第二篇10掃描電子顯微分析.ppt

Dept.ofMSE,CQU,1,本章主要內(nèi)容,10.1概述10.2掃描電鏡的特點(diǎn)和工作原理10.3掃描電鏡的主要性能10.4表面形貌襯度原理及其應(yīng)用10.5原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,Dept.ofMSE,CQU,2,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,10.1概述,掃描電子顯微鏡（ScanningElectronMicroscope，簡(jiǎn)稱SEM）是繼透射電鏡之后發(fā)展起來(lái)的一種電子顯微鏡。早在1935年，德國(guó)的Knoll就提出了掃描電鏡的工作原理，1965年，第一臺(tái)商用SEM問(wèn)世，當(dāng)時(shí)分辨率約為25nm。我國(guó)1973年研制，已生產(chǎn)多種型號(hào)的SEM。國(guó)產(chǎn)機(jī)的分辨率和可靠性等方面與進(jìn)口機(jī)器相比，還有一定的差距，現(xiàn)在SEM主要靠進(jìn)口。日本每年生產(chǎn)SEM約1600臺(tái)，國(guó)內(nèi)現(xiàn)有SEM已超過(guò)1000臺(tái)。,Dept.ofMSE,CQU,3,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,Dept.ofMSE,CQU,4,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,FEINova400場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡,TESCANVEGAII可變真空鎢燈絲掃描電鏡,Dept.ofMSE,CQU,5,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,掃描電子顯微鏡的成像原理和透射電于顯微鏡完全不同，它不用電磁透鏡放大成像，而是以類(lèi)似電視攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來(lái)的各種物型信號(hào)來(lái)調(diào)制成像的。新式掃描電子顯微鏡的二次電子像的分辨率已達(dá)到1nm，放大倍數(shù)可從數(shù)倍原位放大到20萬(wàn)倍左右。,Dept.ofMSE,CQU,6,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,TEM與SEM的成像原理對(duì)比,Dept.ofMSE,CQU,7,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,由于掃描電子顯微鏡的景深遠(yuǎn)比光學(xué)顯微鏡大，可以用它進(jìn)行顯微斷口分析。用掃描電子顯微鏡觀察斷口時(shí)，樣品不必復(fù)制可直接進(jìn)行觀察，這給分析帶來(lái)極大的方便。因此，目前顯微斷口的分析工作大都是用掃描電子顯微鏡來(lái)完成的。目前的掃描電子顯微鏡不只是分析形貌保，它可以和其它分析儀器相組合，使人們能在同一臺(tái)儀器上進(jìn)行形貌、微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)等多種微觀組織結(jié)構(gòu)信息的同位分析。,Dept.ofMSE,CQU,8,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,10.2掃描電鏡的特點(diǎn)和工作原理,掃描電鏡的特點(diǎn),儀器分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)1.0nm(場(chǎng)發(fā)射)，3.0nm(鎢燈絲)；儀器放大倍數(shù)變化范圍大（從幾倍到幾十萬(wàn)倍），且連續(xù)可調(diào)；圖像景深大，富有立體感?？芍苯佑^察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）；,Dept.ofMSE,CQU,9,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,試樣制備簡(jiǎn)單。只要將塊狀或粉末的、導(dǎo)電的或不導(dǎo)電的試樣不加處理或稍加處理，就可直接放到SEM中進(jìn)行觀察。一般來(lái)說(shuō)，比透射電子顯微鏡（TEM）的制樣簡(jiǎn)單，且可使圖像更近于試樣的真實(shí)狀態(tài)；可做綜合分析。SEM裝上波長(zhǎng)色散X射線譜儀(WDX)(簡(jiǎn)稱波譜儀)或能量色散X射線譜儀(EDX)(簡(jiǎn)稱能譜儀)后，在觀察掃描形貌圖像的同時(shí)，可對(duì)試樣微區(qū)進(jìn)行元素分析。,Dept.ofMSE,CQU,10,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,裝上不同類(lèi)型的試樣臺(tái)和檢測(cè)器可以直接觀察處于不同環(huán)境（加熱、冷卻、拉伸等）中的試樣顯微結(jié)構(gòu)形態(tài)的動(dòng)態(tài)變化過(guò)程（動(dòng)態(tài)觀察）。,Dept.ofMSE,CQU,11,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,掃描電鏡的構(gòu)造和工作原理,掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理框圖,掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個(gè)基本部分組成。掃描電鏡的成像原理，不是用電磁透鏡放大成像，而是逐點(diǎn)逐行掃描成像。,Dept.ofMSE,CQU,12,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,由電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束，在加速電壓作用下，經(jīng)過(guò)2-3個(gè)電磁透鏡聚焦后，會(huì)聚成一個(gè)細(xì)的電子束。,要達(dá)到達(dá)樣的縮小倍數(shù)，必須用幾個(gè)透鏡來(lái)完成。掃描電子顯微鏡一般都有三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)聚光鏡是強(qiáng)磁透鏡，可把電子束光斑縮小。第三個(gè)透鏡是弱磁透鏡，具有較長(zhǎng)的焦距。布置這個(gè)末級(jí)透鏡(習(xí)慣上稱之為物鏡)的目的在于使樣品室和透鏡之間留有一定的空間，以便裝入各種信號(hào)探測(cè)器。掃描電子顯微鏡中照射到樣品上的電子束直徑越小，就相當(dāng)于成像單元的尺寸越小，相應(yīng)的分辨率就越高。,掃描電子顯微鏡中的電子槍與透射電子顯微鏡的電子槍相似，只是加速電壓比透射電子顯微鏡低。掃描電子顯微鏡中各電磁透鏡都不作成像透鏡用，而是作聚光鏡用，它們的功能只是把電子槍的束斑逐級(jí)聚焦縮小，使原來(lái)直徑約為50um的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)個(gè)納米的細(xì)小斑點(diǎn)；,Dept.ofMSE,CQU,13,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,在末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下電子束在樣品表面按順序逐行進(jìn)行掃描。,高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)，如二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子和透射電子等。其強(qiáng)度隨樣品表面特征而變化。,這些物理信號(hào)分別被相應(yīng)的收集器接受，經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后,送到顯像管,調(diào)制顯像管的亮度。,Dept.ofMSE,CQU,14,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,掃描電鏡成像的物理信號(hào),電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào),掃描電鏡成像所用的物理信號(hào)是電子束轟擊固體樣品而激發(fā)產(chǎn)生的具有一定能量的電子。當(dāng)其入射固體樣品時(shí)，將與樣品內(nèi)原子核和核外電子發(fā)生彈性和非彈性散射過(guò)程，激發(fā)固體樣品產(chǎn)生多種物理信號(hào)。,Dept.ofMSE,CQU,15,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，利用背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析。由于背散射電子的作用范圍比二次電子更大，因此，背散射電子成像的分辨率相對(duì)較低。二次電子是指被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。由于它發(fā)自試樣表面層，入射電子還沒(méi)有較多次散射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒(méi)多大區(qū)別。所以二次電子的分辨率較高，一般可達(dá)到50-100。二次電子產(chǎn)額主要決定于表面形貌，主要用于分析形貌特征。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。,掃描電鏡的成像,Dept.ofMSE,CQU,16,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒(méi)有透射電子產(chǎn)生），最后被樣品吸收。這種被樣品所吸收的電子稱為吸收電子。若在樣品和地之間接入一個(gè)高靈敏度的電流表，就可以測(cè)得樣品對(duì)地的信號(hào)，這個(gè)信號(hào)是由吸收電子提供的。入射電子束與樣品發(fā)生作用，若逸出表面的背散射電子或二次電子數(shù)量任一項(xiàng)增加，將會(huì)引起吸收電子相應(yīng)減少，若把吸收電子信號(hào)作為調(diào)制圖像的信號(hào)，則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補(bǔ)的。,Dept.ofMSE,CQU,17,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。X射線的波長(zhǎng)和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律：式中，Z為原子序數(shù)，K、為常數(shù)?？梢钥闯觯有驍?shù)和特征能量之間是有對(duì)應(yīng)關(guān)系的，利用這一對(duì)應(yīng)關(guān)系可以進(jìn)行成分分析。如果用X射線探測(cè)器測(cè)到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長(zhǎng)，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。,Dept.ofMSE,CQU,18,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,處于激發(fā)態(tài)的原子體系釋放能量的另一形式是發(fā)射具有特征能量的俄歇電子。如果原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程所釋放的能量，仍大于包括空位層在內(nèi)的鄰近或較外層的電子臨界電離激發(fā)能，則有可能引起原子再一次電離，發(fā)射具有特征能量的俄歇電子。因每一種原子都有自己的特征殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值，一般在50-1500eV范圍之內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原于層中發(fā)出的，這說(shuō)明俄歇電子信號(hào)適用于表層化學(xué)成分分析。顯然，一個(gè)原子中至少要有三個(gè)以上的電子才能產(chǎn)生俄歇效應(yīng)，鈹是產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的最輕元素。,Dept.ofMSE,CQU,19,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,除了上述幾種信號(hào)外，固體樣品中還會(huì)產(chǎn)生例如陰極熒光、電子束感生效應(yīng)等信號(hào)，這些信號(hào)經(jīng)過(guò)調(diào)制后也可以用于專門(mén)的分析。,Dept.ofMSE,CQU,20,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,10.3掃描電鏡的主要性能,1放大倍數(shù)（magnification）2分辨率（resolution）3景深（depthoffield/depthoffocus）,Dept.ofMSE,CQU,21,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,放大倍數(shù),當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，若電子束在樣品表面掃描的幅度為AS，在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度為AC，則掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)為：,由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過(guò)改變電子束在試樣表面的掃描幅度AS來(lái)實(shí)現(xiàn)的。目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍數(shù)為20-20000倍，介于光學(xué)顯微鏡和透射電鏡之間。,Dept.ofMSE,CQU,22,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,分辨率,分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離；對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域。,這兩者主要取決于入射電子束直徑，電子束直徑愈小，分辨率愈高。入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本領(lǐng)的極限。熱陰極電子槍的最小束斑直徑3nm，場(chǎng)發(fā)射電子槍可使束斑直徑小于1nm。,但分辨率并不直接等于電子束直徑，因?yàn)槿肷潆娮邮c試樣相互作用會(huì)使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過(guò)入射束的直徑。,Dept.ofMSE,CQU,23,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,在高能入射電子作用下，試樣表面激發(fā)產(chǎn)生各種物理信號(hào)，用來(lái)調(diào)制熒光屏亮度的信號(hào)不同，則分辨率就不同。電子進(jìn)入樣品后，作用區(qū)是一梨形區(qū)，不同的激發(fā)信號(hào)產(chǎn)生于不同深度。,入射電子在樣品中的擴(kuò)展,Dept.ofMSE,CQU,24,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,俄歇電子和二次電子因其本身能量較低以及平均自由程很短，只能在樣品的淺層表面內(nèi)逸出。入射電子束進(jìn)入淺層表面時(shí)，尚未向橫向擴(kuò)展開(kāi)來(lái)，可以認(rèn)為在樣品上方檢測(cè)到的俄歇電子和二次電子主要來(lái)自直徑與掃描束斑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)。這兩種電子的分辨率就相當(dāng)于束斑的直徑。,各種物理信號(hào)的產(chǎn)生深度和廣度范圍,Dept.ofMSE,CQU,25,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,入射電子進(jìn)入樣品較深部位時(shí)，已經(jīng)有了相當(dāng)寬度的橫向擴(kuò)展，從這個(gè)范圍中激發(fā)出來(lái)的背散射電子能量較高，它們可以從樣品的較深部位處彈射出表面，橫向擴(kuò)展后的作用體積大小就是背散射電子的成像單元，所以，背散射電子像分辨率要比二次電子像低，一般為50-200nm。掃描電鏡的分辨率用二次電子像的分辨率表示。,Dept.ofMSE,CQU,26,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,各種信號(hào)成像的分辨率(單位為nm),Dept.ofMSE,CQU,27,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,樣品原子序數(shù)愈大，電子束進(jìn)入樣品表面的橫向擴(kuò)展愈大，分辨率愈低。電子束射入重元素樣品中時(shí)，作用體積不呈梨狀，而是半球狀。電子束進(jìn)入表面后立即向橫向擴(kuò)展。即使電子束束斑很細(xì)小，也不能達(dá)到較高的分辨率，此時(shí)二次電子的分辨率和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。電子束的束斑大小、調(diào)制信號(hào)的類(lèi)型以及檢測(cè)部位的原子序數(shù)是掃描電子顯微鏡分辨率的三大因素。此外，影響分辨率的因素還有信噪比、雜散電磁場(chǎng)、機(jī)械振動(dòng)等。噪音干擾造成圖像模糊；磁場(chǎng)的存在改變了二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，降低圖像質(zhì)量；機(jī)械振動(dòng)引起電子束斑漂移，這些因素的影響都降低了圖像分辨率。,Dept.ofMSE,CQU,28,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,景深,景深是指透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。,掃描電子顯微鏡的景深取決于分辨本領(lǐng)和電子束入射半角。電子束入射半角是控制景深的主要因素，它取決于末級(jí)透鏡的光闌直徑和工作距離。掃描電子顯微鏡角很?。s10-3rad），所以景深很大。,掃描電鏡以景深大而著名。它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電子顯微鏡的景深大10倍。,Dept.ofMSE,CQU,29,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,景深的依賴關(guān)系,Dept.ofMSE,CQU,30,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,Dept.ofMSE,CQU,31,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,Dept.ofMSE,CQU,32,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,Dept.ofMSE,CQU,33,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,Dept.ofMSE,CQU,34,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,Dept.ofMSE,CQU,35,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,Dept.ofMSE,CQU,36,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,Dept.ofMSE,CQU,37,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,Dept.ofMSE,CQU,38,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,Dept.ofMSE,CQU,39,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,Dept.ofMSE,CQU,40,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,Dept.ofMSE,CQU,41,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,Dept.ofMSE,CQU,42,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,Dept.ofMSE,CQU,43,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,Dept.ofMSE,CQU,44,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯微分析,Dept.ofMSE,CQU,45,材料現(xiàn)代測(cè)試方法掃描電子顯