空氣苯系物二硫化碳苯系物報(bào)告

1、環(huán)境空氣 苯系物的測定 試驗(yàn)報(bào)告活性炭吸附/二硫化碳解吸氣相色譜法 HJ 584-20101、 原理用活性炭采樣管富集環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中苯系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用帶有氫火焰離子化檢測器（FID）的氣相色譜儀測定分析。2、 方法的適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定空氣中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、異丙苯和苯乙烯的測定。本標(biāo)準(zhǔn)也適用于常溫下低濕度廢氣中苯系物的測定。當(dāng)采樣體積為10L時(shí)，苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、異丙苯和苯乙烯的方法檢出限均為1.510-3mg/m3，測定下限均為6.

2、010-3mg/m3。3、 樣品的采集和儲(chǔ)存3.1 樣品采集：3.1.1 采樣前應(yīng)對采樣器進(jìn)行流量校準(zhǔn)。在采樣現(xiàn)場，將一只采樣管與空氣采樣裝置相連，調(diào)整采樣裝置流量，此采樣管僅作為調(diào)節(jié)流量用，不用作采樣分析。3.1.2 敲開活性炭采樣管的兩端，與采樣器相連（A段為氣體入口），檢查采樣系統(tǒng)的氣密性。以0.2L/min0.6L/min的流量采氣1h2h（廢氣采樣時(shí)間5min10min）。若現(xiàn)場大氣中含有較多顆粒物，可在采樣管前連接過濾頭。同時(shí)記錄采樣器流量、當(dāng)前溫度、氣壓及采樣時(shí)間和地點(diǎn)。3.1.3 采樣完畢前，再次記錄采樣流量，取下采樣管。立即用聚四氟乙烯帽密封。3.2 現(xiàn)場空白樣品的采集：將活

3、性炭管運(yùn)輸?shù)讲蓸蝇F(xiàn)場，敲開兩端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同已采集樣品的活性炭管一同存放并帶回實(shí)驗(yàn)室分析。每次采集樣品，都至少帶一個(gè)現(xiàn)場空白樣品。3.3 樣品的保存：采集好的樣品，立即用聚四氟乙烯帽將活性炭采樣管的兩端密封，避光密閉保存，室溫下8h內(nèi)測定。否則放入密閉容器中，保存于20冰箱中，保存期限為1d。3.4 樣品的解吸：將活性炭采樣管中A段和B段取出，分別放入磨口具塞試管中，每個(gè)試管中各加入1.00ml二硫化碳密閉，輕輕振動(dòng)，在室溫下解吸1h后，待測。4、 試驗(yàn)部分4.1 儀器4.1.1 氣相色譜儀：配有FID檢測器。4.1.2 色譜柱 毛細(xì)管柱：固定液為聚乙二醇（PEG-20M），3

4、0m0.32mm0.52m或等效毛細(xì)管柱。4.1.3 采樣裝置：無油采樣泵，能在0 L/min1.5 L/min內(nèi)精確保持流量。4.1.4 活性炭采樣管：采樣管內(nèi)裝有兩段特制的活性炭，A段100mg，B段50mg。A段為采樣段，B段為指示段，詳見圖。4.1.5 溫度計(jì)：精度0.1。4.1.6 氣壓計(jì)：精度0.01kPa。4.1.7 微量進(jìn)樣器：10l，精度0.1l。4.1.8 移液管：1.00ml。4.1.9 磨口具塞試管：5ml。4.1.10 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。4.2 試劑 除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。4.2.1 二硫化碳：分析純，經(jīng)色譜鑒定無干擾峰。4.2.2

5、 標(biāo)準(zhǔn)貯備液：取適量色譜純的苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、異丙苯和苯乙烯配制于一定體積的二硫化碳中。也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.2.3 載氣：氮?dú)?，純?9.999%，用凈化管凈化。4.2.4 燃燒氣：氫氣，純度99.99%。4.2.5 助燃?xì)猓嚎諝?，用凈化管凈化?.3 測定條件推薦分析條件4.3.1 毛細(xì)管柱氣相色譜法參考條件 柱箱溫度：65保持10min，以5/min速率升溫到90保持2min；柱流量：1.5ml/min；進(jìn)樣口溫度：250；檢測器溫度：250；尾吹氣流量：15ml/min；氫氣流量：40ml/min；空氣流量：400ml.min。4.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 分

6、別取適量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，稀釋到1.00ml的二硫化碳中，配制質(zhì)量濃度依次為0.5、1.0、10、20和50g/ml的校準(zhǔn)系列。分別取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液1.0l注射到氣相色譜儀進(jìn)樣口。根據(jù)各目標(biāo)組分質(zhì)量和響應(yīng)值繪制校準(zhǔn)曲線。4.5 標(biāo)準(zhǔn)譜圖4.6 樣品的測定取制備好的試樣1.0l，注射到氣相色譜儀中，調(diào)整分析條件，目標(biāo)組分經(jīng)色譜柱分離后，由FID進(jìn)行檢測。記錄色譜峰的保留時(shí)間和相應(yīng)值。4.6.1 定性分析：根據(jù)保留時(shí)間定性。4.6.2 定量分析：根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算目標(biāo)組分含量。4.6.3 空白試驗(yàn)：現(xiàn)場空白活性碳管與已采樣的樣品管同批測定，分析步驟同測定。5、 計(jì)算氣體中目標(biāo)化合物濃度，按照公式（1）進(jìn)行

7、計(jì)算。 （1）式中：氣體中被測組分濃度（mg/m3）； W由校準(zhǔn)曲線計(jì)算的樣品解吸液的濃度（g/ml）； W0由校準(zhǔn)曲線計(jì)算的空白解吸液的濃度（g/ml） V解吸液體積（ml）； Vnd標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（101.325kPa，0）的采樣體積，L。結(jié)果的表示：當(dāng)測定結(jié)果小于0.1mg/m3時(shí)，保留到小數(shù)點(diǎn)后四位；大于等于0.1mg/m3時(shí)，保留三位有效數(shù)字。6、 精密度毛細(xì)管柱氣相色譜法：在所選定的操作條件下，對采用重量-容量法配置的自備樣品進(jìn)行平行測定7次，測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4%-0.9%。表1 平行測定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)濃度（mg/L)苯 甲苯 乙苯 對二甲苯 間二甲苯 異丙苯 鄰二甲苯 苯乙烯重復(fù)測

8、定值（mg/L)74.9 98.9 69.8 66.7 68.8 77.0 70.7 71.774.0 98.9 68.8 65.6 67.9 75.7 69.8 70.775.0 99.3 69.8 66.7 68.9 77.0 70.8 71.974.4 99.8 69.3 66.3 68.3 76.2 70.0 71.275.5 99.8 70.4 67.1 69.1 77.5 71.6 72.274.5 99.5 69.6 66.5 68.6 76.6 70.6 71.875.2 100. 70.1 67.0 69.1 77.4 71.2 72.2平均值（mg/L)74.8 99.4

9、69.7 66.6 68.7 76.8 70.7 71.7相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）0.7 0.4 0.8 0.8 0.6 0.8 0.9 0.87、 回收率毛細(xì)管柱氣相色譜法：以自備樣品為本底0.5mL，加入已知量苯系物（苯：360 mg/L、甲苯290 mg/L、乙苯：340mg/L、對二甲苯：330 mg/L、 間二甲苯：335mg/L、異丙苯：370 mg/L、鄰二甲苯：345 mg/L、苯乙烯：350 mg/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5mL，測得結(jié)果如下。回收率在98.6%101.4%之間。表2 加標(biāo)回收率測定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)加入量苯 甲苯 乙苯 對二甲苯 間二甲苯 異丙苯 鄰二甲苯 苯乙烯樣品原液濃度（mg

10、/L)74.998.969.866.768.877.070.771.7加標(biāo)后測定值（mg/L)220195205196202226208211加標(biāo)回收率101.4100.410098.6100101.4100.1100.18、 方法檢出限方法檢出限采用下述方法得出：取7個(gè)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液（苯0.785mg/L、甲苯2.04mg/L、乙苯 0.858mg/L、對二甲苯0.880 mg/L、間二甲苯0.842 mg/L、異丙苯0.830 mg/L、 鄰二甲苯0.963mg/L、苯乙烯1.03mg/L）進(jìn)行平行測定，計(jì)算出（苯 、甲苯 、乙苯 、 對二甲苯 、間二甲苯 、異丙苯 、鄰二甲苯 、苯乙烯）

11、的相對偏差（S,mg/L)，再根據(jù)公式MDL（檢出限）=t（n-1，0.99）S（t（7-1，0.99）=3.143）計(jì)算出方法檢出限。試驗(yàn)結(jié)果，該方法的檢出限為0.5mg/L， 表3 方法檢出限測定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)濃度（mg/L)苯 甲苯 乙苯 對二甲苯 間二甲苯 異丙苯 鄰二甲苯 苯乙烯重復(fù)測定值（mg/L)0.675 1.81 0.666 0.686 0.687 0.778 0.766 0.7930.725 1.75 0.845 0.856 0.781 0.794 0.717 0.7960.674 1.75 0.825 0.764 0.696 0.802 0.688 0.7180.687 1.7

12、5 0.795 0.791 0.743 0.787 0.769 0.7170.698 1.76 0.800 0.764 0.670 0.962 0.630 0.7200.684 1.75 0.785 0.827 0.704 0.822 0.696 1.030.633 1.80 0.815 0.774 0.730 0.860 0.760 0.704標(biāo)準(zhǔn)偏差（mg/L)0.028 0.026 0.058 0.054 0.038 0.064 0.051 0.116最低檢出限（mg/L)0.088 0.082 0.183 0.170 0.119 0.201 0.160 0.3639、 準(zhǔn)確度在所選定的

13、操作條件下，缺少質(zhì)控樣品，故以色譜純二硫化碳為溶劑，采用重量-容量法配置標(biāo)液 （苯 73 mg/L、甲苯 100mg/L、乙苯68.0 mg/L 、對二甲苯65.0 mg/L 、間二甲苯67.0mg/L 、鄰二甲苯69.0mg/L 、苯乙烯70.0 mg/L、異丙苯75.0 mg/L）樣品進(jìn)行平行測定6次，苯的相對誤差為1.64%3.42%之間，甲苯的相對誤差為-1.10%0%之間，乙苯的相對誤差為1.18%3.53%之間，對二甲苯的相對誤差為0.92%3.23%之間，間二甲苯的相對誤差為1.34%3.13%之間，鄰二甲苯的相對誤差為1.16%3.77%之間，苯乙烯的相對誤差為1.00%3.1

14、4%之間，異丙苯的相對誤差為0.93%3.33%之間，均在-10%10%的許可范圍內(nèi) 。表4 平行測定結(jié)果編號(hào)苯測定值（mg/L)相對誤差%175.53.42275.23.01374.62.19474.92.60574.21.64674.92.60774.52.05表5 平行測定結(jié)果編號(hào)甲苯測定值（mg/L)相對誤差%199.8-0.221000399.5-0.5499.3-0.7598.9-1.1698.9-1.1799.8-0.2表6 平行測定結(jié)果編號(hào)乙苯測定值（mg/L)相對誤差%170.13.09269.62.35370.43.53469.31.91569.82.65668.81.18

15、769.82.65表7 平行測定結(jié)果編號(hào)對二甲苯測定值（mg/L)相對誤差%167.03.08266.52.31367.13.23466.32.00566.72.62665.60.92766.72.62表8 平行測定結(jié)果編號(hào)間二甲苯測定值（mg/L)相對誤差%169.13.13268.62.39369.13.13468.31.94568.92.84667.91.34768.82.69表9 平行測定結(jié)果編號(hào)異丙苯測定值（mg/L)相對誤差%177.43.20276.62.13377.53.33476.21.60577.02.67675.70.93777.02.67表10 平行測定結(jié)果編號(hào)鄰二甲苯測定值（m