總磷(0-0.5ppm).doc

CleverChem200 分析方法 Identification: Water 01/AIndice: 3頁碼: 3 / 3編寫 ：BN校正：WL核準： CDDeChem-Tech分析方法參數(shù)：總磷應(yīng)用： 地表水 儀器：CleverChem200量程： 0 -0.5mg/L P一、方法陳述：混合水樣經(jīng)過過硫酸鉀高溫消解后，樣品中的各種磷以正磷酸鹽的形式存在。正磷酸鹽在酸性條件下，與鉬酸銨（或同時存在酒石酸銻鉀）反應(yīng)生成淡黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原生成深藍色配合物（鉬藍），其顏色深淺與正磷酸鹽含量成正比。測定波長為880nm。二、消解步驟：1、吸取25.0ml混合水樣，于50ml的具塞刻度管中；2、加入4ml的5過硫酸鉀溶液，加塞后用紗布扎緊；3、將刻度管放在大燒杯中，置于壓力鍋中，加熱；4、鍋內(nèi)壓力達1.1kg/cm2（相應(yīng)溫度為120），保持30min；5、壓力降為零后，取出，冷卻，定容。若混濁，過濾后定容。 三、適用范圍：1、此方法適用于地表水總磷微量檢測。2、此方法的檢測范圍是0-0.50 mg/L。3、實驗室用水應(yīng)符合實驗室要求或超純水，具體步驟參照國標方法?；瘜W(xué)試劑均采用分析純級或者更高純度的試劑。四、試劑配置：注意：本方法為微量分析，必須保證所用試劑和實驗用水的純度，以免引起較大的偏差。1、8.5%硫酸儲備液：濃硫酸 8.5ml蒸餾水 100ml在100ml燒杯中加入約70ml的蒸餾水，緩慢加入8.5ml濃硫酸,放冷后轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容至100ml.2、鉬酸銨儲備溶液： 鉬酸銨（(NH4)6Mo7O244H2O） 4 g 蒸餾水 100 ml稱取4g鉬酸銨，溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶中，并定容至100ml. 在4條件下避光保存，可保存一個月。3、酒石酸銻鉀儲備液： 酒石酸銻鉀（K(SbO)C4H4O6 1/2H2O） 0.3 g蒸餾水 100 ml 稱取0.3g酒石酸銻鉀，溶解后轉(zhuǎn)移至棕色容量瓶中，并定容至100ml。在4條件下避光保存，可保存一個月。試劑R1 混合溶液： 鉬酸銨溶液 15 ml 酒石酸銻鉀溶液 5 ml 8.5%硫酸溶液 100 ml取100ml容量瓶，吸取15m鉬酸銨儲備液和5ml酒石酸銻鉀儲備液，用8.5%的硫酸儲備液定容至100ml. 保存在用酸沖洗過的塑料瓶中，在4條件下避光保存，可保存一個星期。試劑R2 抗壞血酸溶液： 抗壞血酸（C6H8O6） 0.4 g 蒸餾水 100 ml 稱取0.4g抗壞血酸，溶解后轉(zhuǎn)移至棕色容量瓶中，并定容至100ml.可穩(wěn)定24h。標準儲備液（100 mg/L）：溶解0.4393 g經(jīng)預(yù)干燥（105C干燥1小時）的磷酸二氫鉀（KH2PO4）于蒸餾水中并稀釋至1000 ml(1.0 mL = 0.1 mg P)。該母液亦可從國家標物中心購買。五、操作步驟：1、用蒸餾水作為空白稀釋液。2、方法的稀釋瓶裝滿蒸餾水；稀釋時將從稀釋瓶里吸取稀釋液對超出檢測范圍的樣品和標準母液進行稀釋。3、在干凈的試劑瓶里裝滿試劑。裝試劑的時候要緩慢進行，盡量減少泡沫的生成。4、不要使用盛裝過磷酸溶液的試劑瓶。5、選擇一個方法并通過下面的參數(shù)在軟件里創(chuàng)建一個新的方法。6、根據(jù)創(chuàng)建的新方法，在儀器對應(yīng)的位置上放置試劑、樣品。7、將樣品測定值減去空白樣品值，即為樣品總磷值。六、方法設(shè)定：方法名稱：磷酸鹽方法簡稱：PO4使用方法：終點法測定波長：8