統(tǒng)的均苯型聚酰胺酸 用含硅的二胺單體 p 如s 一0 d p a 一0 d a 縮聚合 成了了與玻璃具有良好粘黏性的聚酰胺酸硅氧烷 用1 4 一雙 4 一氨基一2 三氟甲基苯氧基 聯(lián)苯 t f d a b 與具有不對稱結(jié)構(gòu)的2 3 3 4 一聯(lián)苯四 甲酸二酐 q b p d a 以及具有對稱結(jié)構(gòu)的3 3 4 4 一聯(lián)苯四甲酸二酐 s b p d a 合成了具有透明結(jié)構(gòu)的聚酰胺酸 并通過測定聚酰亞胺預(yù)聚物 p a a 的特性黏度 分析討論了溶劑體系 加料 順序 單體配比 反應(yīng)溫度 反應(yīng)時間 貯存條件五個因素對聚酰胺酸特定黏度 影響 確定了聚酰胺酸合成的較佳工藝條件 2 0 3 2 合成路線 3 2 10 d p a 0 d a 的合成路線 o 芝d 鹺囂9 8 u p a a i l 加熱環(huán)化 i d o 蘿口 0 圖3 1o d p a o d a 的合成路線 oic 吒io 3 2 2p m d s o d p a o d a 的合成路線 其中r 為 艮隊 心 卜吉鏟 心 鋤鋤 p m d s 艮葉 十r 0 y1 0 r 圖3 2 腫s 一0 d p a o d a 的合成路線 口ba b 牟昌一斗 l 一 i n i a bc h b 卜 3 2 3t f d a b b p d a 合成路線 0 鋤 佇 bfda o 溉 5 s b p d a6 0 v h o c o c f 心n d 一 毗 1 1 r r nf 3 c 3 3 實驗試劑與儀器 3 3 1 原料與試劑 l 氮?dú)馐覝?孫時 加熱環(huán)化 圖3 3t f i a b b p d a 合成路線 本章中所用到的原料和試劑如下 4 4 一二氨基二苯醚 o d a 均苯四甲酸二酐 p 肋a 硅氧烷二胺單體 p d m s 化學(xué)純天律化學(xué)試劑廠 化學(xué)純天津化學(xué)試劑廠 化學(xué)純國外進(jìn)口 3 3 4 4 一四甲酸二酐 o d p a 化學(xué)純上海化學(xué)試劑廠 3 3 一二甲基一4 4 一二氨基二苯甲烷實驗室自制 n n 一二甲基乙酰胺 d m a c 分析純天津化學(xué)試劑廠 夕 o n r 2 3 3 4 一聯(lián)苯四甲酸二酐 一b p d a 分析純天津化學(xué)試劑廠 3 3 4 4 一聯(lián)苯四甲酸二酐 s b p d a n 一甲基吡咯烷酮 丙酮 乙醇 分析純 化學(xué)純 化學(xué)純 上海試劑廠 天津試劑廠 天律試劑廠 1 4 一雙 4 一氨基一2 三氟甲基苯氧基 聯(lián)苯 t f d a b 國外進(jìn)口 3 3 2 實驗儀器 三口燒瓶 磁力攪拌器 電子天平 秒表 吸耳球 移液管 容量瓶 氮?dú)?瓶 溫度計 恒溫數(shù)顯水浴鍋 烘箱 紅外光譜儀 烏氏黏度計 k w 一4 a 旋轉(zhuǎn) 臺式勻膠器 w s 7 0 1 型紅外干燥器 s d t q 6 0 0 熱重分析儀 超聲波粉碎機(jī) h c 2 1 0 1 2 2 型熱恒溫干燥箱 k q 2 5 0 d e 超聲波清洗器 昆山超聲儀器有限公司 氮?dú)馄?h t 4 0 0 h 5 k s 材料力學(xué)測試儀 u v 9 0 0 紫外可見分光光度計 4 號 2 號 l 號 一般來說 在同一種炭黑中 粒子是不相同的 分布曲線呈現(xiàn)一定形態(tài)的連續(xù) 分布 不同種類的炭黑其粒子的分布狀態(tài)不同 總得說來 細(xì)粒子的炭黑分布比 較狹窄 即粒子的大小比較均勻 分散比較穩(wěn)定 而粗粒子的分布比較寬 分散 不夠均勻 粒徑分布曲線表示的是炭黑的分布狀態(tài) 從圖2 4 中我們可以看出1 號3 號5 號的分散性要比2 號以及4 號好 而我 們測得p l 值也是2 4 1 5 3 說明p h 值的降低可以有效地抑制炭黑克顆粒的團(tuán) 聚作用 這是由于炭黑顆粒之間的靜電力之間的相斥作用 而顆粒之間的靜電力 取決于炭黑粒子周圍形成的雙電層的厚度 當(dāng)p h 值降低的時候 炭黑粒子的表 面電荷增強(qiáng) 所以說炭黑的穩(wěn)定性和p h 值有很密切的關(guān)系 通過實驗最后發(fā)現(xiàn)一號具有良好的穩(wěn)定性和著色力 二號黑度較好但是分散 性一般 三號黑度較高且分散穩(wěn)定 四號分散性黑度但是分散效果差 五號黑度 高具有極佳的分散性 所以選擇5 號炭黑作為c f 的黑膜材料 4 3 三基色顏料的預(yù)處理 顏料著色時是以固體微細(xì)粒子狀態(tài)使物質(zhì)介質(zhì)著色的 所以說顏料的化學(xué)結(jié) 構(gòu)和他的許多物理性能如顆粒的大小 粒徑的分布 表面特性 比表面積等等影 響到了其著色特性 包括著色強(qiáng)度 色光 透明度等 嘲1 基于表面化學(xué)的復(fù) 雜性 本文中不能一一而足 只對其做了一些簡單的處理 本文中三基色采用直接從市場購買的酞菁藍(lán)1 5 和酞菁綠3 6 以及顏料紅1 7 7 在制作顏料分散型彩色濾光片之前先應(yīng)對顏料進(jìn)行一些預(yù)處理 從而使其在樹脂 中有良好的分散性 研磨是把粗品顏料放到特定的介質(zhì)中 施加高剪切力 使其從較大的粒子變 成具有著色力的粒徑嘲 將顏料浸泡到d m a c 溶劑中 2 4 h 后 放到膠體磨中 加玻璃珠 砂磨1 5 h 轉(zhuǎn)速為2 0 0 0 r p m i n 進(jìn)行碾磨 待顏料磨細(xì)后取出 按比例配制d m a c 與聚酰胺 酸溶液 緩緩加入到顏料中 再將顏料與聚酰胺酸的混合物放入超聲波粉碎機(jī)中 進(jìn)行粉碎 最后放到超聲波中分散得到了顏料的分散體 放入冰箱保存 固一一是 固一回當(dāng)叵p 圈當(dāng)回 4 3 1 三基色顏料的粒徑分布 圖4 3 顏料的預(yù)處理過程 將粗顏料放到d m a c 中浸泡2 4 h 然后放入膠體磨中砂磨 將磨好的顏料放到 超聲波粉碎機(jī)中粉碎 超聲波強(qiáng)度為3 0 h z 粉碎時間為8 m i n 粉碎完畢后用移 液管移取少量的顏料 d i v l a c 分散體 放到裝有i o m l d m a c 的試管中 再將試管放 入超聲波清洗器水浴中分散振蕩1 5 r a i n 得到三基色顏料在d m a c 中的分散體 然后進(jìn)行粒徑分布測量 得到結(jié)果如圖4 4 所示 4 0 3 5 8 0 2 5 v 2 0 善 s i o s o o2 0 4 0 5 0e o 1 0 01 2 0 符往 n 圖4 4 顏料的預(yù)處理后的粒徑分布曲線 從上圖可以看出 經(jīng)過預(yù)處理后顏料紅具有最佳的分散性 三種顏料在 i m a c 中的分散都較為穩(wěn)定 而且粒徑也符合c f 的工藝要求 4 3 2 顏料分散型彩色濾光片的制作