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重 慶 光 大 ( 集團(tuán) ) 有 限 公 司 編號(hào): Q/GD-PK/GZ-01-2010 化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 2010 年 12 月 1 日發(fā)布 2010 年 12 月 1 日實(shí)施 重 慶 光 大 ( 集 團(tuán) ) 有 限 公 司 發(fā) 布重慶光大(集團(tuán))有限公司 化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 1 目 錄 1 目的 . 1 2 適用范圍 . 1 3 規(guī)范性引用文件 . 1 4 原輔材料檢驗(yàn) . 2 4.1 生鮮牛奶 . 2 4.2 白砂糖 . 3 4.3 穩(wěn)定劑 . 3 4.4 香精 . 4 4.5 其他原輔料 . 4 5 包裝材料檢驗(yàn) . 4 5.1 屋頂盒 . 4 5.2 紙杯 . 5 5.3 奶膜 . 5 5.4 杯蓋膜 . 5 5.5 吸管 . 6 5.6 紙箱 . 6 6 半成品檢驗(yàn) . 6 7 成品檢驗(yàn) . 7 附錄 檢驗(yàn)方 法 . 9 附件 1 酒精試驗(yàn) . 9 附件 2 煮沸試驗(yàn) . 10 附件 3 相對(duì)密度 的測(cè)定 . 11 附件 4 酸度的測(cè)定 . 12 附件 5 脂肪的測(cè)定 . 13 附件 6 蛋白質(zhì)的測(cè)定 . 14 附件 7 非脂乳固體的測(cè)定 . 17 附件 8 總固體含量的測(cè)定 . 18 附件 9 乳糖和蔗糖的測(cè)定 . 19 附件 10 雜質(zhì)度的測(cè)定 . 23 附件 11 雙氧水的檢測(cè) . 24 附件 12 乳房炎乳的檢查 . 25 附件 13 摻堿的檢驗(yàn) . 26 附件 14 摻豆?jié){、豆餅水的檢出 . 28 附件 15 摻尿素的檢測(cè) . 29 附件 16 摻淀粉的檢出 . 30 附件 17 摻過(guò)氧化氫的測(cè)定 . 31 附件 18 菌落總數(shù)的測(cè)定 . 32 重慶光大(集團(tuán))有限公司 化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 2 附件 19 嗜冷菌的測(cè)定 . 34 附件 20 芽孢總數(shù)的測(cè)定 . 35 附件 21 耐熱芽孢總數(shù)測(cè)定 . 37 附件 22 大腸菌群的測(cè)定 . 39 附件 23 美蘭還原試驗(yàn) . 40 附件 24 抗生素殘留的檢測(cè) . 41 附件 25 涂抹檢驗(yàn) . 42 附件 26 空氣凈度檢驗(yàn)(空曝法和擦拭法) . 44 附表 其他檢驗(yàn)方法匯總 . 48重慶光大(集團(tuán))有限公司 化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 1 化驗(yàn)員 作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 1 目的 為了規(guī)范實(shí)驗(yàn)室 原輔材料的 檢驗(yàn),避免因方法繁多混亂造成檢驗(yàn)結(jié)果不統(tǒng)一 、 不準(zhǔn)確,避免因方法使用不一致給公司產(chǎn)品帶來(lái)較大的質(zhì)量隱患, 特 制訂本 指導(dǎo)書(shū) 。 2 適用 范圍 本指導(dǎo)書(shū) 適用于光大(集團(tuán)) 有限 公司 乳品分公司原輔材料的 理化、微 生物指標(biāo)的檢測(cè)。 3 規(guī)范性引用文件 本 指導(dǎo)書(shū) 中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本 指導(dǎo)書(shū) 。 GB 1616-2003 過(guò)氧化氫 GB/T 5009.46-2003 乳與乳制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法 GB/T 4789.14-2003 蠟樣芽孢桿菌檢測(cè) GB/T 5009.8-2008 品中蔗糖的測(cè)定 GB/T 5750.12-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 微生物指標(biāo) GB/T 5750.4-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法感官性狀和物理指標(biāo) GB/T 5750.5-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo) GB19301-2010 生乳 GB5413.33-2010 生乳相對(duì)密度的測(cè)定 GB5413.30-2010 乳和乳制品雜質(zhì)度的測(cè)定 GB5413.34-2010 乳和乳制品酸度的測(cè)定 GB5413.3-2010 嬰幼兒食品和乳品中脂肪的測(cè)定 GB5413.29-2010 嬰幼兒食品和乳品溶解性的測(cè)定 GB5413.5-2010 嬰幼兒食品和乳品 中乳糖、蔗糖的測(cè)定 GB5413.37-2010 乳和乳制品中黃曲霉毒素 M1的測(cè)定 GB5009.5-2010 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定 GB5009.3-2010 食品中水分的測(cè)定 GB5009.4-2010 食品中灰分的測(cè)定 GB/T 5009.11-2003 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定 GB5009.12-2010 食品中鉛的測(cè)定 GB/T 5009.17-2003 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定 重慶光大(集團(tuán))有限公司 化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 2 GB5009.33-2010 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定 GB5009.93-2010 食品中硒的測(cè)定 GB/T 5009.123-2003 食品中鉻的測(cè)定 GB21703-2010 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的測(cè)定 GB5413.38-2010 生乳冰點(diǎn)的測(cè)定 GB5413.39-2010 乳和乳制品中非脂乳固體的測(cè)定 GB4789.1-2010 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 總則 GB4789.2-2010 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測(cè)定 GB4789.3-2010 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群計(jì)數(shù) GB4789.4-2010 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 沙門(mén)氏菌檢驗(yàn) GB4789.10-2010 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 金黃色葡萄球菌檢驗(yàn) GB4789.15-2010 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 霉菌和酵母計(jì)數(shù) GB4789.18-2010 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 乳與乳制品檢驗(yàn) GB4789.35-2010 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 乳酸菌檢驗(yàn) 4 原輔 材料 檢驗(yàn) 凡是由其他供應(yīng)商提供的原輔料,必須具備該供應(yīng)商的營(yíng)業(yè)執(zhí)照、生產(chǎn)許可證、衛(wèi)生許可證、官方檢驗(yàn)報(bào)告 、自檢報(bào)告,并要保證這些證件的有效性。 其次,不同原輔材料其檢測(cè)內(nèi)容及檢測(cè) 方法主要依據(jù) 下述 內(nèi)容進(jìn)行檢測(cè)。 4.1 生鮮牛奶 對(duì)生鮮牛奶的檢驗(yàn)要求批批檢驗(yàn), 質(zhì)量應(yīng)符合 GB19301-2010, 檢驗(yàn)項(xiàng)目包括感官指標(biāo) (色澤、氣味、組織狀態(tài) )、蛋白質(zhì)、脂肪、比重、酸度、雜質(zhì)、酒精試驗(yàn)、煮沸試驗(yàn)、抗生素試驗(yàn) 、三聚氰 胺 、 內(nèi)酰胺酶 、 菌落總數(shù) 、 黃曲霉毒素 、鉛、汞、砷、硒 、 鉻、亞硝酸鹽 。取樣時(shí),取綜合樣奶樣 300mL 攪勻備用。 表 1 生鮮奶的檢驗(yàn)內(nèi)容與檢驗(yàn)方法 (每 100mL 樣品) 檢驗(yàn)項(xiàng)目 標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)方法 感官 指標(biāo) 色澤 乳白色、無(wú)異色 按 GB19301-2010 中 4.1 檢驗(yàn) 氣味 具有 新鮮的乳香味、無(wú)異味 組織狀態(tài) 均勻流體、無(wú)肉眼可見(jiàn)異物 酒精試驗(yàn) 酒精試驗(yàn):陰性 參考附件 1 進(jìn)行檢驗(yàn) 煮沸試驗(yàn) 煮沸試驗(yàn):陰性 參考附件 2 進(jìn)行檢驗(yàn) 相對(duì)密 度 / (20 /4 ) 相對(duì)密度 1.028 按 GB5413.33-2010 進(jìn)行檢驗(yàn) 酸度 / (oT) 酸度 1218 參考附件 4 進(jìn)行檢驗(yàn) 脂肪 / (g/100g) 脂肪 3.1 參考附件 5 進(jìn)行檢驗(yàn) 蛋白質(zhì) / (g/100g) 蛋白質(zhì) 2.8 參考附件 6 進(jìn)行檢驗(yàn) 非脂 乳 固體 / (g/100g) 非脂 乳 固體 8.1 參考附件 7 進(jìn)行檢驗(yàn) 雜質(zhì) / (mg/kg) 雜質(zhì) 4 參考附件 10 進(jìn)行檢驗(yàn) 摻堿試驗(yàn) 摻堿試驗(yàn):陰性 參考附件 13 進(jìn)行檢驗(yàn) 重慶光大(集團(tuán))有限公司 化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 3 菌落總數(shù) /(cfu/g) 菌落總數(shù) 2106 參考附件 18 進(jìn)行檢驗(yàn) 抗生素試驗(yàn) 抗生素:陰性 參考附件 24 進(jìn)行檢驗(yàn) 三聚氰胺 三聚氰胺:陰性 ( 2.5mg/kg) 按 GB22388 進(jìn)行檢驗(yàn) 內(nèi)酰胺酶 內(nèi)酰胺酶:陰性 參考附件進(jìn)行檢驗(yàn) 黃曲霉毒素 M1 黃曲霉毒素 M1:陰性 參考附件進(jìn)行檢驗(yàn) 鉛 / (mg/kg) 0.05 按 GB5009.12-2010 進(jìn)行檢驗(yàn) 汞 / (mg/kg) 0.01 按 GB/T 5009.17-2003 進(jìn)行檢驗(yàn) 砷 / (mg/kg) 0.03 按 GB/T 5009.11-2003 進(jìn)行檢驗(yàn) 硒 / (mg/kg) 0.1 按 GB5009.93-2010 進(jìn)行檢驗(yàn) 鉻 / (mg/kg) 0.3 按 GB/T 5009.123-2003 進(jìn)行檢驗(yàn) 亞硝酸鹽 / (mg/kg) 0.4 按 GB5009.33-2010 進(jìn)行檢驗(yàn) 4.2 白砂糖 表 2 白砂糖的檢測(cè)內(nèi)容及檢測(cè)方法 檢驗(yàn)項(xiàng)目 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)方法 產(chǎn)品包裝 符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn), 無(wú)破損 。 查看官方檢驗(yàn)報(bào)告,對(duì)其破 損與否可直接進(jìn)行觀察即可 感官指標(biāo) 色澤潔白,晶粒均勻,水溶性好,味甜,無(wú)異味 將適量試樣散放在白色平盤(pán)中,在自然光下觀察色澤和組織結(jié)構(gòu)。再取適量試樣置于平盤(pán)中,聞氣味。再取 20g 放入 150g燒杯中加 100mL50 的溫水,用玻璃棒攪拌均勻,聞其氣味來(lái)判斷是否有異味。然后觀察其透明性。 微生物 特性 大腸菌群 35 個(gè) /100g 細(xì)菌總數(shù) 350 個(gè) /100g 致病菌不得檢出 查看官方檢驗(yàn)報(bào)告 并 進(jìn)行抽檢 雜質(zhì)度 黑渣 15 個(gè) /kg 取 1kg 砂糖放在塘瓷盤(pán)中,在明亮處檢查其黑點(diǎn)的個(gè)數(shù)。 對(duì)原料白砂糖的檢驗(yàn) 同樣采取批批檢驗(yàn),檢驗(yàn)方法依據(jù)國(guó)標(biāo) GB 317 進(jìn)行檢測(cè)。保證用于乳品生產(chǎn)白砂糖符合 GB 317 要求的 一級(jí)產(chǎn)品。對(duì)樣品的包裝、感官指標(biāo) (色澤、氣味 )、雜質(zhì)度等 (見(jiàn)表 2)進(jìn)行檢驗(yàn)后,方可入廠。取樣方法是抽取樣品 1.52 公斤混勻,取出 1 公斤留做檢查黑點(diǎn)用,另外部分做其他項(xiàng)目的檢驗(yàn)。 4.3 穩(wěn)定劑 對(duì)穩(wěn)定劑的檢測(cè)也采取批批檢驗(yàn), 每次檢驗(yàn)取樣品 100g 或 100ml 混勻后進(jìn)行各項(xiàng)目的檢測(cè)。 檢驗(yàn)方法依據(jù) 相應(yīng) 國(guó)標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)項(xiàng)目包括供應(yīng)商三證、檢驗(yàn)報(bào)告,其次對(duì)樣品的包裝、感官指標(biāo) (色澤、氣味 )、雜質(zhì)度等 (見(jiàn)下表 )進(jìn)行 檢驗(yàn)后, 檢測(cè)合格后方可入廠使用 。 表 3 穩(wěn)定劑的檢測(cè)內(nèi)容及檢測(cè)方法 檢驗(yàn)項(xiàng)目 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)方法 包裝 符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),無(wú)破損。 查看官方檢驗(yàn)報(bào)告,對(duì)其破損與否可直接進(jìn)行觀察 即可 微生物 特性 大腸菌群 30 個(gè) /100g 細(xì)菌總數(shù) 10000 個(gè) /100g 查看官方檢驗(yàn)報(bào)告 并 進(jìn)行抽檢 重慶光大(集團(tuán))有限公司 化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 4 感官指標(biāo) 色澤、組織狀態(tài)、氣味無(wú)異常。 色澤:將適量試樣放在白色平盤(pán)或燒杯中,在自然光下觀察色澤和組織結(jié)構(gòu)。 氣味:取適量試樣置于平盤(pán)或燒杯中,聞氣味。 4.4 香精 對(duì)香精的檢測(cè) 采取批批檢驗(yàn) 。檢測(cè)項(xiàng)目包括供應(yīng)商三證、檢驗(yàn) 報(bào)告,其次對(duì)樣品的包裝、感官指標(biāo) (色澤、氣味 )、雜質(zhì)度等 (見(jiàn)下表 )進(jìn)行檢驗(yàn)后, 檢驗(yàn)合格后方可入廠使用 。 表 4 香精的檢測(cè)內(nèi)容及檢測(cè)方法 檢驗(yàn)項(xiàng)目 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)方法 包裝 符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),無(wú)破損。 查看官方檢驗(yàn)報(bào)告,對(duì)其破損與否可直接進(jìn)行觀察即可 微生物 特性 大腸菌群 30 個(gè) /100mL 細(xì)菌總數(shù) 100 個(gè) /100mL 查看官方檢驗(yàn)報(bào)告 并 進(jìn)行抽檢 感官指標(biāo) 無(wú)色或有色液體, 組織狀態(tài)、氣味無(wú)異常。 將適量試樣放在白色平盤(pán)或燒杯中,在自然光下觀察色澤和組織結(jié)構(gòu)。其次,取適量試樣置于平盤(pán)或燒杯中,聞氣味。對(duì) 產(chǎn)品的頭香、體香、尾香及留香的持久性進(jìn)行感官體驗(yàn),測(cè)試香精感官的質(zhì)量。 4.5 其他原輔料 其他原輔料的檢測(cè)也采取批批檢驗(yàn),抽樣方法根據(jù)產(chǎn)品的不同而稍作調(diào)整。檢驗(yàn)方法依據(jù) 相應(yīng) 國(guó)標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)項(xiàng)目包括供應(yīng)商三證、檢驗(yàn)報(bào)告,其次對(duì)樣品的包裝、感官指標(biāo) (色澤、氣味 )及理化指標(biāo)等進(jìn)行檢驗(yàn)后,合格后方可入廠使用。 5 包裝材料 檢驗(yàn) 5.1 屋頂 盒 對(duì)屋頂盒的檢測(cè)采取批批檢驗(yàn),每次檢驗(yàn)取樣品 20。 各項(xiàng)目的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與方法參考 GB/T 18706-2008、 GB/T 12904-2003、 GB/T 4789.2-94。 檢 測(cè)項(xiàng)目 出供應(yīng)商三證及檢測(cè)報(bào)告外,還需 對(duì)樣品的包裝、外觀、尺寸規(guī)格等 (見(jiàn)表 5)進(jìn)行檢驗(yàn),合格后方可入廠使用。 表 5 紙盒的檢測(cè)內(nèi)容及檢測(cè)方法 檢驗(yàn)項(xiàng)目 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)方法 外包裝 符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),無(wú)破損。 查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼 觀察 包材外觀 無(wú)污染無(wú)塵埃無(wú)邊毛,印刷圖案清晰完整無(wú)明顯變形和色差,無(wú)殘缺和錯(cuò)印,內(nèi)外面平整,無(wú)皺褶無(wú)孔洞無(wú)氣泡。壓痕線平直,無(wú)破裂。 查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察 尺寸 符合特定要求。 查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告 并 進(jìn)行抽檢 微生物 大腸桿菌:不得檢出 查驗(yàn) 檢驗(yàn)報(bào)告 并 進(jìn)行抽檢 重慶光大(集團(tuán))有限公司 化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 5 特性 食品接觸面菌落總數(shù) 1 個(gè) /cm2 5.2 紙杯 對(duì)屋頂盒的檢測(cè)采取批批檢驗(yàn),每次檢驗(yàn)取樣品 40 個(gè)。檢測(cè)項(xiàng)目包括供應(yīng)商三證、檢驗(yàn)報(bào)告,其次對(duì)樣品的包裝、外觀、尺寸規(guī)格等 (見(jiàn)表 6)進(jìn)行檢驗(yàn)后,合格后方可入廠使用。 表 6 紙杯的檢測(cè)內(nèi)容及檢測(cè)方法 檢驗(yàn)項(xiàng)目 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)方法 外包裝 符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),無(wú)破損。 查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察 包材外觀 印刷均勻、無(wú)色斑,圖案與文字清晰、完整。成型杯杯口無(wú)凹陷且不起皺,卷口 360,印刷油墨不得粘連或污染紙杯內(nèi)側(cè),無(wú)油污及異物。杯與杯之間不應(yīng)卡的過(guò)緊。 查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察 尺寸 符合特定要求。 查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告 并 進(jìn)行抽檢 5.3 奶膜 對(duì)屋頂盒的檢測(cè)采取批批檢驗(yàn),每次檢驗(yàn)取樣品 取樣 40cm 長(zhǎng) 。檢測(cè)項(xiàng)目包括供應(yīng)商三證、檢驗(yàn)報(bào)告,其次對(duì)樣品的包裝、外觀、尺寸規(guī)格等 (見(jiàn)表 7)進(jìn)行檢驗(yàn)后,合格后方可入廠使用。 表 7 奶模的檢測(cè)內(nèi)容及檢測(cè)方法 檢驗(yàn)項(xiàng)目 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)方法 外包裝 符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),無(wú)破損。 查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察 薄膜外觀 水紋、云霧、條紋狀不明顯,無(wú)氣泡、穿孔破裂、膜卷暴筋、雜質(zhì)、魚(yú)眼及僵塊,黑百度、珠光度、亞光度基本一致。 查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察 印刷質(zhì)量 文 字、圖案清晰完整,同批同色,墨層結(jié)合牢固、不脫落 查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察 5.4 杯蓋膜 5.4.1 檢測(cè)內(nèi)容 核查供應(yīng)商三證及檢驗(yàn)報(bào)告的有效性和有效期限。 對(duì)樣品的包裝、外觀、尺寸等項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn),檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和方法見(jiàn)表 。檢驗(yàn)合格后方可入廠使用。 5.4.2 抽樣方法 采取批批抽檢,每次隨機(jī)抽取 40cm 的蓋膜進(jìn)行檢測(cè)。 表 8 杯蓋膜的檢測(cè)內(nèi)容及檢測(cè)方法 重慶光大(集團(tuán))有限公司 化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 6 檢驗(yàn)項(xiàng)目 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)方法 外包裝 符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),無(wú)破損。 直接進(jìn)行觀察 蓋膜外觀 無(wú)穿孔、異物、異味、粘連、涂層不均、復(fù)合層 分離及明顯氣泡 、皺紋、臟污等 查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察 印刷質(zhì)量 文字、圖案清晰、完整、色彩均勻,文字內(nèi)容印 刷無(wú)誤。與封樣接近,無(wú)明顯色差 查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察 尺寸 符合特定要求。 查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告 并 進(jìn)行抽檢 5.5 吸管 5.5.1 檢測(cè)內(nèi)容 核查供應(yīng)商三證及檢驗(yàn)報(bào)告的有效性和有效期限。 對(duì)樣品的包裝、外觀、尺寸等項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn),檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和方法見(jiàn)表 。檢驗(yàn)合格后方可入廠使用。 5.5.2 抽樣方法 采取批批抽檢,每次隨機(jī)抽取 50 支吸管進(jìn)行檢測(cè)。 表 9 吸管的檢測(cè)內(nèi)容及檢測(cè)方法 檢驗(yàn)項(xiàng)目 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)方法 外包裝 符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),無(wú)破損。 直接進(jìn)行觀察 包材外觀 透明吸管、無(wú)雜質(zhì)、無(wú)油污、無(wú)破損、封口牢實(shí) 查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察 尖頭斜度 45 查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告 并 進(jìn)行抽檢 尺寸 符合特定要求。 查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告 并 進(jìn)行抽檢 5.6 紙箱 5.6.1 檢測(cè)內(nèi)容 核查供應(yīng)商三證及檢驗(yàn)報(bào)告的有效性和有效期限。 對(duì)樣品的包裝、外觀、規(guī)格等 項(xiàng)目 進(jìn)行檢驗(yàn)后, 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和方法見(jiàn)表 。檢驗(yàn)合格后方可入廠使用。 5.6.2 抽樣方法 采取批批抽檢,每次隨機(jī)取樣 10 個(gè)做外觀、尺寸等方面的檢測(cè)。 表 10 紙箱的檢 測(cè)內(nèi)容及檢測(cè)方法 檢驗(yàn)項(xiàng)目 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)方法 外包裝 符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),無(wú)破損。 查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察 包材外觀 無(wú)明顯色差,印刷清析,文字內(nèi)容無(wú)誤 查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察 尺寸 符合特定要求 裝箱 試驗(yàn)尺寸是否合乎要求。 6 半成品檢驗(yàn) 重慶光大(集團(tuán))有限公司 化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 7 半成品檢驗(yàn)內(nèi)容及檢驗(yàn)方法見(jiàn)表 11. 表 11 半成品 內(nèi)控指標(biāo) 及檢驗(yàn)方法 產(chǎn)品名稱 比重 酸度 oT 脂肪 % 蛋白質(zhì) % 非脂乳固體 % 純牛奶 標(biāo)化樣 1.028 20oT 3.1 2.9 8.1 花色奶標(biāo)化樣 20oT 2.5 2.3 巴氏奶 標(biāo)化樣 1.028 20oT 3.1 3.3 8.3 娟珊王鮮奶 標(biāo)化樣 1.029 20oT 3.5 3.5 8.3 低乳糖鮮奶 標(biāo)化樣 1.028 20oT 3.3 3.0 8.1 原味酸奶 標(biāo)化樣 2.7 2.5 低乳糖酸奶 標(biāo)化樣 3.1 2.9 娟珊王酸奶 標(biāo)化樣 2.7 2.5 綠豆酸奶標(biāo)化樣 2.7 2.5 紅棗酸 奶 標(biāo)化樣 2.7 2.5 藍(lán)莓酸 奶 標(biāo)化樣 2.7 2.5 谷物酸牛奶 標(biāo)化樣 2.7 2.5 檢驗(yàn)方法 見(jiàn)附件 3 見(jiàn)附件 4 見(jiàn)附件 5 見(jiàn)附件 6 見(jiàn)附件 7 7 成品檢驗(yàn) 成品檢驗(yàn)內(nèi)容及檢驗(yàn)方法見(jiàn)表 11。 表 11 產(chǎn)品 內(nèi)控指標(biāo) 產(chǎn)品 名稱 規(guī)格 包裝 類型 標(biāo)準(zhǔn) 總重 允許灌 裝范圍 Fat% Pro% 三聚氰胺 mg/kg 非脂乳 固體 % 備注 純牛奶 200mL 百利包 208.4g 208212g 3.1 2.9 2.5 8.1 其他指標(biāo)執(zhí)行 GB25190 花生奶 200mL 百利包 210.9g 211214g 2.5 2.3 2.5 其他指標(biāo)執(zhí)行 GB25191 麥香奶 200mL 百利包 209.4g 209213g 2.5 2.3 2.5 蜜桃奶 200mL 百利包 209.4g 209213g 2.5 2.3 2.5 巴氏杯奶 180mL 杯裝 193.6 g 194198g 3.3 3.0 2.5 8.1 其他指標(biāo)執(zhí)行 GB19645 巴氏盒奶 200mL 盒裝 216.0g 216220g 3.1 3.3 2.5 8.1 巴氏盒奶 260mL 盒裝 280.5 g 280284g 3.1 3.3 2.5 8.1 娟珊王鮮奶 180mL 杯裝 194.2 g 194198g 3.5 3.5 2.5 8.3 娟珊王鮮奶 260mL 盒裝 280.8 g 281285g 3.5 3.5 2.5 8.3 低乳糖鮮奶 260mL 盒裝 281.4 g 281285g 3.3 3.0 2.5 8.1 原味酸奶 100g 杯裝 105.7g 106109g 2.7 2.5 2.5 其他指標(biāo)執(zhí)行 GB19302 原味酸奶 120g 杯裝 126.2g 126129g 2.7 2.5 2.5 原味酸奶 150g 杯裝 157.5g 157160g 2.7 2.5 2.5 原味酸奶 220g 盒裝 231.8g 232235g 2.7 2.5 2.5 低乳糖酸奶 150g 杯裝 157.3g 157160g 3.1 2.9 2.5 娟珊王酸奶 120g 杯裝 126.3g 126129g 2.7 2.5 2.5 重慶光大(集團(tuán))有限公司 化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 8 娟珊王酸奶 220g 盒裝 232.2g 232235g 2.7 2.5 2.5 檢驗(yàn)方法 直接稱量 見(jiàn)附件5 見(jiàn)附件6 GB/T 22388 見(jiàn)附件7 重慶光大(集團(tuán))有限公司 化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 9 附錄 檢驗(yàn)方法 附件 1 酒精試驗(yàn) 1 原理 (1) 乳中酪蛋白膠粒帶有負(fù)電荷,酪蛋白膠粒具有親水性,在膠粒周?chē)纬闪私Y(jié)合水層,所以,酪蛋白在乳中以穩(wěn)定的膠體狀態(tài)存在; (2) 酒精具有脫水作用; (3) 當(dāng)乳的酸度增高時(shí),酪蛋白膠粒帶有的負(fù)電荷被 H+中和; (4) 酪蛋白膠粒周?chē)慕Y(jié)合水易被酒精脫去,中和負(fù)電荷造成 凝集。用一定濃度的酒精與等量牛乳混合,根據(jù)蛋白質(zhì)的凝聚,判定牛乳的酸度(試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)溫度 是 20 左右 )。 2 試劑 72%和 75%酒精 溶液 3 操作方法 用 10mL吸管吸取 2mL待檢乳樣,置于干燥、干凈的培養(yǎng)皿中。吸取等量酒精( 72%或 75%, v/v)加入皿內(nèi),邊加邊轉(zhuǎn)動(dòng)平皿,使酒精與乳樣充分混合。在光線充足的白色背景下觀察,培養(yǎng)皿內(nèi)出現(xiàn)絮片的牛乳酒精試驗(yàn)呈陽(yáng)性 (勿使局部酒精濃度過(guò)高而發(fā)生凝聚 ) 。 4 注意事項(xiàng) (1) 取樣 (采樣 )要具有代表性; (2) 樣品中 (待 檢樣 )勿混入水分及其它離子,以免造成檢驗(yàn)誤差; (3) 所用吸管與平皿必須干燥、干凈 (4) 配制酒精時(shí),所加的水必須是煮沸過(guò) 的,且水溫保持室溫; (5) 配制酒精時(shí),酒精與水必須充分混勻。 備注:酒精實(shí)驗(yàn)使用濃度為 75%和 72%,酒精最好由專人配置 , 可減小偏差。 重慶光大(集團(tuán))有限公司 化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 10 附件 2 煮沸試驗(yàn) 1 原理 乳的酸度愈高,乳中蛋白質(zhì)對(duì)熱的穩(wěn)定性愈低,愈易凝固。根據(jù)乳中蛋白質(zhì)在不同溫度時(shí)凝固的特征,可判斷乳的新鮮度。 2 儀器 20mL 吸管、水浴箱。 3 操作方法 (1) 取 10mL 乳,放入試管中,用酒精燈加熱至沸騰,觀察管壁有無(wú)絮片出現(xiàn)或發(fā)生凝固現(xiàn)象。 (2) 判定標(biāo)準(zhǔn):如果產(chǎn)生絮片或發(fā)生凝固,則表示不新鮮,酸度大于 26T(表 1)。 表 1 煮沸 試驗(yàn)判定標(biāo)準(zhǔn)表 乳的酸度 (oT) 凝固條件 乳的酸度 (T) 凝固條件 18 煮沸時(shí)不凝固 40 加熱 63 以上凝固 20 煮沸時(shí)不凝固 50 加熱 40 以上凝固 26 煮沸時(shí)不凝固 60 22 時(shí)自行凝固 28 煮沸時(shí)不凝固 65 16 時(shí)自行凝固 30 加熱 77 以上凝固 重慶光大(集團(tuán))有限公司 化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 11 附件 3 相對(duì)密度 的測(cè)定 1 乳稠計(jì)法 (參考 GB5413.33-2010) 1.1 儀器 乳稠計(jì) 、 溫度計(jì) 、 量筒 1.2 操作方法 將 1025 的牛乳樣品小心地注入容積為 250mL 量筒的 3/4 處,注意避免泡沫產(chǎn)生。用 手拿住乳稠計(jì)上部,小心地將它沉入牛乳中,放手讓 其 在乳中自由浮動(dòng),但不能與筒壁接觸,待靜止 12min 后讀取乳稠計(jì)度數(shù),如溫度不是 20 ,需對(duì)讀數(shù)進(jìn)行校正。 計(jì)算公式如下: 相對(duì)密度 =1+乳稠計(jì)讀數(shù) /1000(溫度每上升 1 相對(duì)密度 下降 0.0002) 注:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定牛乳 相對(duì)密度 為 20 的牛乳與同體積 4 水的 質(zhì) 量比值 。 2 快速乳成分分析儀檢測(cè) ( FT120檢測(cè)) 重慶光大(集團(tuán))有限公司 化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 12 附件 4 酸度的測(cè)定 (參考 GB5413.34-2010) 1 液態(tài)乳 酸度測(cè)定 取 250mL干凈三角瓶,用煮沸冷蒸餾水涮洗干凈;用 10mL吸管準(zhǔn) 確吸取 10mL乳樣注入上述三角瓶中,再加入 20mL中性蒸餾水 (煮沸后冷卻的蒸餾水 ), 3滴 0.5%酚酞試液,搖勻;用 0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定,邊滴定邊轉(zhuǎn)動(dòng)三角瓶,牛奶混合液呈微紅色且 30秒內(nèi)不褪色;把滴定時(shí)所消耗的 0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)乘以 10即得鮮奶的滴定酸度 (oT)。整個(gè)滴定過(guò)程需在 45秒內(nèi)完成。 2 酸奶 酸度的測(cè)定 稱 10g 酸奶置于 250mL 三角瓶中,加入 20mL 蒸餾水,再加入 3 滴 0.5%酚酞試液,搖勻,用 0.1N 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至牛奶混合液呈微紅色且 30 秒內(nèi)不褪色。將消耗 0.1N 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)乘以 10 即得 酸奶 的滴定酸度 (oT)。整個(gè)滴定過(guò)程需在 45 秒內(nèi)完成。 3 標(biāo)準(zhǔn)色的配制 吸取 10mL 牛乳,加入 20mL 蒸餾水,再加入 0.005%的堿性品紅溶液 (0.005g堿性品紅 +100mL95%的乙醇 )3滴 (如不能正確判定牛乳滴定終點(diǎn),必須制備標(biāo)準(zhǔn)色 )。 重慶光大(集團(tuán))有限公司 化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 13 附件 5 脂肪的測(cè)定 1 方法一 (蓋勃氏法 )/(參考 GB5413.3-2010) 1.1 原理 利用硫酸破壞乳品中的非脂成分,使脂肪游離出來(lái),加入異戊醇可利于脂肪的析出,有助于脂肪層的結(jié)合;用離心機(jī)使脂肪層與溶液 分離,根據(jù)乳脂計(jì)中脂肪柱讀數(shù),計(jì)算乳品中脂肪的含量。 1.2 儀器 乳脂計(jì)、乳脂肪離心機(jī)、移液管 1.3 試劑 (1) 90%濃硫酸 (100mL 濃硫酸加 6mL 蒸餾水 ):用于純牛奶、巴氏奶及其半成品脂肪的測(cè)定。 (2) 80%濃硫酸:用于含糖量較高產(chǎn)品及其半成品脂肪的測(cè)定。 (3) 異戊醇 1.4 操作方法 (1) 液體乳脂肪的測(cè)定 量取 一定濃度 濃硫酸 10mL 注入牛乳乳脂計(jì)內(nèi),用定量移液管吸取 11mL 乳樣 加入乳脂計(jì)內(nèi) , 再加入異戊醇 1mL,塞緊橡皮塞,包上毛巾,充分振搖使牛乳凝塊溶解。然后將乳脂計(jì)放入離心機(jī)中, 離心 5min(要求打開(kāi)恒溫開(kāi)關(guān) ),取出立即讀數(shù),讀數(shù)時(shí)要將乳脂肪柱下彎月面放在與眼睛同一水平面上,以彎月面下限為準(zhǔn),所得數(shù)值即為脂肪的百分?jǐn)?shù)。 (2) 酸奶 脂肪的測(cè)定 吸取 10mL 80%的 濃硫酸于牛乳乳脂計(jì)中,小心沿壁加入 5mL 樣品 , 在此吸管不移開(kāi)乳脂計(jì)的情況下 , 再通過(guò)此吸管用另一只吸管加入 6mL 水 ,之后再加入 1mL 異戊醇 , 塞緊橡皮塞,包上毛巾,充分振搖使牛乳凝塊溶解。然后將乳脂計(jì)放入離心機(jī)中,離心 5min(要求打開(kāi)恒溫開(kāi)關(guān) )。取出讀取乳脂計(jì)上的相關(guān)數(shù)值即為牛奶的脂肪百分?jǐn)?shù)。乳脂計(jì)讀數(shù)乘以 2.2,即得被 檢樣品的脂肪含量 (結(jié)果以體積與重量的百分?jǐn)?shù)表示 )。 1.5 允許差 :兩次平行測(cè)定誤差不應(yīng)超過(guò)乳脂計(jì)最小刻度值的一半。 注: 參考 GB/T 5009.46-2003 乳與乳制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法。 2 方法二 (快速乳成分分析儀 FT120檢測(cè) ) 重慶光大(集團(tuán))有限公司 化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 14 附件 6 蛋白質(zhì)的測(cè)定 1 方法一 ( 凱氏定氮法 ) /( 參考 GB5009.5-2010) 1.1 原理 蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。 牛乳 與硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定, 根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)的含量。測(cè)定步驟:消化 蒸餾 滴定。 1.2 試劑與儀器 (1) 消化試劑:硫酸銅 (催化劑 )、硫酸鉀 (提高硫酸沸點(diǎn)由 330 升至 400 )、濃硫酸。 (2) 硼酸溶液 (30g/L): 30g酸 (分析純 )溶于 1000mL熱蒸餾水中,混勻備用。 (3) 混合指示液: 1份甲基紅乙醇溶液 (1g/L)與 5 份溴甲酚綠乙醇溶液 (1g/L)臨用時(shí)混合。 (4) 氫氧化鈉溶液 (40%): 400g氫氧化鈉溶于 1000mL蒸餾水中。 (5) 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(1/2H2SO4)=0.0500mol/L或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c(HCI)=0.0500mol/L。 1.3 操作步驟 1.3.1 消化 在干燥的 250mL 定氮瓶中,加入 3g 硫酸鉀和 0.2g 硫酸銅混合催化劑,之后加入 1015g 乳樣(精確到 0.0001) , 再加入 20mL 濃 硫酸使樣品全部浸泡在消化液中,防止樣品粘附瓶頸上部,搖勻后將瓶以 45角斜支在電爐上, 先微火加熱,以防瓶?jī)?nèi)泡沫沖出而影響結(jié)果,

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