土壤有效磷測定方法

1、.土壤有效磷測定方法 氮、磷、鉀、鈣等大量元素，是植物生長發(fā)育不可缺少的，雖然作物對這些元素需要的量相差很大，但是它們對作物生長發(fā)育起的作用同等重要，而且不可相互代替。過多地使用某種營養(yǎng)元素，不僅會對作物產(chǎn)生毒害，還會妨礙作物對其它營養(yǎng)元素的吸收，引起缺素癥。例如磷過多會降低鈣、鋅、硼的有效性。土壤有效磷的測定，不僅可了解近期磷素供應(yīng)水平狀況，而且是植物合理施肥的依據(jù)之一。因此，推廣測土配方施肥，大力宣傳植物所需營養(yǎng)元素的重要性及測定土壤營養(yǎng)元素的含量迫在眉睫?，F(xiàn)就土壤有效磷的測定方法介紹如下：1方法原理及適用范圍碳酸氫鈉提取采取鉬銻抗比色法。石灰性土壤中的有效磷，多以磷酸一鈣和磷酸二鈣狀態(tài)存

2、在，可用pH值8.50，濃度0.05mol/L的碳酸氫鈉提取到溶液中。磷酸一鈣可直接溶于碳酸氫鈉水溶液中，而磷酸二鈣與碳酸氫鈉反應(yīng)成為磷酸鈉而溶解，鈣則成為碳酸鈣的沉淀而析出。其反應(yīng)式為：Ca(H2P04)2+2NaHC03CaHC03上+NaH2P04CaHP04+NaHC03CaC03+NaH2P04土壤被浸提出的磷量與土液比、液溫、振蕩時(shí)間及方式有關(guān)。測定時(shí)土液比為1:20，浸提液溫度為25，振蕩提取時(shí)間為30min。浸出液中的磷采取鉬銻抗比色法測定，用紫外可見分光度計(jì)測定。該方法適用于測定含碳酸鹽土壤的有效磷含量，也可用于測定中性土壤的有效磷含量。2主要儀器設(shè)備紫外可見分光光度計(jì)；恒溫

3、振蕩機(jī)或往返式振蕩機(jī)；帶蓋塑料瓶；酸度計(jì)；具塞；比色管25mL;150mL試劑三角瓶。3相關(guān)試劑的制定3.1無磷活性炭粉將活性炭粉先用1:1鹽酸浸泡24h，然后移至平板，抽氣過濾，用水淋洗4-5次，再用浸提劑浸泡24h，在平板漏斗上抽氣過濾，用水洗盡碳酸氫鈉，并至無磷為止，烘干備用。3.20.50mol/L碳酸氫鈉浸提劑(ph值8.50)稱取429碳酸氫鈉溶于約950mL水中，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.50傭酸度計(jì)測定），用水稀釋至1L。貯存于聚乙烯或玻璃瓶中備用。如貯存期超過20d，使用時(shí)須重新校正pH值。3.30.30%酒石酸銻鉀溶液稱取0.30g酒石酸銻鉀(kSbOC4-1406

4、1/2H20)溶于水中，稀釋至100mL。3.4鉬銻貯備液稱取109鉬酸銨(NH4)6Mo7024.4H20溶于300mL約60的水中，冷卻。另取181mL濃硫酸（密度1.84），緩緩注入約800mL水中，攪勻，冷卻。然后將稀硫酸注入鉬酸銨溶液中，攪勻，冷卻。再加入100mL0.30%酒石酸銻鉀溶液，最后用水稀釋至2L，盛于棕色瓶中備用。3.5顯色劑稱取0.50g抗壞血酸（左旋，旋光度+2122。），溶于100mL鉬銻貯備液中。此試劑有效期在室溫下為24h，在2-8冰箱中可貯存7d。3.6lOOug/mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液準(zhǔn)確稱取經(jīng)105C烘干2h的磷酸二氫鉀（優(yōu)級純）043909，用水溶解后，加入

5、5mL濃硫酸，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用水定容，即為100ug/ml磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液，在冰箱中可以長期保存。3.75ug/mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取5mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液放入100mL容量瓶中，加水定容即為5ug/mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，此溶液不宜久存。4試驗(yàn)步驟及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制4.1試驗(yàn)步驟稱取通過2mm孔徑篩的風(fēng)干試樣ZSOg(精確至O.Olg)，置于150mL帶蓋塑料瓶中，加入約19無磷活性炭，加入25+1的浸提劑50mL，在251的室溫下，于恒溫往復(fù)式振蕩機(jī)上用160200rmin的頻率振蕩30min，立即用無磷濾紙和干燥的漏斗過濾于干燥的150mL具塞三角瓶中。吸取濾液10mL于25mL比色管中，加入顯色劑5rn

6、L(小心慢加，慢慢搖動，防止產(chǎn)生的C02噴出瓶口)。等C02充分放出后，再以水稀釋至刻度，充分搖動，加水定容。在室溫高于20處放置30min，同時(shí)作空白試驗(yàn)（以10mL浸提劑代替土壤浸提液同上處理）為參比，用lCm光比色皿在波長700nm比色，以空白試驗(yàn)調(diào)零點(diǎn)，上機(jī)測定，讀取吸光度值和濃度值。4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取5ug/mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL，0.50mL，lmL，1.50mL，2mL，2.50mL，3.00mL于25ml比色管中，加入浸提劑10mL，顯色劑5mLJ慢慢搖動使C02逸出再以水稀釋至刻度，充分搖動，逐盡C02，定容，既為含磷0.00，0.10,0.20,0.30,0.40，

7、0.50，0.60ug/mL磷的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在室溫高于20%處放置30min后，進(jìn)行比色，測量吸光度值和濃度值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或建立回歸方程。5結(jié)果計(jì)算有效磷（mg/kg）=(CxVxD)/(Mx1000)1000式中：C-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或回歸方程求得顯色濃度，ug/mL；V-顯色液體積，25mL；D-分取倍數(shù)，即試樣提取液體積顯色時(shí)分取體積，本試驗(yàn)為50/10;1000-將ug換算為mg和將g換算為kg;m-風(fēng)干試樣質(zhì)量，g。平行測定結(jié)果以算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點(diǎn)后1位。6精密度平行測定結(jié)果的允許差測定值(p，mg/kg)允許差(p，mg/kg) 20相對相差5%7注意事項(xiàng)浸提劑0.50mol/L碳酸氫鈉酸度必須調(diào)節(jié)至pH值8.50，因?yàn)橹挥性趐H值8.50時(shí)，溶液中的Ca2+、Al3+、Fe3+的濃度較低，有利于磷